KR960011895B1 - 열경화성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

열경화성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물
본 발명은 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물에 관한 것으로서, 특히 내유성, 내스팀성 및 기계적 강도가 개량된 열경화성 오르가노폴리실록산 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다.
일반적으로, 실용적 기계 강도를 갖는 실리콘 고무 탄성체를 얻는데에는 충전제로서 비표면적이 50㎡/g이상의 보강성 실리카를 충전하는 것이 필수적이다.
그렇지만, 이와같은 초미립자이고 큰 표면적을 갖는 보강성 실리카를 충분히 잘 사용하기 위해서는 그의 강한 이차 응집력과 활성 실라놀기를 억제함으로써 실리콘 고무와의 배합을 용이하게 하거나, 콤파운드의 저장 안정성이나 가공성을 개량하거나 가황물의 여러가지 유용한 특성을 발현시킬 필요가 있다. 그래서, 종래에는 배합 조제로서 저분자 실록산, 에스테르, 실라놀기 함유 실란, 알콕시 함유 실란 등의 분산제를 사용하거나, 미리 실리카 표면을 실록산이나 실란으로 처리해서 소수화한 표면처리 실리카를 사용하여 왔다. 이 경우의 표면처리 실리카로서는 (CH3)2SiO2/2나 (CH3)3SiO1/2로 표면처리된 소수성 실리카가 공지되어 있고, 이들이 실리콘 고무 배합물의 보강성 실리카로서 유용하다는 것도 공지되어 있다. 예를 들면, (CH3)3SiO1/2로 처리된 실리카는 투명성의 개량이나 인열 강도의 향상, 내동적 피로성의 향상 및 표면 이형성의 향상 등에 유용하다. 한편, (CH3)2SiO2/2로 표면처리된 소수성 실리카는 내스팀성, 내LLC성, 내부 동액성을 향상시키는데 유용한 실리카이다.
그러나, 예를 들면 (CH3)3SiO1/2로 표면처리된 소수성 실리카를 사용한 조성물은 일반적으로 내열성, 내스팀성, 특히 내LLC성이 열화된다. 또한, 튜브상의 성형품을 상압 열기 가황으로 압출 성형하는 경우, 일반적으로 무니 점도가 낮은 값으로 되기 때문에, 다이로부터 압출된 후 변형되기 쉽거나, 작은 기포의 발생 요인이 된다고 하는 결점이 있다. 또, (CH3)2SiO2/2로 표면처리된 소수성 실리카를 사용한 조성물은 내스팀성과 동적 피로 특성을 동시에 향상시키기 어렵다는 결점이 있다.
본 발명자들은 종래의 이러한 결점을 해결하기 위해 예의 검토한 결과, CH3SiO3/2로 표면처리된 실리카를 사용하는 경우, 종래에 알려져 있던 (CH3)2SiO2/2나 (CH3)3SiO1/2로 표면처리된 소수성 실리카를 배합한 실리콘 고무 조성물에서는 얻어지지 않았던 특성을 발휘하는 것을 발견하고 본 발명에 도달하였다. 따라서, 본 발명의 제 1 목적은, 예를 들면 폴리에스테르수지나 에폭시수지를 형을 뜨는 모형에 사용했을때의 이형 내구성, 건식 복사기의 정착롤에 사용했을 경우의 내토너 이형 내구성 등에 탁월한 성능을 갖는 조성물 및 그 경화물을 제공함에 있다.
본 발명의 제 2 목적은 내스팀성이나 내LLC성이 우수한 특성을 갖고, 더구나 동적 피로 특성도 우수한 신규의 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물을 제공함에 있다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물을 경화시켜서 얻어지는 실리콘 고무 탄성체는 자동차 엔진 둘레의 냉각계의 고무 부분으로서 특히 유용하게 사용되는 것이다.
