CN110732159A - 一种连续型分级式高效萃取装置 - Google Patents

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许雯晴
崔颖娜
贾颖萍
李发毅
王虹懿
丁世通
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Abstract

一种连续型分级式高效萃取装置，该萃取装置包括萃取器件Ⅰ、至少一个萃取器件Ⅱ、萃取器件Ⅲ和分流阀，所述萃取器件Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次通过分流阀连接。本发明装置可一次性完成连续多级萃取工艺，条件温和，能耗低，经济效益高；可以根据不同类型萃取剂和不同萃取物的差异性来确定连续型分级的级数，组装灵活简便，可达到精准萃取；在得到洁净料液的同时，也实现了萃取剂的方便回收。

Description

一种连续型分级式高效萃取装置
技术领域
本发明涉及萃取分离技术领域，具体是涉及一种连续型分级式高效萃取装置。
背景技术
萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。萃取的应用涉及很多领域，应用范围非常广泛。萃取在医药行业，如中药有效成分的提取、鱼油中高级脂肪酸的提取等方面是不可或缺的工艺流程；萃取技术还是水环境中污染物监测的一种样品的前处理技术，是水质监测分析过程的关键；萃取在石油化工如芳烃抽提、燃油脱硫等领域也发挥着关键的作用。
然而，常见的单级萃取对给定组分所能达到的萃取率较低，往往不能满足工艺要求；多次单级萃取虽然可以提高萃取率，但在提取分层液体时，一般采用倾倒的方式，容易出现倾洒现象，对实验环境或操作人员增加了一定的不安全因素，耗时耗力，增加了萃取过程的经济成本，安全系数低。
发明内容
为弥补现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种连续型分级式高效萃取装置，在该装置内一次性完成多级萃取并同时实现萃取剂的方便回收。
为实现以上技术目的，本发明所采用的技术方案是：一种连续型分级式高效萃取装置包括萃取器件Ⅰ、至少一个萃取器件Ⅱ、萃取器件Ⅲ和分流阀，所述萃取器件Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次通过分流阀连接。
萃取器件Ⅰ包括萃取容器、回收萃取剂通道和料液流出支管，在萃取容器的一侧设有回收萃取剂通道，另一侧设有料液流出支管。
萃取器件Ⅱ包括萃取容器、料液流入支管、料液流出支管和回收萃取剂通道，在萃取容器的一侧设有料液流入支管和回收萃取剂通道，另一侧设有料液流出支管。
萃取器件Ⅲ包括萃取容器和设在萃取容器一侧的料液流入支管。
所述的料液流出支管和料液流入支管为相同的斗型结构，磨口部分内径与分流阀连通活塞磨口部分外径吻合。
其中，料液流出支管开口向下倾斜设在萃取容器的侧壁上，料液流入支管开口向上倾斜设在萃取容器的侧壁上，料液流出支管、料液流入支管与萃取容器竖直方向之间的夹角相等，夹角为73-78°，优选为75°。
进一步的，所述料液流出支管与萃取容器连接处最底的位置与萃取容器底部之间距离为h1，料液流入支管与萃取容器连接处最底的位置与萃取容器底部之间距离为h2。所述h1、h2与萃取容器高度h0之间的比例关系是：12:15:40。优选的，当所述的萃取容器为内径40±1mm，高80±1mm柱状结构，h1＝24mm，h2＝30mm。
进一步的，料液流出支管、料液流入支管直筒部分的内径与萃取容器内径比为7:20，优选的，当萃取容器内径为40±1mm，料液流出支管、料液流入支管直筒部分的内径为14mm；料液流出支管、料液流入支管直筒部分与萃取容器的水平间距为萃取容器内径的一半，优选20mm。
