CN1768891A - 中药有效成份的提取方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明中药有效成份的提取方法及其设备，是由动植物物料粗碎后送入微粉机，由微粉机将物料粉碎至细胞破碎；将细胞破碎后的微粉送入调浆罐I，加入溶媒，调节料液固液比达到1∶2～1∶1000，调好的液浆送到提取装置微粉提取机进行提取作业；提取作业完成后，将其料浆送入膜过滤装置的浆料罐，进行膜分离作业；分离过滤出的液体即为本工艺流程所要求出的产品；本发明提取率高，提取温度低，累积溶媒用量少，提取组数少，提取时间短，对溶媒要求降低，采用膜分离方式进行固液分离，一次分离即可达到传统多步骤精制的效果。
Description
所属技术领域
本发明属于医药领域，特别涉及的是中药原料，包括动物原料和植物原料的中药有效成份的提取方法及其设备。
背景技术
中药是中华民族的瑰宝，几千年来一直是煎药饮服，药效低、起效慢、不便携带是其弱点，特别是工薪族想吃中药也没功夫煎药；为克服此缺点，用水、乙醇提取，经浸泡、固液分离、过滤、去渣、再对提取液采用纯化、浓缩、干燥等取得提取制剂，但此法是靠浓度差扩散原理使中药有效成份从动植物体内迁出，提取率低；专利公开号为CN1398604A《中药有效成份的提取方法及其设备及其设备及其设备》，虽微粉破壁后再提取，提高了动植物的有效成份提取率，但仍存在不少问题：如首先是设备多，工艺复杂，操作不便，微粉物料后须调准浓度再提取，提取后还需加溶媒再调浓度以适应分离的要求；更重要的是采用离心方式进行分离不适合超微粉提取后浆料的分离：原料经细胞破壁后，细胞内容物大量释放，加上破壁过程中出现过多的细胞碎片，使提取液混浊，离心的方法难以将提取浆料中的提取液分离出来；须经多次超高速离心才可能将提取液中杂质分离，不但周期长，设备投资大，且有效成份流失多。
发明内容
本发明的目的是提供一种将中药微粉后，能快速、高效、提高提取率的中药有效成份的提取方法及其设备。
本发明的目的是由以下技术方案实现的，具体说明如下：
一种中药有效成份的提取方法是：
①将动植物物料粗碎后送入微粉机，由微粉机将物料粉碎至细胞破碎；细胞破壁粉碎的细度小于150um即可。
②将细胞破碎后的微粉送入调浆罐I，加入溶媒，调节料液固液比达到1∶2～1∶5000，调好的液浆送到提取装置微粉提取机进行提取作业。
③提取作业完成后，将其料浆送入膜过滤装置的浆料罐，进行膜分离作业；分离过滤出的液体即为本工艺流程所要求出的产品。
一种中药有效成份的提取方法的设备是由微粉机、调浆罐、微粉提取机、分离装置组成，其结构特点是：分离装置是由储罐和分离膜组成，储罐的上端与微粉提取机连通，下端通过泵、三通与分离膜下部连通，分离膜的上部通过反液管与储罐上端连通，分离膜的侧壁设提取液的排出管。
本发明的优点如下：
首先提取率高，如葛根素，其粗粉提取率为1.53％，细粉提取率分别为2.46(10℃)、3.04％(40℃)；提取温度低，如葛根素，其粗粉常温100℃，细粉为10℃-100℃；累积溶媒用量少：如葛根素，其粗粉为2600ml，细粉为1300ml；提取组数少：如葛根素，其粗粉为3次，细粉2次；提取时间短：如葛根素，其粗粉为1-2h/次，总时间3-6小时，细粉第1次5分钟，第2次3分钟，共计8分钟；对溶媒要求降低：如葛根素，其乙谆10℃细粉提取率达91.5％，水提40℃细粉提取率可达95％，水提40℃提取率比醇提10℃提取率效果要好；采用膜分离方式进行固液分离，一次分离即可达到传统多步骤精制的效果；最明显的是利用膜分离比原离心机分离提高了产品质量，同时减少了设备，缩短了工艺流程；另外由于经膜分离后的提取液澄清透明，无任何可见杂质，因此可以直接进行超滤或者反渗透浓缩而不增加超滤或反渗透的负担。如绿茶提取液，经本技术提取分离之后，直接进入反渗透装置进行浓缩，茶汁浓度可由3BX浓缩到15BX。
附图说明
图1、是本发明提取工艺示意图
图中1是进料管，2是调浆罐，3是微粉提取机，4是分离装置，5是储罐，6是泵，7是返液管，8是溶媒管，9是提取液，10是返液管，11是返渣管，12是三通，13是分离膜，14是排渣管。
具体实施方式
