CN102059001A - 一种多级逆流微萃取系统 - Google Patents
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Abstract
一种多级逆流微萃取系统，属于化学化工的萃取分离领域。该微萃取系统含有逆流微萃取组和脉冲进料出料系统，逆流微萃取组是由两级以上的微萃取单元连接成；前一级微萃取单元的轻相料液出口与后一级微萃取单元的轻相料液入口相连，后一级微萃取单元的重相料液出口与前一级微萃取单元的重相料液入口相连。脉冲进料出料系统包括双向四缸往复泵和四个缓冲室，双向四缸往复泵的四个缸的出口分别与四个缓冲室相连；每一级微萃取单元的轻相料液入口与重相料液入口会交替进料。该萃取系统的萃取效率高、能耗低、结构紧凑、便于制造，在化学、化工、石化、医药和食品等众多领域有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化学化工的反应与分离设备技术领域，特别涉及一种用于化工过程流体间快速混合、传质与反应的多级逆流的高性能微萃取系统。
背景技术
在化学、化工、石化、医药和食品等众多领域，特别是化学化工的反应与分离过程，萃取过程有非常重要的意义。传统的萃取设备，如混合澄清槽、萃取塔等普遍存在着能耗大、效率低、设备体积大、过程不易控制等缺点。近年来，随着机械加工和电子控制技术的快速发展，新型的液-液分散和传质分离技术得以不断涌现和迅猛发展，微萃取设备就是其中一个研究热点。微萃取设备具有结构简单紧凑、存留量少、停留时间短、单位体积处理能力大、安全性能好、可控性强、效率高、体积小、易集成化、无几何放大效应等优点，因而受到国内外研究者的广泛关注。但是现在国内外报道的微萃取设备一般都只能实现单级萃取，限制了其使用范围，现在还主要应用在生化分析领域。因此，开发多级逆流微萃取系统是现代化学化工的反应与分离过程中具有重要意义的一项工作。
发明内容
本发明的目的是提出一种多级逆流微萃取系统，该系统通过单向阀和脉冲进料出料实现两相流体的多级逆流微萃取，以克服传统萃取设备能耗大、效率低、设备体积大、过程不易控制等缺点，同时拓宽微萃取设备的应用领域。
本发明的技术方案如下：
一种多级逆流微萃取系统，其特征在于，该微萃取系统含有逆流微萃取组和脉冲进料出料系统；
所述的逆流微萃取组是由两级以上的微萃取单元连接成，每级微萃取单元由微萃取设备和分相室通过管道连接而成，微萃取设备的轻相料液入口和重相料液入口分别连有一个单向阀，分相室下部和上部分别连接重相料液出口和轻相料液出口；前一级微萃取单元的轻相料液出口与后一级微萃取单元的轻相料液入口通过管道相连，后一级微萃取单元的重相料液出口与前一级微萃取单元的重相料液入口通过管道相连，第一级微萃取单元的轻相料液入口和重相料液出口分别成为逆流微萃取组的轻相料液入口和重相料液出口，最后一级微萃取单元的重相料液入口和轻相料液出口分别成为逆流微萃取组的重相料液入口和轻相料液出口；所述的轻相料液入口、重相料液入口、轻相料液出口和重相料液出口分别与脉冲进料出料系统的对应接口相连。
本发明所述脉冲进料出料系统包括一个双向四缸往复泵、第一缓冲室、第二缓冲室、第三缓冲室和第四缓冲室，双向四缸往复泵的四个缸的出口分别与四个缓冲室相连，其中第一缓冲室和第二缓冲室所连的两个缸的活塞同向运动，第三缓冲室和第四缓冲室所连的另外两个缸的活塞同向运动，且两个运动方向相反；逆流微萃取组的轻相料液入口通过管道与第一缓冲室相连，该第一缓冲室通过管道和一个单向阀与轻相入口料液罐相连通；逆流微萃取组的重相料液出口通过管道和一个单向阀与第二缓冲室相通，该第二缓冲室通过管道和另一个单向阀与重相出口料液罐相连通；逆流微萃取组的轻相料液出口通过管道和一个单向阀与第三缓冲室相连通，该第三缓冲室通过管道和另一个单向阀与轻相出口料液罐相连通；逆流微萃取组的重相料液入口通过管道与第四缓冲室相连通，该第四缓冲室通过管道和一个单向阀与重相入口料液罐相连通。
