CN1284614C - 动植物微粉有效成份提取的工艺和装置 - Google Patents
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Abstract
一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，其工艺流程和装置如下：(一)粗粉原料进入粉碎单元；(二)I级提取单元：由粉碎单元出来的动植物微粉进入该提取单元；(三)II级提取单元；由两级调浆罐、提取装置和固液分离装置组成；(四)返液装置：将II级提取单元排出的提取液比例送回至前级提取单元；提取单元视需要可布置成多级；如再加III、IV，……级。其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
Description
本发明一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，属于动植物微粉有效成份提取技术。
动植物做为药物和保健品应用时，为了减少服用量，往往采用提取工艺，将其有效成份提取出来。在提取方法中，最常用的是浸提，即使用水、乙醇等溶媒，经过浸泡，加热蒸煮，使动植物中的有效成份溶入溶媒中，再经固液分离，如采用过滤、压滤、沉降等方法将余渣去掉，再对提取液采取纯化、浓缩、干燥等处理最终得到浓缩提取液或干燥提取物。这种浸提方法费时长，提取温度高(80℃-100℃)，使用溶媒量大，在不少情况下还必须使用价格昂贵的溶媒，如：酒精。从而使提取效率低，成本高，破坏热敏性有效成份。特别是由于这种方法是靠浓度差扩散原理使有效成份从动植物体内迁出的，使提出的成份不彻底、不完全，造成资源的浪费。具体说明如下：
在这种常规浸提工艺中，进入提取过程的动植物体是原材或经粗碎的颗粒。动植物体的细胞绝大多数是完整的，并成团簇状存在。提取时必须首先将材料在溶媒中浸泡(加热，有时尚需加压)使溶媒进入动植物体内，在细胞内，有效成份溶入溶媒。这时细胞内的有效成份浓度大于细胞外的有效成份浓度。建立了有效成份向细胞外溶媒扩散的条件。扩散从颗粒外层细胞开始，随着扩散运动的进行，外层细胞内的成份浓度逐渐降低，与内层细胞内成份的浓度形成浓度差，内外层细胞间的成份扩散随之开始，有效成份进入胞外溶媒必须穿越一个细胞壁或膜(外层细胞)或数个细胞壁(膜)甚至数十、上百个细胞壁(膜)。大分子成份受细胞壁(膜)穿透性的影响可能根本不可能到达胞外溶媒，对于小分子成份，穿越细胞壁(膜)也要受到阻力作用，穿过的细胞壁(膜)愈多阻力愈大。即细胞内外存在扩散阻力，细胞间也存在扩散阻力。这种阻力的存在必然影响成份从动植物体内的迁出，使提取的成份量不彻底，品种不完全。
为克服上述提取方法存在的缺点，本发明的目的为提供一种“动植物微粉有效成份提取工艺和装置”，达到解除完整细胞壁(膜)对成份溶出的阻力，以提高成份提取率，并实现工业化生产的目的。
本发明一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，其工艺流程如下：
(一)、粗粉原料进入粉碎单元：将原料粗粉粉碎至细胞破碎水平；
(二)、I级提取单元：初次提取单元，由粉碎单元出来的动植物微粉进入该提取单元；由两级调浆罐、提取装置和固液分离装置组成；
(三)、II级提取单元：二次提取单元，也为溶媒加入口；由两级调浆罐、提取装置和固液分离装置组成；
(四)、返液装置：将II级提取单元排出的提取液比例送回至前级提取单元；
提取单元视需要可布置成多级；如再加III、IV，……级。其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
本发明一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，其装置的组成和工作流程如下：
