CN1769351A - 微波活性的硅氧烷弹性体 - Google Patents
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本发明涉及硅氧烷弹性体、其制造方法及本发明组合物在交联后用于生产挤出物及模制品的用途，所述硅氧烷弹性体填充有磁铁矿或含磁铁矿的混合物，并具有微波活性或磁性或者具有微波活性和磁性。
Description
技术领域
本发明涉及硅氧烷弹性体、其制造方法及本发明组合物在交联后用于生产挤出物及模制品的用途，所述硅氧烷弹性体填充有磁铁矿或含磁铁矿的混合物，并具有微波活性或磁性或者具有微波活性和磁性。
背景技术
由于硅氧烷弹性体的化学结构，例如没有偶极矩，所以硅氧烷弹性体不具有微波活性。因此硅氧烷弹性体既不能经由微波辐射加热也不能经由微波辐射交联。因此至今尚无经由微波能量辐照使其硫化的报道。
对于某些应用，先前技术已揭示了具有选自铁氧体(具有化学式MxFeyOz的氧化物材料)的具有微波活性的填料的硅氧烷弹性体。例如，US 6,521,150B1、EP 0945916 A2和DE 3721427 A1揭示了填充有铁氧体的硅氧烷弹性体用于辐射吸收或阻尼；US 4,980,384 B1和US 4,460,713 B1揭示了微波引发硫化；在EP 1132000 A1、DE19646695 A1、EP 0736251 A1、FR 2694876 A1、US 4,496,815 B1、US 4,566,804 B1中，为了加热或干燥，通过直接接触填充有铁氧体的聚硅氧烷或涂有聚硅氧烷的基体来加热物品。
铁氧体形成一组具有化学通式(I)的陶瓷氧化物材料
MIIFeIII 2O4 (I)
相当于MIIO·Fe2O3，其具有永久磁偶极。铁氧体尖晶石(ferritesoinel)的MII是一种二价金属，例如锌、镉、钴、锰、铁、铜或镁，其摩尔比为：从1Fe2O3∶1MIIO(例如：磁铁矿、Fe3O4)到3Fe2O3∶2MIIO，并具有混合的MII成分，例如Ni0.5Zn0.5Fe2O4。
铁氧体(大部分可通过在1000到1450℃下烧结混合的粉末状氧化物成分制得)具有良好的磁性，且此处可在顺磁性铁氧体(例如其中的MII是锌或镉)与强磁性铁氧体(例如其中的MII是锰、钴或镍)之间作出区别。
磁铁矿是化学通式(II)所表示的铁氧体的一个具体实例
Fe2+Fe2 3+O4 (II)
相当于FeO·Fe2O3或更简单的Fe3O4，其结构为逆尖晶石(inversespinel)，其晶格呈立方-六八面体(cubic-hexakisoctahedral)。此结构可有位错或者所有的晶格位置可按照通式占据。磁铁矿形成不透明晶体，典型的氧化铁黑色带有轻微的金属光泽。磁铁矿具有极强磁性，且具有良好的电导率，约高于115-120K。天然磁铁矿常伴有钛尖晶石Fe2TiO4(TiO2含量高达6％的钛磁铁矿)及钛铁矿。理论上铁含量通常无法达到72.4％，因为大部分磁铁矿还含有镁、铝(与尖晶石形成混合晶体)、镍、锌、铬、钛及高达1.5重量％以上的氧化钒。然而，本领域技术人员知晓天然及源于工业的磁铁矿，这些磁铁矿只含通常遇到的较重金属并因此大约具有理论上可能的铁比例。下文中“铁氧体”一词表示除磁铁矿以外的铁氧体。