所述的分流阀包括连通活塞和活塞旋钮，在连通活塞的中心位置设有活塞旋钮，连通活塞的两端由磨口与萃取容器连接。所述分流阀的内径为料液流出支管、料液流入支管直筒部分内径的一半，所述连通活塞的长度可根据两个萃取器件之间的距离确定。优选的，当料液流出支管、料液流入支管直筒部分的内径为14mm，连通活塞内径为7.5mm。
进一步的，所述的回收萃取剂通道与萃取容器竖直方向之间的夹角为73-78°，优选为75°。
所述的回收萃取剂通道上设有旋钮，由旋钮控制回收萃取剂通道内液体的流通和封闭。
所述萃取器件Ⅱ的个数根据萃取级数而确定。萃取器件Ⅱ的个数＝萃取级数－1，分流阀的个数＝萃取级数。
本发明同时请求保护使用上述装置进行萃取的方法，具体步骤如下：
关闭萃取器件Ⅰ的回收萃取剂通道，将上层轻相待萃取料液和下层重相萃取剂在萃取器件Ⅰ的萃取容器中搅拌，使其充分接触完成一级萃取后，打开连接萃取器件Ⅰ和萃取器件Ⅱ之间的分流阀上的活塞旋钮，被一级萃取后的料液依次通过萃取器件Ⅰ的料液流出支管、分流阀和萃取器件Ⅱ的料液流入支管进入萃取器件Ⅱ的萃取容器中进行二级萃取，二级萃取可根据实际差异和需求选择多个分流阀连接多个萃取器件Ⅱ进行多级萃取，待连续多次分级萃取完成后，打开连接萃取器件Ⅱ与萃取器件Ⅲ之间的分流阀上的活塞旋钮，通过萃取器件Ⅲ的料液流入支管在萃取器件Ⅲ的萃取容器中得到洁净料液；同时萃取器件Ⅰ、Ⅱ的萃取容器中下层的重相萃取剂可通过回收萃取剂通道收集，经再生后可循环使用。
本发明构思巧妙，通过多个萃取器件的设计实现了连续型多级萃取，料液流出支管和料液流入支管倾斜设计在萃取器件上，使萃取液体拥有最佳的流动效果，料液流入支管用于收集上一级萃取器件中的轻相料液或收集洁净料液；料液流出支管用于分离上层轻相料液进入下一级萃取器件；回收萃取剂通道用于回收重相萃取剂。组成分流阀的连通活塞和活塞旋钮，连接部分由磨口咬合，由活塞完成分流功能，使分流阀兼具分流和连接的功能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明装置可一次性完成连续多级萃取工艺，条件温和，能耗低，经济效益高；可以根据不同类型萃取剂和不同萃取物的差异性来确定连续型分级的级数，组装灵活简便，可达到精准萃取；在得到洁净料液的同时，也实现了萃取剂的方便回收。
附图说明
图1为本发明实施例1连续型分级式高效萃取装置各部分结构示意图，
图1a为萃取器件Ⅰ；
图1b为萃取器件Ⅱ；
图1c为萃取器件Ⅲ；
图1d为分流阀；
图中各部件名称：1、回收萃取剂通道，2、萃取容器，3、料液流出支管，4、料液流入支管，5、连通活塞，6、活塞旋钮。
图2为本发明实施连续型分级式高效萃取流程图；
图3为本发明具体实施例1中连续型四级高效萃取流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。本发明所涉及的连续型分级式高效萃取装置，不仅限于本实施例提及的材质和尺寸，可以根据萃取体系的性质和体量，选择合适的材质(如不锈钢、防腐塑料等)和尺寸，可应用于需要连续多级萃取分离的相关领域。
实施例1
本实施例以连续型四级萃取为例详细说明本发明。由于本实施例为四级萃取，因此设计三个萃取器件Ⅱ。
如图1-3所示，本实施例连续型分级式高效萃取装置包括一个萃取器件Ⅰ、三个萃取器件Ⅱ、一个萃取器件Ⅲ和四个分流阀，所述萃取器件Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次通过分流阀连接。所述萃取器件Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为相同的内径40±1mm，高80±1mm圆柱状结构，该萃取装置为玻璃材质。