본 발명의 상기 제 목적은 (1) 평균 조성식 -스캔- (R은 비치환 또는 치환된 동종 또는 이종의 1가 탄화수소이고, a=1.95-2.05임)로 표시되는 평균 중합도 100-20,000의 디오르가노폴리실록산 100중량부, (2) 표면이 CH3SiO3/2로 처리된 비표면적 50-600㎡/g의 소수성 실리카 충전제 10-100중량부 및 (3) 유기과산화물 또는 백금계 화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물에 의해서 달성되었다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물을 구성하는 제 1 성분으로서의 디오르가노폴리실록산은 평균 조성식
Figure kpo00001
로 표시된다. 식중, R은 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 부테닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 또는 이들 기의 탄소원자에 결합된 수소원자의 일부 또는 전부를 할로겐 원자, 시아노기 등으로 치환한 클로로메틸기, 클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기, 2-시아노에틸기 등에서 선택되는 동종 또는 이종의 비치환 또는 치환된 1가 탄화수소기이고, a는 1.95-2.05의 정수이다. 상기 디오르기노폴리실록산의 분자 구조는 직쇄상인 것이 바람직하나, 일부 분지쇄상이어도 특별히 지장은 없다. 또, 중합도는 100-20,000으로 하면 좋으나, 기계적 특성 및 가공성 면에서, 특히 200-10,000으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에서 제 2 성분으로서 사용되는, 표면이 CH3SiO3/2로 처리된 비표면적 50-600㎡/g의 소수성 실리카 충전제는 신규의 표면처리 미분말 실리카 충전제이며, 본 발명으 근간을 이루는 것이다. 이 미분말 실리카 충전체로서는 발연 실리카, 습식 실리카 등의 표면을 CH3SiO3/2로 소수화 처리한 발연 실리카, 습식 실리카 등이 있으며, 이들은 실리콘 고무의 보강, 특성 부여의 목적으로 단독 또는 혼합해서 2종 이상을 충전할 수 있다. 이들 미분말 실리카의 비표면적은 50㎡/g-600㎡/g이고, 보강성, 콤파운딩할때의 작업성을 고려하면 70-400㎡/g의 비표면적으로 하는 것이 바람직하다. 상기 소수화 처리한 미분말 실리카 충전제의 배합량은 상기한 오르가노폴리실록산 100중량부에 대해서 10-100중량부의 범위로 하는 것이 바람직하며, 특히 15-80중량부 범위로 하는 것이 바람직하다.
10중량부 미만에서는 충분한 보강성이 얻어지지않고, 100중량부를 초과하면 형 흐름성, 토출성(吐出性)등의 가공 특성 및 기계적 경로가 극단적으로 저하된다.
본 발명에서는 기타 충전제로서 종래에 실리콘 고무의 제조시 사용된 충전제를 적당히 첨가할 수 있다. 병용할 수 있는 공지의 충전제로서는, 예를 들면 규조토, 석영 분말 등의 실리카 충전제, 산화철, 산화티탄, 탄산칼슘, 카본블랙 등의 무기 충전제 등을 들 수 있다.
또한, 안료 등의 착색제, 난연화제, 내열성 향상제 등을 필요에 따라서 배합해도 지장없다.
또한, 상기 제 2 성분의 배합에 있어서, 상기 제 1 성분인 디오르가노폴리실록산 중에서의 분산성을 양호하게 하기 위해 분산제를 사용해도 좋다. 분산제로서는, 예를 들면 디페닐실란디올, 알콕시 함유 실란, 또는 그의 부분 가수분해 축합물, 헥사메틸디실라잔, 저중합도 실리콘 오일 등이 있다.
본 발명의 실리콘 고무 조성물을 구성하는 제 3 성분으로서의 유기 과산화물 또는 백금계 화합물은 실리콘 고무 조성물의 가교 촉매로서 작용한다. 유기 과산화물로서는 벤조일퍼옥사이드, 모노클로로벤조일퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드, p-메틸벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼벤조에이트, 디쿠밀퍼옥사이드, 2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산, 2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산 등의 화합물이 있다. 이들은 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용하는 것이 좋으며, 그 배합량은 제 1 성분으로서의 디오르가노폴리실록산 100중량부에 대해서 0.1-5중량부로 하는 것이 바람직하다. 또, 제 1 성분으로서의 디오르가노폴리실록산이 알케닐기를 함유하는 것인 경우에는, 이 알케닐기와 부가 반응하는 규소 결합 수소원자를 함유하는 오르가노하이드로겐실록산을 첨가하고, 경화 촉매로서 염화백금산, 염화백금산과 올레핀 또는 비닐실록산과의 착물, 염화백금산의 알코올 용액 등으로 예시되는 백금계의 부가 반응용 촉매를 첨가해도 좋다. 이 경우의 배합량은 제 1 성분으로서의 디오르가노폴리실록산에 대해서 1-500ppm(중량비)로 하는 것이 바람직하고, 특히 5-200ppm으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물을 제조함에 있어서는, 이상의 (1)-(3)성분의 각 소정량을 공지의 배합 수단에 의해서 균일하게 혼합한다. 이와 같이 해서 얻어진 본 발명의 실리콘 고무 조성물을 목적하는 형상으로 성형하여 가열함으로써 탄성 성형체를 얻을 수 있다. 이와 같이 해서 얻어진 탄성 성형체는 우수한 기능 특성을 가질 뿐만 아니라, 이제까지 얻어지지 않았던 복합된 특성을 가지므로, 예를 들어 자동차 엔진 둘레의 냉각계 고무 부분등에 유용하다.