现有技术所述的填充有铁氧体的硅氧烷组合物存在各种缺点。制备铁氧体的化学过程使其带有部分污染物(例如重金属)，这在食品应用中尤为严重，这些污染物大部分都不允许直接接触食物，因而为得到最终成分，需要实施复杂的生产加工，例如产生多层结构等。由于铁氧体只在某些微波辐射频带具有足够的活性，故其应用也受到限制。由于退火或加热过程中的活性减弱或衰竭，或由于转化或分解，铁氧体的适当改性的长期稳定性不足。此外，现有技术的填料混入弹性体基质的能力有限。另一常见的结果是填料损害组合物的可加工性，因为，举例而言，这会增加粘性或具有磨蚀作用。所有现有技术的硅氧烷橡胶组合物的常见特征是硫化橡胶(vulcanizate)的机械特性较差。此外，相关现有技术的填料的表面可处理性较差，因而降低了其连结到聚合物基质的能力。此外，现有技术铁氧体的浅褐色到深褐色的外观无法改变又不雅观，用在可见区域时更是如此。
发明内容
因此本发明的目的是提供没有上述缺点的含硅氧烷组合物，其可用于制备具有微波活性或磁性或者具有微波活性和磁性的硫化橡胶。
令人惊讶的是，上述目的可通过使用磁铁矿作为唯一填料或与其它填料(例如铁氧体)结合使用来实现，所述填料可不经处理，优选经过处理。虽然可以将磁铁矿嵌入热固性塑料(例如参见US 4,542,271)或嵌入耐高热弹性体(例如氟橡胶(FKM、FPM)或聚氟硅氧烷(FVMQ))，但在前一情况中会损及机械性能和柔韧性，有时也会损及与食品的相容性，而在后一情况中，则会损及产品的成本效益和与食品的相容性。此外，大多具有复杂的加工或结合方法。由于暴露于微波所产生的热，将材料嵌入热塑性塑料或耐低热弹性体是没有用的。
故本发明提供一种可交联的硅氧烷组合物，其包括：
(A)具有至少一个有机基的有机聚硅氧烷，所述有机基具有至少一个脂族碳-碳多重键；
(B)以100重量份的有机聚硅氧烷(A)为基准，0至100重量份的经处理或未经处理的活性填料，优选热解型或沉积型硅石；
(C)经处理或未经处理的微波活性填料或者经处理和未经处理的微波活性填料的混合物，其中包括具有化学通式Fe3O4的磁铁矿；及
(D)适于交联的体系，该体系选自缩合交联体系、过氧化物引发的交联体系和贵金属络合物催化的加成交联体系。
本发明的硅氧烷组合物可为单罐装组合物或多罐装组合物。在后一情况中，本发明的组合物的组成部分可包含以任何方式组合的任何组分。
本发明的硅氧烷组合物优选包含脂族不饱和有机硅化合物作为组分(A)，此处可使用迄今在非交联和交联组合物中使用的任何脂族不饱和有机硅组合物或其它材料，例如具有脲链段的硅氧烷嵌段共聚物、具有酰胺链段和/或具有亚酰胺链段和/或具有酯酰胺链段和/或具有聚苯乙烯链段和/或具有硅亚芳基链段和/或具有碳硼烷链段的硅氧烷嵌段共聚物、以及具有醚基的硅氧烷接枝共聚物。
组分(A)的摩尔质量优选为102至106克/摩尔。在一个优选实施方式中，组分(A)是分子量较低的烯基官能低聚硅氧烷，例如1，2-二乙烯四甲基二硅氧烷。另一个更优选的实施方式中使用高聚合的聚二甲基硅氧烷，其在链中或末端具有硅键结的乙烯基，通过NMR测定其数均摩尔质量的一个实例是从104到106克/摩尔。形成组分(A)的分子结构并不特别重要；具体而言，低聚硅氧烷或聚硅氧烷的结构可以是线型、环状、分支状或其它树脂状、网状。线型及环状聚硅氧烷优选是由化学式R3SiO1/2、R1R2SiO1/2、R1RSiO2/2及R2SiO2/2等所表示的单元组成，其中R和R1如上定义。分支状及网状聚硅氧烷还包含三官能团或四官能团的单元或包含这两种单元，此处优选通式RSiO3/2、R1SiO3/2和SiO4/2所示的单元。当然也可使用符合组分(A)标准的不同硅氧烷的混合物。
特别优选使用乙烯基官能的、基本上呈线型的聚二有机基硅氧烷作为组分(A)，其粘度为0.01到500000帕斯卡·秒，优选从0.1到100000帕斯卡·秒，每种情况都是在25℃下。