萃取器件Ⅰ由萃取容器2、回收萃取剂通道1和料液流出支管3组成，在萃取容器2的一侧设有回收萃取剂通道1，另一侧设有料液流出支管3。
萃取器件Ⅱ由萃取容器2、料液流入支管4、料液流出支管3和回收萃取剂通道1组成，在萃取容器2的一侧设有料液流入支管4和回收萃取剂通道1，另一侧设有料液流出支管3。每两个萃取器件Ⅱ通过分流阀连接。
萃取器件Ⅲ由萃取容器2和设在萃取容器2一侧的料液流入支管4组成。萃取器件Ⅲ上的料液流入支管4通过分流阀与萃取器件Ⅱ连接。
本实施例中料液流出支管3和料液流入支管4为具有相同的斗型结构，直筒部分的内径为14mm，磨口部分内径与分流阀连通活塞5磨口部分外径吻合，料液流出支管3设在距萃取容器2底部高度24mm的位置，料液流入支管4设在距萃取容器2底部高度30mm的位置。料液流出支管3开口向下倾斜设在萃取容器2的侧壁上，料液流入支管4开口向上倾斜设在萃取容器2的侧壁上，料液流出支管3、料液流入支管4与萃取容器2竖直方向之间的夹角为75°。使萃取器件Ⅰ的料液流出支管3、萃取器件Ⅱ的料液流出支管3和料液流入支管4、萃取器件Ⅲ的料液流入支管4处于同一直线上，使萃取液体拥有最佳的流动效果。
用于连接萃取器件的分流阀由连通活塞5和活塞旋钮6组成，连通活塞5磨口部分外径与料液流出支管3和料液流入支管4磨口部分内径吻合，连通活塞5内径为7.5mm；连通活塞5的长度50mm。在连通活塞5的中心位置设有通孔，用于放置活塞旋钮6，将活塞旋钮6旋转，使活塞旋钮6上设有通孔与连通活塞5管径连通，实现液体流通，连通活塞5的两端由磨口与萃取容器2连接。
下面对上述萃取装置萃取过程进行简单描述：
S1.关闭萃取器件Ⅰ的回收萃取剂通道1，待萃取料液和萃取剂加入到萃取容器2中，萃取容器2中的下层液体为密度大的重相萃取剂，上方液体为密度小的轻相待萃取料液，搅拌充分接触进行一级萃取；
S2.一级萃取完成后，打开萃取器件Ⅰ和萃取器件Ⅱ之间的分流阀连通活塞5上的活塞旋钮6，经一级萃取后的料液通过萃取器件Ⅰ的料液流出支管3和萃取器件Ⅱ的料液流入支管4进入萃取器件Ⅱ的萃取容器2中进行二级萃取；
S3.二级萃取完成后，打开分流阀连通活塞5上的活塞旋钮6，经二级萃取后的料液通过二级萃取所用萃取器件Ⅱ的料液流出支管3和三级萃取所用萃取器件Ⅱ的料液流入支管4，进入三级萃取所用萃取器件Ⅱ的萃取容器2中进行三级萃取，并重复三级萃取的步骤，完成四级萃取，最终通过连续四次分级萃取；
S4.打开萃取器件Ⅱ与萃取器件Ⅲ之间的分流阀连通活塞5上的活塞旋钮6，通过萃取器件Ⅲ的料液流入支管4在萃取器件Ⅲ的萃取容器2中收集到洁净料液；且使用后的萃取剂可以通过图1萃取器件Ⅰ和萃取器件Ⅱ的回收萃取剂通道1回收再利用，经再生后可循环使用，操作安全方便。
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以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，包括萃取器件Ⅰ、至少一个萃取器件Ⅱ、萃取器件Ⅲ和分流阀，所述萃取器件Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次通过分流阀连接；
萃取器件Ⅰ包括萃取容器(2)、回收萃取剂通道(1)和料液流出支管(3)，在萃取容器(2)的一侧设有回收萃取剂通道(1)，另一侧设有料液流出支管(3)；
萃取器件Ⅱ包括萃取容器(2)、料液流入支管(4)、料液流出支管(3)和回收萃取剂通道(1)，在萃取容器(2)的一侧设有料液流入支管(4)和回收萃取剂通道(1)，另一侧设有料液流出支管(3)；
萃取器件Ⅲ包括萃取容器(2)和设在萃取容器(2)一侧的料液流入支管(4)；
所述的料液流出支管(3)和料液流入支管(4)为相同的斗型结构，磨口部分内径与分流阀连通活塞(5)磨口部分外径吻合；