当往复泵工作时，每一级微萃取单元的轻相料液入口与重相料液入口会交替进料，在微萃取设备内实现萃取，轻相从第一级流向最后一级，最后流出，而重相从最后一级流向第一级，最后流出，最终实现逆流萃取。
本发明具有以下优点及突出性效果：
本发明可应用于化学、化工、石化、医药和食品等众多领域，特别是化学化工的萃取分离过程，可实现两相流体的逆流接触与分散，传质效率高，过程易控；通过调节微萃取设备的级数以及往复泵的流量，可以满足不同的生产需要，设备操作弹性大；系统结构紧凑，节省制造原料和空间，可以布置在很小的空间，实现桌面化生产；是一种萃取效率高、小型的逆流微萃取系统。
附图说明
图1为微萃取单元的结构原理示意图。
图2为由多级微萃取单元组成的逆流微萃取组的结构原理示意图。
图3为本发明提供的多级逆流微萃取系统的结构原理示意图。
图中：1-轻相料液入口；2-重相料液入口；3-重相料液出口；4-轻相料液出口；5-单向阀；6-微萃取设备；7-分相室；8-微萃取单元；9-连接管道；10-逆流微萃取组；11-双向四缸往复泵；12a-第一缓冲室；12b-第二缓冲室；12c-第三缓冲室；12d-第四缓冲室；13-轻相入口料液罐；14-重相出口料液罐；15-轻相出口料液罐；16-重相入口料液罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理、工作过程和具体实施方式做进一步的说明。
图1为本发明的微萃取单元的结构原理示意图，该微萃取单元由微萃取设备6和分相室7通过管道连接而成，微萃取设备的轻相料液入口1和重相料液入口2分别连有一个单向阀5，分相室下部和上部分别连接重相料液出口3和轻相料液出口4。
图2为由多级微萃取单元组成的逆流微萃取组的结构原理示意图，逆流微萃取组是由两级以上的微萃取单元连接成，前一级微萃取单元的轻相料液出口4与后一级微萃取单元的轻相料液入口1通过管道9相连，后一级微萃取单元的重相料液出口3与前一级微萃取单元的重相料液入口2通过管道相连，第一级微萃取单元的轻相料液入口1和重相料液出口3分别成为逆流微萃取组的轻相料液入口和重相料液出口，最后一级微萃取单元的重相料液入口2和轻相料液出口4分别成为逆流微萃取组的重相料液入口和轻相料液出口。
图3为本发明提供的多级逆流微萃取系统的结构原理示意图，该微萃取系统含有逆流微萃取组和脉冲进料出料系统，其中所述脉冲进料出料系统包括一个双向四缸往复泵11、第一缓冲室12a、第二缓冲室12b、第三缓冲室12c和第四缓冲室12d，双向四缸往复泵的四个缸的出口分别与四个缓冲室相连，其中第一缓冲室和第二缓冲室所连的两个缸的活塞同向运动，第三缓冲室和第四缓冲室所连的另外两个缸的活塞同向运动，且两个运动方向相反；逆流微萃取组的轻相料液入口通过管道与第一缓冲室12a相连通，该第一缓冲室通过管道和一个单向阀与轻相入口料液罐13相连通；逆流微萃取组的重相料液出口3通过管道和一个单向阀与第二缓冲室12b相通，该第二缓冲室通过管道和另一个单向阀与重相出口料液罐14相连通；逆流微萃取组的轻相料液出口4通过管道和一个单向阀与第三缓冲室12c相连通，该第三缓冲室通过管道和另一个单向阀与轻相出口料液罐15相连通；逆流微萃取组的重相料液入口2通过管道与第四缓冲室12d相连通，该第四缓冲室通过管道和一个单向阀与重相入口料液罐16相连通。
操作时，轻相和重相物料分别先加入其轻相入口料液罐13和重相入口料液罐16中，然后在双向四缸往复泵11的脉冲压力和单向阀共同作用下，会分别进入缓冲室，然后分别进入逆流微萃取组的轻相料液入口和重相料液入口；两相料液在每一个微萃取设备中发生分散混合，从而实现萃取传质，然后在分相室7中分为上下两相，再分别进入下一级微萃取设备(轻相进入下游设备，重相进入上游设备)；最后两相料液在双向四缸往复泵的脉冲压力和单向阀共同作用下，通过缓冲室，分别进入轻相出口料液罐15和重相出口料液罐14中，完成多级逆流萃取操作。