본 발명의 실리콘 조성물은 CH3SiO3/2로 표면처리된 소수성 미분말 실리카 충전제를 사용하기 때문에 실용적 기계 강도를 가질 뿐만 아니라, 예를 들어 폴리에스테르수지나 에폭시수지를 형을 뜨는 모형에 사용한 경우의 이형 내구성 및 건식 복사기의 정착 롤에 사용한 경우의 내토너 이형 내구성 등에서 탁월한 성능을 갖고, 또한 내스팀성, 내LLC성 및 동적 피로 특성도 우수하다고 하는 종래에는 얻을 수 없었던 복합 특성을 갖는 신규의 실리콘 고무 탄성 성형체를 제공할 수 있다.
[실시예]
다음의 실시예에 의해서 본 발명을 더욱 상세히 기술하지만, 본 발명이 이로 인해서 한정되는 것은 아니다. 또한, 실시예중의 부는 모두 중량부를 의미한다.
[실시예 1]
(CH3)2SiO 단위 99.825몰%, CH3(CH2=CH)SiO 단위 0.15몰% 및 (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2단위 0.025몰%로 이루어진 평균 중합도 8,000의 검상 오르가노폴리실록산 25부와, (CH3)2SiO 단위 99.975몰%, (CH3)2((CH2=CH)SiO1/2단위 0.025몰%로 이루어진 평균 중합도 8,000의 검상 오르가노폴리실록산 75부에, 중합도 n이 10인 말단 실라놀기를 갖는 디메틸폴리실록산 2.5부(분산제)와 CH3SiO3/2로 표면처리된 비표면적 270㎥/g의 소수성 실리카 47부를 첨가해서 2본 롤로 배합,혼련하고, 이어서 150℃에서 4시간 가열처리하여 베이스 콤파운드를 조제하였다.
얻어진 베이스 콤파운드에 산화세륨 0.5부 및 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드(가황제) 0.8부를 2본 롤을 사용해서 첨가 혼련하여, 실리콘 고무 조성물을 제조하였다(이를 샘플 A라 한다).
다음에, 상기 샘플 A를 120℃에서 10분간 30㎏/㎠로 프레스 가황하여, 두께 2mm의 시트를 제작하고, 계속해서 200℃에서 4시간 경화시킨 다음 물성을 측정하였다. 그 결과를 표-1에 나타내었다.
또한 물성 측정은 JIS A 또는 JIS-B에 준해서 측정한 경도 및 인열 강도의 경우를 제외하고 모두 JIS-K-6301에 준해서 행하였다.
표-1(초기 물성)
Figure kpo00002
표-1의 결과에서 명백한 바와 같이, 본 발명의 샘플 A는 탄성이 우수한 고강도의 실리콘 고무를 부여하는 조성물이었다.
얻어진 실리콘 고무 탄성체를 250℃에서 24시간 방치한 다음 ASTM No.1의 기름중에서 150℃에서 70시간 침지시킨 후의 제반 물성은 각각 표 -2 및 표-3에 나타낸 것과 같다.
표-2
Figure kpo00003
표-3
Figure kpo00004
표-2 및 표-3의 결과에서, 본 발명의 조성물에서 얻어진 실리콘 고무 탄성체는 내열성 및 내유성이 우수하다는 것이 실증되었다.
[실시예 2]
(CH3)2SiO 단위 99.575몰%, CH3(CH2=CH)SiO 단위 0.4몰% 및 (CH3)3SiO1/2단위 0.025몰%로 이루어진 평균 중합도 8,000의 검상 오르가노폴리실록산 100부에 비닐기를 10몰% 함유한 말단 실라놀기를 갖는 디메틸비닐폴리실록산(중합도 n=10) 3.0부와, CH3SiO3/2로 표면처리된 비표면적 130㎥/g의 소수성 실리카 40부를 실시예 1과 동일한 방법으로 혼련하여 베이스 콤파운드를 조제하였다. 이 베이스 콤파운드에 산화철(Fe2O3) 0.5부 및 가황제로서 2,5-비스-(t-부틸퍼옥시)-2,5-디메틸헥산 0.5부를 2본 롤을 사용해서 첨가 혼련하여 실리콘 조성물을 제조하였다(이를 샘플 B라 함).