其中，料液流出支管(3)开口向下倾斜设在萃取容器(2)的侧壁上，料液流入支管(4)开口向上倾斜设在萃取容器(2)的侧壁上，料液流出支管(3)、料液流入支管(4)与萃取容器(2)竖直方向之间的夹角相等，夹角为73-78°。
2.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，料液流出支管(3)、料液流入支管(4)与萃取容器(2)竖直方向之间的夹角为75°。
3.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述料液流出支管(3)与萃取容器(2)连接处最底的位置与萃取容器(2)底部之间距离为h1，料液流入支管(4)与萃取容器(2)连接处最底的位置与萃取容器(2)底部之间距离为h2；所述h1、h2与萃取容器高度h0之间的比例关系是：12:15:40。
4.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，料液流出支管(3)、料液流入支管(4)直筒部分的内径与萃取容器(2)内径比为7:20；料液流出支管(3)、料液流入支管(4)直筒部分与萃取容器(2)的水平间距为萃取容器(2)内径的一半。
5.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述的分流阀包括连通活塞(5)和活塞旋钮(6)，在连通活塞(5)的中心位置设有活塞旋钮(6)，连通活塞(5)的两端由磨口与萃取容器(2)连接；所述分流阀的内径为料液流出支管(3)、料液流入支管(4)直筒部分内径的一半，所述连通活塞(5)的长度可根据两个萃取器件之间的距离确定。
6.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述的萃取容器(2)为内径40±1mm，高80±1mm柱状结构，h1＝24mm，h2＝30mm，料液流出支管(3)、料液流入支管(4)直筒部分的内径为14mm，料液流出支管(3)、料液流入支管(4)直筒部分与萃取容器(2)的水平间距为20mm；连通活塞(5)内径为7.5mm；连通活塞(5)的长度50mm。
7.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述的回收萃取剂通道(1)与萃取容器(2)竖直方向之间的夹角为73-78°。
8.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述的回收萃取剂通道(1)上设有旋钮，由旋钮控制回收萃取剂通道(1)内液体的流通和封闭。
9.根据权利要求1所述的一种连续型分级式高效萃取装置，其特征在于，所述萃取器件Ⅱ的个数根据萃取级数而确定，萃取器件Ⅱ的个数＝萃取级数－1，分流阀的个数＝萃取级数。
10.一种连续型分级式高效萃取装置的萃取的方法，其特征在于，具体步骤如下：
关闭萃取器件Ⅰ的回收萃取剂通道(1)，将上层轻相待萃取料液和下层重相萃取剂在萃取器件Ⅰ的萃取容器(2)中搅拌，使其充分接触完成一级萃取后，打开连接萃取器件Ⅰ和萃取器件Ⅱ之间的分流阀上的活塞旋钮(6)，被一级萃取后的料液依次通过萃取器件Ⅰ的料液流出支管(3)、分流阀和萃取器件Ⅱ的料液流入支管(4)进入萃取器件Ⅱ的萃取容器(2)中进行二级萃取，二级萃取可根据实际差异和需求选择多个分流阀连接多个萃取器件Ⅱ进行多级萃取，待连续多次分级萃取完成后，打开连接萃取器件Ⅱ与萃取器件Ⅲ之间的分流阀上的活塞旋钮(6)，通过萃取器件Ⅲ的料液流入支管(4)在萃取器件Ⅲ的萃取容器(2)中得到洁净料液；同时萃取器件Ⅰ、Ⅱ的萃取容器(2)中下层的重相萃取剂可通过回收萃取剂通道(1)收集，经再生后可循环使用。
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