当双向四缸往复泵工作时，每一级微萃取单元的轻相料液与重相料液会交替进料，在微萃取设备内实现萃取，轻相从第一级流向最后一级，最后流出，而重相从最后一级流向第一级，最后流出，最终实现逆流萃取。
下面列举几个实施例对本发明予以进一步说明。
实施例1
采用30％TRPO煤油作为萃取剂，萃取硝酸水溶液中的硝酸。对于四级逆流微萃取，在油相流量为1.3mL/min，水相流量为1.1mL/min时，四级平均萃取效率可以达到99％，硝酸溶液通量可以达到66mL/h。
实施例2
采用30％TRPO煤油作为萃取剂，萃取硝酸水溶液中的硝酸。对于四级逆流微萃取，在油相流量为4.0mL/min，水相流量为3.0mL/min时，四级平均萃取效率可以达到95％，硝酸溶液通量可以达到180mL/h。
实施例3
采用30％TRPO煤油作为萃取剂，萃取硝酸水溶液中的硝酸。对于三级逆流微萃取，在油相流量为1.8mL/min，水相流量为1.5mL/min时，三级平均萃取效率可以达到98％，硝酸溶液通量可以达到90mL/h。
从上述实施例可以说明本发明具有流体逆流效果好、萃取效率高、操作弹性大、能耗低和处理量大的特点，设备加工成本低，结构紧凑，占用空间小；特别适合于化学化工萃取分离领域应用。
Claims (2)
1.一种多级逆流微萃取系统，其特征在于，该微萃取系统含有逆流微萃取组和脉冲进料出料系统；
所述的逆流微萃取组是由两级以上的微萃取单元连接成，每级微萃取单元由微萃取设备(6)和分相室(7)通过管道连接而成，微萃取设备的轻相料液入口(1)和重相料液入口(2)分别连有一个单向阀(5)，分相室下部和上部分别连接重相料液出口(3)和轻相料液出口(4)；前一级微萃取单元的轻相料液出口与后一级微萃取单元的轻相料液入口通过管道相连，后一级微萃取单元的重相料液出口与前一级微萃取单元的重相料液入口通过管道相连，第一级微萃取单元的轻相料液入口和重相料液出口分别成为逆流微萃取组的轻相料液入口和重相料液出口，最后一级微萃取单元的重相料液入口和轻相料液出口分别成为逆流微萃取组的重相料液入口和轻相料液出口；所述的轻相料液入口、重相料液入口、轻相料液出口和重相料液出口分别与脉冲进料出料系统的对应接口相连。
2.按照权利要求1所述的一种多级逆流微萃取系统，其特征在于，所述脉冲进料出料系统包括一个双向四缸往复泵(11)、第一缓冲室(12a)、第二缓冲室(12b)、第三缓冲室(12c)和第四缓冲室(12d)，双向四缸往复泵的四个缸的出口分别与四个缓冲室相连，其中第一缓冲室和第二缓冲室所连的两个缸的活塞同向运动，第三缓冲室和第四缓冲室所连的另外两个缸的活塞同向运动，且两个运动方向相反；逆流微萃取组的轻相料液入口通过管道与第一缓冲室(12a)相连，该第一缓冲室通过管道和一个单向阀与轻相入口料液罐(13)相连通；逆流微萃取组的重相料液出口(3)通过管道和一个单向阀与第二缓冲室(12b)相通，该第二缓冲室通过管道和另一个单向阀与重相出口料液罐(14)相连通；逆流微萃取组的轻相料液出口(4)通过管道和一个单向阀与第三缓冲室(12c)相连通，该第三缓冲室通过管道和另一个单向阀与轻相出口料液罐(15)相连通；逆流微萃取组的重相料液入口(2)通过管道与第四缓冲室(12d)相连通，该第四缓冲室通过管道和一个单向阀与重相入口料液罐(16)相连通。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20171130 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |