CN110840931A - 一种丹参提取物的提取装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种丹参提取物的提取方法，包括如下步骤：S1、将新鲜丹参粉碎，S2、丹参样品放入锥形瓶中，加入自来水，用盐酸溶液调节PH，S3、添加复合酶，将锥形瓶进行超声后冷却，过滤取上清液，S4、向滤渣内加入乙醇溶液，并超声处理，固液分离后收集滤液，S5、将初提液，经静置、离心，将离心液用超滤膜进行超滤，即得丹参提取液，本发明提供的提取方法，可降提取成本、提高提取效率；本发明还提供了一种提取装置，包括第一处理室和第二处理室，第一处理室设螺旋搅拌器和第一电机，第二处理室内对称设两个粉碎辊和第二电机，本发明提供的提取装置，可保证任何一台粉碎机均不会因物料太多而负担太重而导致停机，影响粉碎效率。

Description

一种丹参提取物的提取装置及方法
技术领域
本发明属于制药技术领域，具体涉及一种丹参提取物的提取装置及方法。
背景技术
丹参属唇形科鼠尾草属草本植物，其植物根茎部分颜色多为红色，外形类似于参类而得名为：“丹参”。作为中国传统的药用植物，主要药用部分为干燥根及其块茎，具有舒筋活血，清心避暑，抗菌消炎，凉血消痈之功效，可广泛用于治疗动脉类疾病、冠心病、高血压、心绞痛、心肌缺血、肝硬化等症状。
丹参的活性成分主要为脂溶性成分中的丹参酮类化合物及水溶性成分中的酚酸类化合物。相对于丹参的脂溶性成分，例如一些丹酚酸A、丹酚酸B、丹参素等，其中，丹酚酸B由咖啡酸和丹参素通过缩合反应而行成,在结构上含有大量的羧基和脂健，化学稳定性较差，易发生一些水解、裂解和开环反应。鉴于丹酚酸分子性能活跃，易发生以上化学反应，丹酚酸B广泛应用于临床实验的开发及应用。通过大量的实验研究和临床应用表明，丹酚酸B在降胆固醇、抗氧化、抑菌消炎、调体内代谢平衡方面发挥着重要作用
丹参的脂溶性成分多以丹参酮类和罗列酮类的形式存在，如常见的丹参酮IIA，隐丹参酮、羟基丹参酮等，丹参的脂溶性成分一般可以溶解在醇类、脂类等有机试剂之中，丹参酮IIA，大约占到丹参药材的0.3％-0.8％，容易发生氧化还原反应，生理活性较高。
丹参因其具有明显的药用价值，所以丹参中的有效成分的提取也愈加值得关注，一般在实验中所采用的单纯的水煎煮法浸提或醇法浸提都不能完全将丹参的有效成分提取出来，而采用两种方法相结合，采用乙醇回流-水煎煮法选择好具体的加工工艺就可以同时较好的将水溶性和脂溶性两种成分进行提取，但是消耗成本相对较高。
粉碎机是将大尺寸的固体原料粉碎至要求尺寸的机械，粉碎机由粗碎、细碎、风力输送等装置组成，以高速撞击的形式达到粉碎机之目的，利用风能一次成粉，取消了传统的筛选程序，主要应用矿山，建材和医药等多种行业中，但现有的药物粉碎机，只能进行一次粉碎，粉碎的效果较差，导致生产后的药品质量较差。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中所提出的问题，而提供一种降提取成本、提高提取效率的丹参提取物的提取方法，并提供了一种可同时进行两次粉碎、提高粉碎效果的提取装置。
本发明的目的是这样实现的：
一种丹参提取物的提取方法，包括如下步骤：
S1、将新鲜丹参用自来水清洗干净，转移至背阴处晾干，将晾干后的丹参用小型粉碎机进行粉碎，将粉碎后的丹参继续超微粉碎，去除杂根及未粉碎颗粒；
S2、称取超微粉碎后的丹参样品放入锥形瓶中，加入自来水，用盐酸溶液调节PH至酸性；
S3、在酸性溶液内添加复合酶，用保鲜膜封膜，将锥形瓶放入温控超声清洗器，进行超声处理，超声后冷却至室温，过滤取上清液；
S4、向S3过滤后的滤渣内加入乙醇溶液，并超声处理，固液分离后收集滤液；
S5、将S3和S4取得的初提液，经静置、离心，得到离心液，再将离心液用超滤膜进行超滤，即得丹参提取液。
进一步的，S1中，将粉碎后的丹参继续超微粉碎10-15min，使其处理至1000-3000目。
进一步的，S2中，丹参和自来水的固液比的范围为1:15-1:20，pH值的范围为3-5。