将动植物物料粗碎后送入微粉机，由微粉机将物料粉碎至细胞破碎水平；将细胞破碎后的微粉送入调浆罐I，加入返回液和溶媒，调节料液比达到予定水平，以适应提取装置(微粉提取机I)的要求，调好的浆液送到提取装置(微粉提取机I)进行提取作业，提取作业完成后将料浆送入调浆罐I’，加入返回液和溶媒，按后续分离作业的要求将料浆调至合适的料液比，调整料液比后，料液进入固液分离装置(离心沉降分离机I)，在一定的分离因数下进行料液分离作业；分离出的液体即为本工艺流程所要求出的产品。由固液分离装置(离心沉降分离机I)分离出的固体料送入调浆罐II同时加入溶媒调整浆料比，以适应后续提取装置(微粉提取机)的要求；调好的料浆送入提取装置(微粉提取机II)再次进行提取作业，作业完成后将料浆送入调浆罐II’，同时加入溶媒，调整料浆浓度，以适应固液分离装置(离心沉降分离机)的需要；调好的料浆送入固液分离装置(离心沉降分离机II)，在一定的分离因数下使料液分离，分离后的余渣待处理，分离后的余液经返回液连接管线和返回液控制分配阀，按需要的比例送入调浆罐I和调浆罐I’；
提取单元视需要可布置成多级；如再加III、IV，……级。其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
本发明一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，其最主要的特点和优点是：
进入提取作业的动植物已达到或在提取过程中被粉碎到细胞破碎的水平。此时细胞内容物已直接暴露于溶媒中，因细胞壁(多层或单层)存在而形成的扩散阻力已不存在。采用的微粉提取机使物料与溶媒处在强烈的相对冲击运动中，从而使有效成份迅速从动植物组织上洗脱下来，特别是采用动态提取机时，液料被充分搅拌，使料液处于强烈的相对冲击运动的同时，物料还被强烈的正向挤压和切向剪切，挤压力迫使颗粒内部的有效成份，随溶媒挤出，剪切力加速有效成份从颗粒表面洗脱下来，在此同时颗料又被粉碎成更小的颗粒，更加速了有效成份挤出和洗脱的进程。
提取作业采用了沉降分离技术，使提取的液渣分离成为可能并达到最佳效果。
采取二级提取或更多级的方法使提取更彻底更完全，具有下列一些优点：
1、本发明提取率高：如葛根素，其粗粉提取率为1.53％，细粉提取率分别为2.46％(10℃)3.04％(40℃)
2、提取温度低：如葛根素，其粗粉常温-100℃细粉为10℃-100℃
3、累积溶媒用量少：如葛根素，其粗粉为2600ml细粉为1300ml
4、提取组数少：如葛根素，其粗粉3次 细粉2次
5、提取时间短：如葛根素，其粗粉1-2h/次总时间3-6小时细粉第一次5分钟第二次3分钟，共计8分钟
6、对溶媒要求降低：如葛根素，其乙醇10℃细粉提取率达91.5％；水提40℃细粉提取率可达95％；水提40℃比醇提10℃效果要好。
本发明具有如下附图：
图1本发明工艺流程图。
图2本发明有效成份提取的工艺和装置示意图。
图3本发明另一实施例有效成份提取的工艺和装置示意图。
图中标号如下：
1粉碎单元 2I级提取单元 3II级提取单元
4返液装置 5微粉机 6、16调浆罐(调浆罐I)
7、17提取装置(微粉提取机I) 8、18调浆罐(调浆罐I’)
9、19固液分离装置(离心沉降分离机I)
10、20调浆罐(调浆罐II) 11、21提取装置(微粉提取机II)
12、22调浆罐(调浆罐II’)
13固液分离装置(离心沉降分离机II) 14返回液控制分配阀 15返回液连接管线
23粗粉 24溶媒 25产品 26渣
兹举实施例并配合附图详细说明如下：
本发明一种动植物微粉有效成份提取的工艺和装置，请参阅图1、图2所示，整个工艺流程由4部分构成：
(一)、原料粗粉23进入粉碎单元1：其使用的设备为微粉机5(如选用专利号为95234942.6的微粉机)，将原料粗粉23粉碎成细粉，粉碎至细胞破碎水平，一般为200目至300目；
(二)、I级提取单元2：初次提取单元，动植物微粉加入口，也设有溶媒和回液加入口，由两级调浆罐6、8，提取装置7(微粉提取机I)和固液分离装置9(离心沉降分离机I)组成；