所用的填料(B)可包含迄今用于含硅氧烷组合物的选自硅酸盐的任何填料。在本发明组合物中，可作为成分(B)使用的增强填料的实例有热解或沉积硅石，其BET比表面积至少是50平方米/克，还有碳黑和活性炭，例如炉黑和乙炔黑，此处优选热解或沉积硅石，其BET表面积至少是50平方米/克。
上述二氧化硅填料可以具有亲水性或通过已知的方法经疏水性处理。在引入亲水性填料的混合过程中，必须添加疏水剂。
本发明的可交联组合物中的增强填料(B)的含量范围是0至70重量％，优选0至50重量％。
依据本发明所使用的组分(A)和(B)是可商购的产品或可以通过化学上熟知的方法予以配制的产品。
所用的微波活性填料(C)优选包含含有磁铁矿的混合物，并任选包含其它金属氧化物，例如铁氧体。以100重量份的组分(A)为基准，所添加的微波活性填料(C)的重量份优选为0.1至500。这些微波活性填料(C)的平均粒度优选为0.1至1000微米，更优选为10到500微米，粒度分布则随意。
为了方便通过混合引入填料，且为了改善最终混合物的机械特性，这些填料可用合适的化合物予以处理，并在捏合机、混合器、溶解器或高压釜等中进行。合适的处理剂实例有胺、醇或硅烷。优选化学通式为Si[XRn]4的硅烷，其中的x是一种非金属原子，其选自C、N、O和P，而R是任意的无机或有机基。选择所述化合物以将分子吸附到微波活性颗粒的表面，并通过在Si-X或X-R键处断裂至少一个基团，而形成物理结合或化学键合。使用合适的制剂进行表面处理，一方面可在聚合物基质中实现较好的分散，另一方面在随后的交联期间也可通过硫化形成交联。
根据本发明用作原料的金属氧化物是本领域技术人员所熟知的。
除了成分(A)到(D)以外，本发明的组合物也可包含迄今制造含硅氧烷组合物所使用的任何其它物质。
本发明的含硅氧烷的组合物任选包含其它添加剂(E)，其比例可占其它添加剂的70重量％，优选0.0001至40重量％。这些添加剂例如可为非活性填料，除了硅氧烷(A)以外的树脂状聚有机硅氧烷、分散剂、溶剂、粘着促进剂、颜料、染料、增塑剂、有机聚合物及热稳定剂。其中包括粉末状石英、硅藻土、粘土、白垩、锌钡白、碳黑、石墨、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属羧酸盐、金属粉末、纤维(例如玻璃纤维、合成纤维)、塑料粉末、染料或颜料等添加剂。
其它也可使用的材料是助剂(F)，以用于精确调整本发明的组合物加工时间、初始温度和交联速率，其实例有抑制剂、催化剂及助催化剂，还有交联剂或硫化剂，例如H-硅氧烷、羟基硅氧烷等。
如果需要，可将本发明的有机聚硅氧烷组合物予以乳化、悬浮、分散或溶解在液体中。本发明的组合物，特别是取决于组分粘度和固体含量，可具有低粘性且可浇注，具有糊状粘稠度，为粉状或是相适应的高粘性组合物，如称作硅油(流体)的组合物、单罐装室温交联组合物(RTV-1)、双罐装室温交联组合物(RTV-2)、液态硅橡胶(LSR)和高温交联组合物(HTV)等情况。这些材料同样包含本发明经交联的硅氧烷组合物的各种弹性体特性，从极软的硅氧烷凝胶到橡胶状材料，并延伸至具有玻璃特性的经高度交联的硅氧烷。
本发明的含硅氧烷的组合物可通过已知方法制得，例如通过均匀混合各组分。此处可采取任意顺序，但优选先处理(若必要时)微波活性填料(C)，并将其与聚合物基质混合。此处的填料可以固体形式添加或是用合适制剂调成糊状后添加。根据(A)的粘性，此处使用搅拌器或是在溶解器、轧辊或捏合机中进行混合处理。举例而言，填料(C)可封在有机热塑性或热塑性硅树脂中。
依据本发明所使用的组分(A)到(F)中的每一种都可以是一种该组分，或由至少二种不同种类的该组分所组成的混合物。