由图1可以看出：细胞破壁后的微粉通过进料管1进入调浆罐2，通过溶媒管8加入提取用溶媒。采用逆流提取时可通过反液管7加入前一级提取所得到的提取液；提取用微粉与溶媒在混合调浆罐2中通过搅拌作用充分混合均匀，输送至微粉提取机3中进行提取。
所采用的微粉提取机是具有强烈的搅拌、洗脱或剪切作用的高速搅拌机、高剪切分散机、胶体磨、振动磨、球磨机、搅拌式粉碎机；也可以通过泵使浆料在固定容器中强烈对流循环达到提取的目的。以及采用超声波、微波方式进行提取。
经提取后的浆料进入分离装置4。该装置由储罐5，浆料输送泵6、分离膜13组成。提取完成后的浆料进入膜分离储罐5，通过泵6输送至分离膜13中进行固液分离。得到的提取液9即为所需的成品。
上述的泵6与分离膜13的连通管上设有三通，当泵6出来的残渣不需要进入分离膜13的时候，就可通过三通控制，让其残渣通过排渣管14排出。
膜分离装置可以采用无机膜(陶瓷膜)、有机膜及金属膜(钛金属、不锈钢)。分离方式采用错流方式进行。
已经提取过的提取液可以作为新物料的提取溶剂继续使用，即提取液通过返液管10返回到调浆罐2做进一步的提取，可以提高提取液中有效成份的提取率；已经提取过的药渣如果需要做进一步提取的话，就可以将药渣通过返渣管11返回到调浆罐2做重复提取，可以提高物料中有效成份的提取率。
提取分离工作完成，分离出来的渣根据实际需要或者排放或者进入下一级进行再一次提取；提取单元视需要可由单独提取单元组成，也可以布置成多级，如再加III、IV、……；多级的连接方法可以按流程进行顺流布置、逆流布置或混流布置。
由附图1可看出：中药有效成份的提取设备是由：微粉机1、调浆罐2、微粉提取机3、储罐5、泵6、三通12、分离膜13组成，微粉机1、调浆罐2、微粉提取机3、储罐5是通过管道连通的，储罐5是通过带泵6和三通12与分离膜13的下部连通，分离膜13的上部通过反液管7与储罐5的上端连通；分离膜13的提取液9可以与返液管10连通，做进一步的提取，分离膜13的渣可以通过返渣管11返回调浆罐2，做重复加工；当泵6中有渣时，可以通过三通12的排渣管14排出。
根据上述发明作了几种中药的提取对比试验，情况如下：
不同提取方式的50％乙醇提取效果比较：
1、黄芪提取试验
1.1常规提取：参考有关文献，采用常规提取优化方案：黄芪10目粗粉，加70％乙醇加热回流2次，每次一小时。第一次加入10倍量溶剂，第二次加入8倍量溶剂。
1.2细胞破壁动态提取：黄芪80目粉，加50％乙醇常温动态提取两次，每次30分钟，每次加入6倍量溶剂。
1.3试验结果：
| 提取方式 | 药材中黄芪甲苷含量(％) | 黄芪甲苷收率(％) | 黄芪甲苷提取率(％) | 溶剂总用量(药材倍数) | 提取时间(min) | 提取温度(℃) |
| 常规提取 | 0.06834 | 0.0636 | 93.0 | 18 | 120 | 80 |
| 细胞破壁提取 | 0.06834 | 0.126 | 184 | 12 | 60 | 20 |
1.4结论及分析：
黄芪80目粉经提取之后，原料细度为300目98％，可以认为提取过程中细胞组织结构已基本破坏，达到细胞破壁的要求。
试验结果：在常温下的细胞破壁动态提取比常规加热回流提取提取率要高91％；溶剂用量减少1/3；提取时间缩短50％。
药典规定干燥品黄芪中黄芪甲苷含量不得少于0.040％，市售药材含量一般在0.71~3.02mg/g之间，本试验所测含量为0.068％。本试验所用原料符合药典要求，但含量较低。
不同提取方式的70％乙醇提取效果比较
2、人参提取试验
2.1药材：红参
2.2检测指标：参照中国药典2000年版一部含量测定项下规定，检测红参中人参皂甙Rgl与Re含量，结果以两者总合计。
2.3样品制备
2.3.1红参药材：参照中国药典2000年版人参供试溶液制备项下方法制备，
2.3.2常规提取：参考有关文献，采用常规提取优化方案：红参10目粗粉，加入70％乙醇加热回流2次，每次一小时。第一次加入10倍量溶剂，第二次加入8倍量溶剂。
2.3.3细胞破壁动态提取：红参80目粉，加入70％乙醇常温动态提取两次，每次30分钟，每次加入6倍量溶剂。
2.4试验结果：
| 提取方式 | 药材中人参皂甙Rgl+Re含量(％) | 人参皂甙Rgl+Re检测值(mg/ml) | 人参皂甙Rgl+Re收率(％) | 人参皂甙Rgl+Re提取率(％) | 溶剂总用量(药材倍数) | 提取时间(min) | 提取温度(℃) |