(三)、II级提取单元3：二级提取单元3，设有溶媒24和返回液加入口，由两级调浆罐10、12，提取装置11(微粉提取机II)和固液分离装置13(离心沉降分离机II)组成；
(四)、返液装置4：将II级提取单元3排出的提取液(即返回液)按比例送回至前级提取单元；
具体来说，其工艺过程是：原料粗粉23粗碎后进入粉碎单元1-物料被粉碎至细胞级微粉水平，即细胞破壁水平，破壁率一般大于80-95％，粉体细度根据不同的细胞大小可控制在100目、200目、300目等细度水平，经细胞级微粉碎后的物料送入I级提取单元2，与此同时提取溶媒24(根据不同的物料选择，水，酒精，水、酒精混合液溶媒)也进入I级提取单元2，经返液装置4返回的末级提取液(返回液)也同时进入，进行第I次提取作业，作业完成后该单元的固液分离装置9将液、固体分离，液体做为产品25排出，固体渣26送入II级提取单元3，与此同时，溶媒24同时加入，进行二次提取；作业完成后，II级提取单元3中的固液分离装置13将固、液体分离，分离后的液体经返液装置4分配后返送回除末级提取单元外的I，II，……级提取单元；分离后的固体渣26做为废渣排出。提取单元视需要可布置成多级；如再加III、IV，……级。其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
根据上述工艺流程结合装置举实施例1说明如下：见图2所示；
将动植物物料粗碎后的粗粉23送入微粉机5，由微粉机5将物料粉碎至细胞破碎水平，使细胞破碎率达到80~95％以上；将细胞破碎后的微粉送入调浆罐6(调浆罐I)，加入返回液和溶媒24，调节料液比达到一定水平，以适应提取装置7(微粉提取机I)的要求，该提取装置7可选用搅拌提取机或均质机等，将调好的浆液送到提取装置7(微粉提取机I)进行提取作业，提取作业完成后将料浆送入调浆罐8(调浆罐I’)，加入返回液和溶媒24，按后续分离作业的要求将料浆调至合适的料液比，调整料液比后，料液进入固液分离装置9(离心沉降分离机I)，将混合液在一定的分离因数下进行料液沉降分离作业，分离出的液体即为本工艺流程所要求出的产品25，被收集起来，而固体物被送入调浆罐10(调浆罐II)，同时加入溶媒24以调整浆料比，以适应后续提取装置11(微粉提取机II)的要求。调好的料浆送入提取装置11(微粉提取机II)再次进行提取作业，作业完成后将料浆送入调浆罐12(调浆罐II’)，同时加入溶媒24，调整料浆浓度，以适应固液分离装置13(离心沉降分离机II)的需要。将调好的料浆送入固液分离装置13(离心沉降分离机II)，在一定的分离因数下使料液分离，分离后的余渣26待处理，分离后的余液经返回液连接管线15和返回液控制分配阀14，按需要的比例送入调浆罐6(调浆罐I)和调浆罐8(调浆罐I’)。
实施中也可采取图3所示实施例2表明的方法，即提取装置可以选用动态提取机(即本发明人发明的申请号为01215813.5的动态提取机)，该动态提取机能将物料微粉碎和振动提取合二而一，同时进行。图3所示实施例2中的提取装置17采用动态提取机，并去掉图2所示实施例1中的微粉机5，将粗粉23直接加入调浆罐16(图3所示)，其余工艺流程同实施例I。
根据上述发明作了中药葛根素提取对比实验，情况如下。
葛根样品50％乙醇提取效果比较
样品1：取粗粉100g，用50％乙醇80-90℃回流提取1h，共三次，溶剂量第一次800ml，第2、3次各500ml，过滤，滤液合并。
样品2：取超微粉100g，用50％乙醇800ml，在贝利提取机中提取5min，离心分离(20000rpm)15min，残渣进行二次提取3min，加水500ml，离心分离(20000rpm)15min，滤液合并。
取各样品滤液，葛根素的含量测定参照王宝琴主编，中药医药科技出版社，《中成药质量标准与标准物质研究》第314页，薄层扫描法测定。结果见表1：
