CN1480237A - 微型自清洁相分散及传质设备 - Google Patents

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骆广生
陈桂光
孙永
徐建鸿
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Abstract

本发明公开了属于化工设备范畴的一种微型自清洁相分散及传质设备。该设备是在上、下两个膜器构件的中间固定垫片和微孔膜，膜器构件上设置进、出液口并与其各种形状的内部通道连通。该设备靠分散介质微孔膜两边的压力差驱动将分散相以微小液滴或气泡形式分散到连续相中，在两相液体的流动与混合同时进行传质，具有设备体积小、传质效率高、处理量大的优点，设备简单、费用低，具有自清洁性能和内在安全性，目前是一种新型、高效、低能耗、高处理量的传质与相混合使用的首选设备。

Description

微型自清洁相分散及传质设备
技术领域
本发明属于化工设备领域，特别涉及利用微孔膜进行液—液及气—液相分散与传质的多种用途的一种微型自清洁相分散及传质设备。
背景技术
液—液、气—液相混合与传质过程在化学工业、石油化工、原子能化工等领域的应用非常广泛。在液—液、气—液传质分离过程中，分散相效果是十分重要的。一般来说，分散相液滴或气泡越小，传质的比表面积就越大，传质系数越大，越有利于传质。传质分离设备的性能主要在于传质效率、处理量、操作强度和能耗等几个方面。传统的相混合与相间传质分离的设备种类相当多，但均存在设备体积大(一般达到几个甚至几十个m3)，处理能力低(一般为几十m3/m2h)，传质效率低的问题，如液-液萃取设备，主要有混合澄清槽、萃取柱和离心萃取器等。在这些设备中分散相的液滴大都在毫米量级，传质所需的时间长，滞留量大，设备处理能力有限，致使设备体积较大或较高，操作弹性都比较低，应用范围受到限制，且能耗高，经济效益差。
设备的微型化是二十纪九十年代刚开始发展的研究热点。与传统萃取设备相比，微设备有明显的经济性和“内在安全性”。微设备体积小(混合室体积仅为几十或几百微升)，效率高(单级效率几乎可达100％)。因此其占地面积小，设备材料费用低，物料的存留量大大降低，为维持反应条件的消耗大为降低。微设备的安全性较高，与传统设备相比，预警和安全防护设施成本将大为降低。目前用于萃取的微设备，是将两相流体压入微通道中，操作压力大；其次在维护方面存在着很大的问题。微设备的微通道方式，必然会产生堵塞现象；在实验室中可以把微设备拆开清洗，甚至更换微组件，而在实际生成中是不可能实现的。因此在设备微型化方面还有许多工作要做，特别是发展自清洁式的微型设备。
发明内容
本发明的目的是提出了将膜分散与微设备相结合的一种微型自清洁相分散与传质设备，其特征在于：所述设备的上、下两个膜器构件的中间放置两层垫片，并在垫片之间夹一层微孔膜，并通过四个角的螺栓夹紧密封；所述两膜器构件上各有一对进出口，并与内部通道连通。
所述微孔膜采用有机或无机微孔或微滤平板膜，膜孔径为0～100微米，用于作为相分散的介质，以压力差为推动力，实现分散相的微细化。
所述膜器构件的膜面积为1×10-5～5×10-4m2，内部混合通道的直径为0.01～10毫米的半圆环，其内部通道的形状有直线型、S型、U型或螺旋型，通道长度为1～1000毫米。
所述设备结构相对于微孔膜手性对称，即两相的设备进口与出口可以互换，用于通过流动方式的改变实现设备的自清洁。
本发明的有益效果为：本发明应用于多种体系分散实验，分散液滴液滴直径微小，处在微米级，传质面积大，粒径分布均匀。基于本发明对膜器构件内部通道的设计和整体设计，使对长时间实验后的膜进行自清洁操作，对膜污染有很好的控制效果。应用于传质实验，传质效率极大提高，基本达到100％；在微型设备内相平均接触时间小于0.1秒，单位面积处理量大；在实验条件下一个有效膜面积仅为1.2×10-5m2的膜器，处理量最高可达5000m3/m2h；则既具备微小体积又同时能解决高处理量和高传质效率的难题。除了在液—液体系以外，还可在气—液传质与相混合等许多化工过程得到应用。此外，设备简单，费用低，具有自清洁性能，是一种新型、高效、低能耗、高处理量的传质与相混合设备。
附图说明
图1为微型自清洁相分散及传质设备结构剖面示意图；
图2为图1的主要部件组装顺序示意图；
图3(a)、(b)、(c)、(d)分别为膜器构件内部通道几种形状示意图。
具体实施方式
图1所示为微型自清洁相分散及传质设备结构剖面示意图，该微型自清洁相分散与传质设备的上膜器构件4和下膜器构件10的中间放置两层带长方孔7的垫片8，在垫片8之间夹一层微孔膜9，该微孔膜采用有机或无机微孔或微滤平板膜，膜孔径为0～100微米，用于作为相分散的介质，以压力差为推动力；以实现分散相的微细化。并在四个角的螺栓孔13中穿过螺栓2，以螺母1夹紧密封。在上膜器构件4上设有进口3和出口6，在下膜器构件10上也有进口11和出口12，并分别与各自的内部通道5连通。所述膜器构件4、10的膜面积为1×10-5～5×10-4m2，内部混合通道5的直径为0.01～10毫米的半圆环；该内部通道的形状为如图3a所示的直线型、如图3b所示的S型、如图3c所示U型或如图3d所示的圈数为1-6圈的螺旋型，它们的弯曲方向是可以相反的，且上下膜器构件的内通道呈手性对称，通道长度为1～1000毫米。实验操作过程是将连续相从上膜器构件4的进口3进入，出口6出；分散相由下膜器构件10的进口11进入，由于下膜器构件10的出口12关闭，在介质微孔膜9两侧产生压力差，分散相受两侧压差驱动，透过作为分散介质的微孔膜9(有机膜或无机膜)，被分散成小液滴进入连续相中并发生传质。膜器构件上的内通道是连续相流动流道。内通道构造直接影响两相的流动和混合，而流动和混合对传质效果有很大的影响。本发明主要是通过内通道的设计改善流动和混合效果，从而提高传质效率；通过设备结构对称方式，即设备结构相对于微孔膜对称，两相的设备进口与出口可以互换，而通过流动方式的改变实现设备的自清洁，以保证设备在运行过程中的自清洁能力，使设备处于一种动态的平衡中。通过利用微尺度条件下传质系数高的特点，来保证设备的高效与大处理量。下面的应用实例结果可以进一步对本发明的结构设计效果予以说明。