进一步的，S3中，复合酶由纤维素酶和果胶酶组成，且纤维素酶：果胶酶＝2:1，复合酶的添加量为1.5％-2.0％。
进一步的，S3中，超声处理时，反应温度的范围为35℃-45℃，反应时间应为20-30min。
进一步的，S4中，向滤渣内加入60-80％乙醇，固液比为1:15-1:20条件下，55-65℃超声处理25-35min。
进一步的，向经S4提取的丹参提取液中加入10-15倍量的自来水，回流提取，提取后过滤，得丹参水提取液。
进一步的，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-2h，提取后合并过滤。
进一步的，丹参水提取液的黏度满足：
η＝aCb，且
Figure BDA0002301112710000031
其中，A、a、b均为常数，C为丹参水提取液的浓度，单位为Brix，ρ为密度，单位为Kg/m3，Re为雷诺准数。
进一步的，超声提取温度T与黏度之间满足：
Figure BDA0002301112710000032
其中，A、B均为常数。
进一步的，丹参水提取液的提取温度、浓度和黏度之间满足：
Figure BDA0002301112710000041
其中，c、d、Ea、f均为常数。
一种丹参提取物的提取装置，包括第一处理室和第二处理室，所述第一处理室内设螺旋搅拌器，所述第一处理室的侧壁上设与螺旋搅拌器电连接的第一电机，所述第二处理室内对称设两个粉碎辊，所述第二处理室的侧壁、对应粉碎辊处设第二电机。
进一步的，所述第一处理室和第二处理室通过伸缩板连接，所述第二处理室的侧壁上设于伸缩板电连接的第三电机。
进一步的，所述第二处理室内、伸缩板的两端均设挡板，所述挡板的上端连接第二处理室的内侧壁，所述挡板的下端和粉碎辊相对应。
进一步的，所述螺旋搅拌器包括搅拌轴和沿搅拌轴依次螺旋上升排列的多个搅拌刀片，所述每个搅拌刀片均为刀口向斜下方倾斜。
进一步的，所述搅拌刀和搅拌轴之间的夹角为15°～45°。
进一步的，所述粉碎辊之间的接触处的间距为0.001mm～0.01mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的一种丹参提取物的提取方法，丹参低温烘干后首先采用超微粉碎处理，然后添加复合酶，并超声处理，过滤后收集滤液部分；滤渣则在乙醇中超声处理，固液分离收集滤液，提取物中丹酚酸提取率达到75.53％，比传统工艺提高了92.46％，丹参酮的提取率达到83.62％，比传统工艺提高了14.57％，同时乙醇用量降低了2倍。
2、本发明提供的一种丹参提取物的提取方法，在物性数据的基础上，根据特定的设备尺寸，计算了丹参提取液几项重要考察参数，有助于更全面考察中药提取液的性质，在具体制药设各中结合中药物料的性质筛选设备重要部件的尺寸和大小，使设备的设计更加合理髙效，从而提升制药效率，减少资源的浪费。
3、本发明提供的一种丹参提取物的提取装置，将晾干后的丹参通过进料口放入第一处理室内，丹参经螺旋搅拌器初步粉碎后，第三电机控制伸缩板收缩，粉碎后的丹参进入第二处理室内，为防止药品飞溅，第二处理室内的两侧挡板可对药物起到阻挡作用，保证药物进入两个粉碎辊之间，两个紧密接触的粉碎辊，对丹参进行二次粉碎，在粉碎辊的相互挤压作用下，药物被粉碎至更小的所需粉末状，经历前后两次粉碎，可保证任何一台粉碎机均不会因物料太多而负担太重而导致停机，影响粉碎效率。
4、本发明提供的一种丹参提取物的提取装置，搅拌刀片的螺旋排列和刀口向斜下方倾斜的设计，可保证高速旋转的离心力将粉碎机内的物料全部集中在搅拌刀片周围进行反复切削，粉碎效果更好，粉碎效率更高。
附图说明
图1是本发明结构一种丹参提取物的提取方法流程图。
图2是本发明一种丹参提取物的提取方法中丹参提取物丹酚酸B提取稳定性测试示意图。
图3是本发明一种丹参提取物的提取方法中丹参提取物丹参酮ⅡA提取稳定性测试示意图。
图4是本发明一种丹参提取物提取装置示意图。