表1 葛根样品50％乙醇提取效果
| 样品 | 药材葛根素含量(％) | 葛根素收率(％) | 葛根素提取率(％) | 累计溶剂总量(ml) | 提取时间(min) | 提取次数 | 提取温度(℃) |
| 样品1 | 3.2 | 2.32 | 72.5 | 1800 | 180 | 3 | 80-90 |
| 样品2 | 3.2 | 2.93 | 91.5 | 1300 | 8 | 2 | 10 |
葛根样品水浸出效果
样品1：取粗粉100g，加水煎煮提取2h，共3次，第1次加水量1000ml，第2、3次各加水800ml，浸液合并滤过。
样品2：取超微粉100g，加入10℃的水800ml，在贝利提取机中提取5min，离心分离(20000rpm)15min，残渣进行二次提取3min，加水500ml，离心分离(20000rpm)15min，滤液合并。
样品3：取超微粉100g，加40℃的水800ml，在贝利提取机中提取5min，离心分离(20000rpm)15min，残渣进行二次提取3min，加水500ml，离心分离(20000rpm)15min，滤液合并。
取各样品滤液，葛根素的含量测定参照王宝琴主编，中药医药科技出版社，《中成药质量标准与标准物质研究》第314页。薄层扫描法测定，结果见表2：
表2 葛根样品水提取效果
| 样品 | 药材葛根素含量(％) | 葛根素收率(％) | 葛根素提取率(％) | 累计溶剂总量(ml) | 提取时间(min) | 提取次数 | 提取温度(℃) |
| 样品1 | 3.2 | 1.53 | 47.8 | 2600 | 360 | 3 | 90-100 |
| 样品2 | 3.2 | 2.46 | 77 | 1300 | 8 | 2 | 10 |
| 样品3 | 3.2 | 3.04 | 95 | 1300 | 8 | 2 | 40 |
Claims (4)
1、一种动植物微粉有效成份提取的装置，其特征在于：该装置的组成和工作过程如下：
(一)、粗粉原料进入粉碎单元：将原料粗粉粉碎至细胞破碎水平；
(二)、I级提取单元：初次提取单元，由粉碎单元出来的动植物微粉进入该提取单元；由两级调浆罐、提取装置和固液分离装置组成；
(三)、II级提取单元：二次提取单元；由两级调浆罐、提取装置和固液分离装置组成：
(四)、返液装置：将II级提取单元排出的提取液比例送回至前级提取单元。
2、根据权利要求1所述的一种动植物微粉有效成份提取的装置，其特征在于：该提取单元布置成多级，其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
3、一种动植物微粉有效成份提取的工艺，其特征在于：其工艺流程的方法步骤如下：
将动植物物料粗碎后送入微粉机，由微粉机将物料粉碎至细胞破碎水平；将细胞破碎后的微粉送入调浆罐I，加入返回液和溶媒，调节料液比达到予定水平，调好的浆液送到提取装置即微粉提取机I进行提取作业，提取作业完成后将料浆送入调浆罐I’，加入返回液和溶媒，按后续分离作业的要求将料浆调至合适的料液比，调整料液比后，料液进入固液分离装置即离心沉降分离机I，在一定的分离因数下进行料液分离作业；分离出的液体即为本工艺流程所要求出的产品；由固液分离装置即离心沉降分离机I分离出的固体料送入调浆罐II同时加入溶媒调整浆料比，调好的料浆送入提取装置即微粉提取机II再次进行提取作业，作业完成后将料浆送入调浆罐II’，同时加入溶媒，调整料浆浓度；调好的料浆送入固液分离装置即离心沉降分离机II，料液分离后的余渣待处理，分离后的余液经返回液连接管线和返回液控制分配阀，按需要的比例送入调浆罐I和调浆罐I’。
4、根据权利要求3所述的一种动植物微粉有效成份提取的工艺，其特征在于：该提取装置布置成多级提取单元，其连接方法与I，II级提取装置间的连接相同。
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