若具有可交联基团，则本发明的组合物可像迄今已知的可交联组合物一样予以交联(硫化)。此处的温度优选是40至220℃，更优选是100至190℃，而压力优选是大气压力或900至1100百万帕斯卡。然而，也可使用较高或较低的温度和压力。交联作用也可利用高能量辐射以光化学的方式进行，例如利用短波长的可见光和紫外光，或利用热激发和光化学激发相结合的方式。
本发明组合物的另一优点是，由于添加填料(C)，故可经由微波辐射快速交联。
本发明还提供了利用本发明经交联的组合物生产挤出物和模制品的用途。
本发明组合物(在可交联的情况下)以及依据本发明所生产的交联产品都可用于迄今使用可交联以提供弹性体的有机聚硅氧烷组合物的任何用途，或具体而言，用作具备吸收微波的优点的弹性体。例如，这包括硅氧烷涂层，或具体而言，用于浸渍任何基质、生产模制品，例如通过注模、真空挤出、挤出、铸模、压缩成形及铸造，并用作密封、嵌埋或封装组合物。特别优选具有导热性、增强密度的模塑制品和压出物，例如用于绝缘和阻尼(damping)，或用于增值，或必须能够进行微波辐射诱导加热的模塑制品和压出物，例如加热板、烘烤模具、绝缘片或阻尼元件，以及具有磁矩并例如可用探测器探测或能够磁激发的部件。
本发明组合物的一个优点是可以使用易得的原料采用简单的制备方法制得，因而符合成本效益。
本发明组合物的另一优点是通过混合大量经处理的填料(C)可以使硅氧烷组合物的密度升至原先没有添加微波活性填料(C)的硅氧烷组合物的密度的四倍，这一点对于弹性体领域中所使用的其它填料是不可能的。
本发明硅氧烷组合物的另一优点是可通过变化两种或多种不同形态的微波活性填料的混合比来覆盖宽的频带范围。
本发明组合物的另一优点是与未添加填料的组合物相比，即使经交联的组合物的微波活性填料含量较高，就最终弹性体产品的机械特性或其它物理特性而言，也不会带来严重影响。事实上，通常改善了对于热空气的耐性。
本发明组合物的另一优点是，当由其制成的经交联的硫化橡胶仅包含磁铁矿作为微波活性填料时，可用来直接接触食品，因而不需要复杂的额外涂层或基底，例如铝，以避免直接接触。同时由这些组合物所组成的硫化橡胶也具有吸引人的外观。
除另有说明外，下述实施例中的所有份数和百分比数据皆基于重量。除另有说明外，以下实施例是室温和大气压下进行，即约1000hPa和约20℃，或是在室温没有额外加热或冷却的情况下混合反应物所产生的温度下进行。
实施例1
为制备高密度微波活性可交联的硅氧烷组合物，其具有提高的导热性，且适于接触食品，例如为加热元件或烘焙模具的形式，在室温下将100份聚(二甲基)甲基乙烯基硅氧烷放入捏合机中作为初始进料。在80℃下，添加2份聚二甲基硅氧烷，然后添加15份细粒二氧化硅，在每个添加步骤后将材料捏合10分钟。然后，在160℃下再捏合并烘焙所述材料达3小时。接着在室温下添加300份平均粒度为150微米的磁铁矿，并捏合该材料。然后添加3份硅氮烷和1份水，并在70℃下捏合此混合物达1小时。冷却后，将混合物移开，并放在轧辊上或捏合机中注入硫化添加剂。所述组合物的最终硫化橡胶硬度是70IRHD，其密度至少为3克/立方厘米，且与未添加磁铁矿的硅氧烷组合物相比，其导热性得到改善，导热系数从2.5提高到3。
实施例2
为制造工程用高微波活性的可交联的硅氧烷组合物，在室温下将100份的聚(二甲基)甲基乙烯基硅氧烷放进捏合机中作为初始进料。在80℃下，添加2份聚二甲基硅氧烷，然后添加15份细粒二氧化硅，在每个添加步骤后将材料捏合达10分钟。然后，在160℃下再捏合并烘焙所述材料达3小时。接着，在室温下添加10份锰铁氧体和50份磁铁矿，其平均粒度均为50微米，并捏合所得材料。然后添加2份硅氮烷，并在70℃下捏合所述混合物达1小时。冷却后，将混合物移开，并放在轧辊上或捏合机中注入硫化添加剂。所述组合物的最终硫化橡胶硬度是55IRHD，其密度为2克/立方厘米，且在市售的微波设备中具有高加热速率。其高加热率极为明显，例如当所用功率只有300瓦时，在微波炉中30秒后表面温度即可达到200℃。