图中：1、第一处理室；11、螺旋粉碎器；12、第一电机；2、第二处理室；21、粉碎辊；22、第二电机3、伸缩板；4、第三电机；5、挡板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种丹参提取物的提取方法，包括如下步骤：
S1、将新鲜丹参用自来水清洗干净，转移至背阴处晾干，将晾干后的丹参用小型粉碎机进行粉碎，将粉碎后的丹参继续超微粉碎10-15min，使其处理至1000-3000目，去除杂根及未粉碎颗粒；
S2、称取超微粉碎后的丹参样品放入锥形瓶中，加入自来水，丹参和自来水的固液比的范围为1:15-1:20，用盐酸溶液调节PH至酸性，pH值的范围为3-5；
S3、在酸性溶液内添加复合酶，复合酶由纤维素酶和果胶酶组成，且纤维素酶：果胶酶＝2:1，复合酶的添加量为1.5％-2.0％，用保鲜膜封膜，将锥形瓶放入温控超声清洗器，于35℃-45℃温度下，进行超声处理20-30min，超声后冷却至室温，过滤取上清液；
S4、向S3过滤后的滤渣内加入60-80％乙醇，固液比为1:15-1:20，在55-65℃温度下超声处理25-35min，固液分离后收集滤液；
S5、将S3和S4取得的初提液，经静置、离心，得到离心液，再将离心液用0.25μm滤膜进行超滤，即得丹参提取液。
实施例2
在实施例1的基础上，以丹参提取物中丹参酸B和丹参酮ⅡA的测定为例，将晾干后的丹参小型粉碎机粉碎然后超微粉碎10min处理至1000～3000目，去除杂根以及未粉碎颗粒，准确称取3.0g超微后丹参粉末，将丹参置于50mL的锥形瓶中，加入适量自来水，固液比为1:20，复合酶的添加量为1.5％，用0.2mol/LHCl溶液调节PH至3，于45℃温度下超声处理20min，过滤后收集滤液部分，结合图2，通过三次测定的平均值，得出该药物中丹参酚酸B含量为4.05％，三次测定的相对标准偏差为2.87％，试验条件良好，总提取率为78.02％。
滤渣中加入70％乙醇，在固液比为1:20条件下，60℃超声处理30min，固液分离收集滤液，结合图3，该药物总丹参酮ⅡA含量为0.436％，三次测定的相对标准偏差为3.09％，总提取率为85.47％。
多轮实验结果显示，本论文所开发工艺丹酚酸B提取率达到76.53％，比传统工艺提高了93.64％，丹参酮ⅡA的提取率达到85.47％，比传统工艺提高了16.25％，同时乙醇用量降低了2倍。
实施例3
在实施例2的基础上，向经S4和S5提取的丹参提取液中加入10-15倍量的自来水，回流提取2-3次，每次提取时间为1.5-2h，提取后合并过滤，得丹参水提取液。
丹参水提取液的黏度满足：η＝aCb，且
Figure BDA0002301112710000071
其中，A、a、b均为常数，C为丹参水提取液的浓度，单位为Brix，ρ为密度，单位为Kg/m3，Re为雷诺准数。
超声提取温度T与黏度之间满足：
Figure BDA0002301112710000081
其中，A、B均为常数。
丹参水提取液的提取温度、浓度和黏度之间满足：
Figure BDA0002301112710000082
其中，c、d、Ea、f均为常数。
在物性数据的基础上，根据特定的设备尺寸，计算了丹参提取液几项重要考察参数，有助于更全面考察中药提取液的性质，在具体制药设各中结合中药物料的性质筛选设备重要部件的尺寸和大小，使设备的设计更加合理髙效，从而提升制药效率，减少资源的浪费。
实施例4
结合图4，一种丹参提取物的提取装置，包括第一处理室1和第二处理室2，所述第一处理室1内设螺旋搅拌器11，所述第一处理室1的侧壁上设与螺旋搅拌器11电连接的第一电机12，所述第二处理室2内对称设两个粉碎辊21，所述第二处理室2的侧壁、对应粉碎辊21处设第二电机22。
所述第一处理室1和第二处理室2通过伸缩板3连接，所述第二处理室2的侧壁上设与伸缩板3电连接的第三电机4。
所述第二处理室2内、伸缩板3的两端均设挡板5，所述挡板5的上端6连接第二处理室2的内侧壁，所述挡板5的下端和粉碎辊21相对应。
将晾干后的丹参通过进料口放入第一处理室1内，丹参经螺旋搅拌器11初步粉碎后，第三电机4控制伸缩板3收缩，粉碎后的丹参进入第二处理室2内，为防止药品飞溅，第二处理室2内的两侧挡板5可对药物起到阻挡作用，保证药物进入两个粉碎辊21之间，两个紧密接触的粉碎辊21，对丹参进行二次粉碎，在粉碎辊21的相互挤压作用下，药物被粉碎至更小的所需粉末状，经历前后两次粉碎，可保证任何一台粉碎机均不会因物料太多而负担太重而导致停机，影响粉碎效率。
实施例5
在实施例4的基础上，所述螺旋搅拌器11包括搅拌轴和沿搅拌轴依次螺旋上升排列的多个搅拌刀片，所述每个搅拌刀片均为刀口向斜下方倾斜，所述搅拌刀和搅拌轴之间的夹角为15°～45°。
搅拌刀片的螺旋排列和刀口向斜下方倾斜的设计，可保证高速旋转的离心力将粉碎机内的物料全部集中在搅拌刀片周围进行反复切削，粉碎效果更好，粉碎效率更高。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的保护范围内所做的任何修改，等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将新鲜丹参用自来水清洗干净，转移至背阴处晾干，将晾干后的丹参用小型粉碎机进行粉碎，将粉碎后的丹参继续超微粉碎，去除杂根及未粉碎颗粒；
S2、称取超微粉碎后的丹参样品放入锥形瓶中，加入自来水，用盐酸溶液调节PH至酸性；
S3、在酸性溶液内添加复合酶，用保鲜膜封膜，将锥形瓶放入温控超声清洗器，进行超声处理，超声后冷却至室温，过滤取上清液；
S4、向S3过滤后的滤渣内加入乙醇溶液，并超声处理，固液分离后收集滤液；
S5、将S3和S4取得的初提液，经静置、离心，得到离心液，再将离心液用超滤膜进行超滤，即得丹参提取液。
2.根据权利要求1所述的一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：S1中，将粉碎后的丹参继续超微粉碎10-15min，使其处理至1000-3000目。
3.根据权利要求1所述的一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：S2中，丹参和自来水的固液比的范围为1:15-1:20，pH值的范围为3-5。
4.根据权利要求1所述的一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：S3中，复合酶由纤维素酶和果胶酶组成，且纤维素酶：果胶酶＝2:1，复合酶的添加量为1.5％-2.0％。
5.根据权利要求1所述的一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：S3中，超声处理时，反应温度的范围为35℃-45℃，反应时间应为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种丹参提取物的提取方法，其特征在于：S4中，向滤渣内加入60-80％乙醇，固液比为1:15-1:20条件下，55-65℃超声处理25-35min。
7.一种用于权利要求1-6任一项所述的丹参提取物的提取方法的提取装置，其特征在于：包括第一处理室(1)和第二处理室(2)，所述第一处理室(1)内设螺旋搅拌器(11)，所述第一处理室(1)的侧壁上设与螺旋搅拌器(11)电连接的第一电机(12)，所述第二处理室(2)内对称设两个粉碎辊(21)，所述第二处理室(2)的侧壁、对应粉碎辊(21)处设第二电机(22)。
8.根据权利要求7所述的一种丹参提取物的提取装置，其特征在于：所述第一处理室(1)和第二处理室(2)通过伸缩板(3)连接，所述第二处理室(2)的侧壁上设与伸缩板(3)电连接的第三电机(4)。
9.根据权利要求8所述的一种丹参提取物的提取装置，其特征在于：所述第二处理室(2)内、伸缩板(3)的两端均设挡板(5)，所述挡板(5)的上端(6)连接第二处理室(2)的内侧壁，所述挡板(5)的下端和粉碎辊(21)相对应。
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