| 常规提取 | 0.08 | 0.04 | 0.0684 | 85.5 | 18 | 120 | 80 |
| 细胞破壁提取 | 0.08 | 0.16 | 0.163 | 203 | 12 | 60 | 20 |
2.5、结果分析：
红参80目粉经提取之后，原料细度达到300目98％，可以认为提取过程中细胞组织结构已基本破坏，达到细胞破壁的设计要求。
结果对比：经细胞破壁之后，提取用溶剂减少用量1/3，时间缩短一半，在常温下，提取率增加117..5％，提取收率高于检测含量。
分析：由于本次原料采用红参，经查阅相关资料，红参中人参皂甙Rgl与Re含量本身很低，因此药材检测含量很低。由于红参是加热蒸煮过的产品，其中的淀粉粒多已糊化，干燥过程中转化为β-淀粉，可能有较多的有效成分包覆在β-淀粉膜内，又由于β-淀粉不溶于乙醇，造成了常规提取与药材含量测定值低。而经细胞破壁后，包覆在有效成分表面的β-淀粉膜层同时被打破，从而造成了提取率增加较多。
3、五味子提取试验
3.1常规提取：参考有关文献，采用常规提取优化方案：五味子10目粗粉，加入70％乙醇加热回流2次，每次一小时。第一次加入10倍量溶剂，第二次加入8倍量溶剂。
3.2细胞破壁动态提取：五味子80目粉，加入70％乙醇常温动态提取两次，每次30分钟，每次加入6倍量溶剂。
3.3试验结果：
| 提取方式 | 药材中五味子醇甲含量(％) | 五味子醇甲检测值(mg/ml) | 五味子醇甲收率(％) | 五味子醇甲提取率(％) | 溶剂总用量(药材倍数) | 提取时间(min) | 提取温度(℃) |
| 常规提取 | 0.397 | 0.09 | 0.141 | 35.5 | 18 | 120 | 80 |
| 细胞破壁提取 | 0.397 | 0.31 | 0.304 | 76.7 | 12 | 60 | 20 |
3.4结果分析：
五味子80目粉经提取之后，原料细度为300目98％，达到细胞破壁的设计要求。
五味子醇甲为木脂素类化合物，经细胞破壁后五味子醇甲提取率增加41.2％，提取用溶剂减少用量1/3，时间缩短一半，并可保证常温提取。
本工艺路线在原料特性及提取要求不同时，可根据情况对料温通过加热或冷却的方式进行调整。
Claims (9)
1、一种中药有效成份的提取方法，其特征在于：
①将动植物物料粗碎后送入微粉机，由微粉机将物料粉碎至细胞破碎；
②将细胞破碎后的微粉送入调浆罐，加入溶媒，调节料液固液比达到1∶2～1∶5000，调好的液浆送到提取装置微粉提取机进行提取作业；
③提取作业完成后，将其料浆送入膜过滤装置的浆料罐，进行膜分离作业；分离过滤出的液体即为本工艺流程所要求出的产品。
2、根据权利要求1所述的中药有效成份的提取方法，其特征在于：采用逆流提取时可通过返液管加入前一级调浆罐中做第二次提取。
3、根据权利要求1所述的中药有效成份的提取方法，其特征在于：分离方式采用错流方式进行。
4、根据权利要求1所述的中药有效成份的提取方法，其特征在于：经提取过的提取液可以通过返液管返回到调浆罐做进一步的提取；已经提取过的药渣可以通过返渣管返回到调浆罐做重复提取。
5、根据权利要求1所述的中药有效成份的提取方法，其特征在于：采用超声波、微波方式对微粉浆料进行提取。
6、一种中药有效成份的提取方法的设备，是由：微粉机、调浆罐、微粉提取机、分离装置组成，其特征在于：分离装置是由储罐和分离膜组成，储罐的上端与微粉提取机连通，下端通过泵、三通与分离膜下端连通，分离膜的上端通过反液管与储罐上端连通，分离膜的侧壁设提取液的排出管。
7、根据权利要求6所述的中药有效成份的提取方法的设备，其特征在于：所采用的微粉机可以用振动研磨机；胶体磨；球磨机；搅拌式粉碎机；转子粉碎机；锤式粉碎机；柴田式粉碎机；气流粉碎机代替。
8、根据权利要求6所述的中药有效成份的提取方法的设备，其特征在于：分离装置可以采用无机膜、陶瓷膜、有机膜及金属膜代替。
9、根据权利要求6所述的中药有效成份的提取方法的设备，其特征在于：泵与分离膜的连通管上设有带阀门的三通。
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