应用实例：
1)以正丁醇—磷酸—水为体系：所用的膜为5μm不锈钢烧结膜，膜面积为4×10-4m2。
实验结果：
    分散相为水，连续相为正丁醇；传质方向为水相到有机相     分散相为正丁醇，连续相为水；传质方向为有机相到水相
  Uw(ml/min)   Uo(ml/min)    萃取效率   Uw(ml/min)   Uo(ml/min)   萃取效率
    157.07     157.07     97.3％     125.64     134.40     96.9％
    238.57     238.57     99.7％     168.42     180.59     96.5％
    320.07     320.07     99.7％     253.98     272.98     100.4％
    483.07     483.07     99.5％     339.53     365.37     97.8％
    425.09     457.76     97.9％
    510.65     550.15     99.4％
2)以正丁醇—丁二酸—水为体系：所采用的膜为5μm孔径的不锈钢纤维烧结膜，膜面积为1.2×10-5m2，混合相通道为10×4×2mm(L×W×H)。以正丁醇为分散相，水为连续相。
表2实验结果：
分散相流量Ud＝174ml/min 分散相流量Ud＝360ml/min
连续相流量ml/min 萃取效率 连续相流量ml/min 萃取效率
148.54  99％ 125.27  100％
248.7  100％ 217.39  97％
514  101％ 334.3  99％
400  99％
51429  100％
连续相流量Uc＝230ml/min 连续相流量Uc＝514ml/min
分散相流量ml/min 萃取效率 分散相流量ml/min 萃取效率
173.7  100％ 175  101％
261.54  99％ 360  100％
365.22  97％ 559.1  100％
3)分散结果：水—正丁醇为体系(其中水相中加有一定量表面活性剂)，以孔径0.2μm面积为4×10-4m2的微孔镍膜为分散介质进行分散结果如下：
两相压力差为10kpa，连续相流速为160ml/min时，分散液滴的粒度分布情况(如图4所示)。
表3不同连续相流速，不同压力下分散液滴的平均粒径表
连续相流速mi/min               平均粒径μm
 ΔP＝12kpa ΔP＝24kpa  ΔP＝34kpa
 79.6  18.45  17.94  11.8
 160  17.08  15.45  10.41
 275.3  13.25  13.15  5.49
 323.2  10.04  9.57  4.13
 404.1  7.51  6.71  3.51
从以上应用实例的表和曲线分布图可以看出，无论分散相为水或有机相，连续相为有机相或水，其传质效率均在96-101％，分散液滴的粒度分布比较均匀(如图4所示)。
4)物理返洗清洁能力：为了消除膜污染，可以直接用去离子水对膜进行清洗，一般采用返洗的方式。下表是实验对一孔径为1.0μm的不锈钢膜(有非常严重的膜污染，通量远低于纯水通量)进行返洗的操作过程，该膜在返洗之前以煤油TBP-水为体系使用了近30小时。返洗条件为先在40Kpa压力差作用下用去离子水返洗60分钟，然后增大压力差到120Kpa，再返洗20分钟。
                 表4返洗清洁能力
ΔP/KPa     通量J/Lm-2h-1
    新膜     使用30h后     返洗后
    20     465
    30     1134     180
    40     2310     769
    50     3452     2060
    90     73.6
    120     142.4
    150     205.6

Claims (4)

1.一种微型自清洁相分散与传质设备，其特征在于：所述设备的上、下两个膜器构件的中间放置两层垫片，并在垫片之间夹一层微孔膜，并通过四个角的螺栓夹紧密封；所述两膜器构件上各有一对进出口，并与内部通道连通。
2.根据权利要求1所述微型自清洁相分散与传质设备，其特征在于：所述微孔膜采用有机或无机微孔或微滤平板膜，膜孔径为0～100微米，用于作为相分散的介质，以压力差为推动力，实现分散相的微细化。
3.根据权利要求1所述微型自清洁相分散与传质设备，其特征在于：所述膜器构件的膜面积为1×10-5～5×10-4m2，内部混合通道的直径为0.01～10毫米的半圆环，其内部通道的形状有直线型、S型、U型或螺旋型，通道长度为1～1000毫米。
4.根据权利要求1所述微型自清洁相分散与传质设备，其特征在于：所述设备结构相对于微孔膜手性对称，即两相的设备进口与出口可以互换，用于通过流动方式的改变实现设备的自清洁。
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