Claims (14)
1、一种可交联的硅氧烷组合物，其中包含：
(A)具有至少一个有机基的有机聚硅氧烷，所述有机基具有至少一个脂族碳-碳多重键；
(B)以100重量份的有机聚硅氧烷(A)为基准，0至100重量份的经处理或未经处理的活性填料，优选热解型或沉积型硅石；
(C)经处理或未经处理的微波活性填料或者经处理和未经处理的微波活性填料的混合物，其中包括具有化学通式Fe3O4的磁铁矿；及
(D)适于交联的体系，该体系选自缩合交联体系、过氧化物引发的交联体系和贵金属络合物催化的加成交联体系。
2、如权利要求1的可交联的硅氧烷组合物，其是单罐装组合物。
3、如权利要求1或2的可交联的硅氧烷组合物，其中至少一种有机聚硅氧烷选自具有脲链段的硅氧烷嵌段共聚物、具有酰胺链段和/或具有亚酰胺链段和/或具有酯酰胺链段和/或具有聚苯乙烯链段和/或具有硅亚芳基链段和/或具有碳硼烷链段的硅氧烷嵌段共聚物、以及具有醚基的硅氧烷接枝共聚物。
4、如权利要求1或2的可交联的硅氧烷组合物，其中所述有机聚硅氧烷是乙烯基官能的、基本上呈线型的聚二有机基硅氧烷，其在25℃下的粘度为0.01至500,000帕斯卡·秒。
5、如权利要求1-4任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其中所述填料(B)选自BET比表面积至少为50平方米/克的热解型或沉积型硅石、碳黑和活性炭。
6、如权利要求1-5任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其中以100重量份的成分(A)为基准，所述微波活性填料(C)包括0.1至500重量份的磁铁矿或包含磁铁矿的混合物，该混合物任选还包括其它的金属氧化物。
7、如权利要求1-6任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其中所述微波活性填料(C)的平均粒度为0.1至1000微米，并可具有任意的粒度分布。
8、如权利要求1-7任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其中所述微波活性填料已经用胺、用醇或用硅烷加以表面处理。
9、如权利要求1-8任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其还包含选自如下的添加剂(E)作为其它组分：非活性填料、除(A)以外的树脂状聚有机硅氧烷、分散剂、溶剂、粘着促进剂、颜料、染料、增塑剂、有机聚合物及热稳定剂。
10、如权利要求1-9任一所述的可交联的硅氧烷组合物，其还包含选自如下的助剂(F)：抑制剂、催化剂、助催化剂、交联剂、硫化剂、H-硅氧烷和羟基硅氧烷。
11、一种用以制备如权利要求1-10任一所述的可交联的硅氧烷组合物的方法，其包括混合成分(A)至(D)以及任选的(E)和(F)。
12、一种用以硫化如权利要求第1-10任一所述的可交联的硅氧烷组合物的方法，其包括通过微波照射实施交联。
13、如权利要求1-10任一所述的可交联的硅氧烷组合物用于制造挤出物和模制品的用途。
14、如权利要求13的用途，其中所述挤出物和模制品可与食物相容。
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