다음에, 상기 샘플 B를 170℃에서 6분간, 30㎏/㎠로 프레스 가황하여 두께 2mm의 시트 및 두께 12.65mm의 세트 구슬을 제작한 다음, 계속해서 200℃에서 4시간 후경화시켜 하여 물성 및 압축 영구 변형특성[180℃/72시간 공기중에서 25% 압축, 및 175℃/72시간 50%(LLC/H2O=50/50) 부동액(롱라이프 크란트)액 중에서 25% 압축] 및 덤벨 형상으로 80% 신장시켰을때의 굴곡 피로 특성을 측정하였다.
결과는 표-4에 나타난 바와 같다.
[비교예 1]
충전 실리카로서 (CH3)2SiO2/2로 표면처리된 비표면적 130㎡/g의 소수성 실리카를 40부 사용한 것 외에는 실시예 2와 모두 동일한 조성물 성분으로 샘플 C를 만들고, 가황물의 특성을 실시예 2와 동일한 방법으로 측정하였다. 그 결과를 표-4에 병기하였다.
표 4
Figure kpo00005
표-4의 결과는, 본 발명의 실리콘 고무 조성물인 샘플 B에서 얻어진 실리콘 고무 탄성체가 비교에 샘플에 비해서 우수한 초기 물성, 압축 영구 변형 특성 및 굴곡 피로 특성을 겸비한 것임을 실증하는 것이다.
[실시예 3]
주쇄가 (CH3)2SiO 단위로 이루어지고, 말단기가 (CH3)3(CH2=CH)SiO1/2단위로 이루어진 중합도 500의 디오르가노폴리실록산 오일 100부에 CH3SiO3/2로 표면처리된 비표면적 250㎡/g의 소수성 실리카 25부를 혼합하고, 플라네타리(planetary) 믹서를 사용하여 균일하게 혼련하였다. 이 베이스 콤파운드 100부에 다음 식
Figure kpo00006
으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 1.5부 및 백금 2중량%의 2-에틸헥사놀,아세틸렌 알코올 착물용액 0.1부를 균질하게 혼련하여 샘플 D를 제작하였다.
다음으로, 상기 샘플 D를 형틀에 넣어 80℃의 오븐중에서 30분간 가열하여 매스(mass)상 형상을 한 성형물을 제작하였다. 이 성형물을 사용하여 매스속에 경화제를 함유한 에폭시수지를 유입하여 경화시킨 다음, 탈형하는 조작을 반복하였다. 이 조작의 반복가능 회수는 평균 약 20회이었으며, 본 발명의 실리콘 조성물에서 얻어진 성형물이 우수한 이형 내구성을 갖는 것이 실증되었다.
[비교예 2]
실리카 충전제로서 (CH3)3SiO1/2로 표면처리된 비표면적 250㎡/g의 소수성 실리카를 사용한 것 외에는 실시예 3과 모두 동일하게 하여 실리콘 고무 조성물 셈플 E를 제작하고, 실시예 3의 경우와 동일한 방법으로 에폭시수지에 대한 형틀에서의 탈형 이형 내구성을 평가한 결과, 상기 조작의 반복가능 회수는 평균 13회이었으며, 본 발명의 실리콘 고무 조성물에서 얻어진 성형체보다 탈형 이형 내구성이 조악하다는 것이 확인되었다.

Claims (2)

  1. (1) 평균 조성식
    Figure kpo00001
    (R은 비치환 또는 치환된 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기이고, a=1.95-2.05임)로 표시되는 평균 중합도 100-20,000의 디오르가노폴리실록산 100중량부, (2) 표면이 CH3SiO3/2로 처리된 비표면적 50-600㎡/g의 소수성 실리카 충전제 10-100중량부 및 (3) 유기 과산화물 또는 백금계 화합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 열경화성 실리콘 고무 조성물.
  2. 제 1 항의 열경화성 실리콘 고무 조성물을 경화시켜 얻어지는 실리콘 고무 경화물.
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