CN101406809B - 一种微孔膜气液分离器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微孔膜气液分离器，该微孔膜气液分离器包括上盘体(7)、下盘体(1)和夹在所述上、下盘体之间的平面疏水性微孔透气膜(2)，其特征在于，所述上、下盘体与所述平面疏水性微孔透气膜(2)的接触面为刻有相互对称的曲线形凹槽(4)的平面，所述上盘体(7)的凹槽为载气通道，所述下盘体(1)的凹槽为气液混合液通道；由于本发明的微孔膜气液分离器采用了曲线形凹槽作为气液分离通道，使得本发明的微孔膜气液分离器的死体积小、气液分离通道长，从而既能够获得高的气体的透过率又能够有效防止后续仪器检测结果中目标化合物峰的变宽，最终得到高的分析测定灵敏度。
Description
技术领域
本发明属于化学分析测试仪器领域，涉及一种微孔膜气液分离器，该装置主要用作液相色谱与气相色谱检测器、原子光谱或质谱在线联用的接口。
背景技术
汞、砷、铅、隔、铬和锡等金属以不同的无机或有机金属化合物等形态存在于环境和生物体内。由于同一种金属的不同形态具有不同的环境化学行为与毒性，测定金属的形态(形态分析)具有十分重要的意义。色谱与原子吸收光谱仪(简称AAS)、原子荧光光谱仪(简称AFS)、原子发射光谱仪(简称AES)、电感偶合等离子体质谱(简称ICP-MS)或气相色谱火焰光度监测器(简称FPD)联用是目前较理想的金属形态分析技术。该技术通过气相色谱(简称GC)或液相色谱(简称LC)将不同形态的金属分离，再由高灵敏高选择性的检测仪器测定。当用LC与AFS、AAS或FPD在线联用进行这些金属的形态分析时，需要在液相色谱柱后将分析物在线衍生为挥发性化合物，通过气液分离器使衍生产物从气液混合物中分离进入气相，最后由载气送到检测器进行测定。即需要一个气液分离器作为LC与AFS，AAS或FPD等在线联用的接口。目前所用的气液分离器的工作原理主要有基于重力分相(如T形管)和基于疏水性微孔透气膜分相两大类。疏水性微孔膜气液分离器所用的微孔膜有平面膜和中空纤维膜两种类型。现有的平面膜气液分离装置一般为用聚四氟乙烯膜将一个容积为数mL的空腔分割成两个室，其中一个室与气液混合物流路相连，另一个室与载气流路相连，由于这种气液分离器的死体积较大，会使气相色谱检测结果中目标化合物的峰变宽；而中空纤维膜(透气管)气液分离器的有效分离接触面积较小，目标物衍生产物气体的透过率较低
。
发明内容
本发明的目的是克服上述平面膜气液分离器的缺陷，从而提供一种死体积小、气液分离通道长、气体透过率高的气液分离器，该分离器可以作为液相色谱与AFS，AAS或FPD在线联用的接口。
本发明提供了一种微孔膜气液分离器，该微孔膜气液分离器包括上盘体7、下盘体1和夹在所述上、下盘体之间的平面疏水性微孔透气膜2，其特征在于，所述上、下盘体与所述平面疏水性微孔透气膜2的接触面为刻有相互对称的曲线形凹槽4的平面，所述上盘体7的凹槽为载气通道，所述下盘体1的凹槽为气液混合液通道。
所述上、下盘体的材料为聚四氟乙烯、有机玻璃、尼龙等耐腐蚀有机材料。
所述平面疏水性微孔透气膜为平面聚四氟乙烯(简称PTFE)膜或聚偏氟乙烯(简称PVDF)膜。
所述曲线优选螺旋线或波浪线。
所述螺旋线优选阿基米德螺旋线。
上述的微孔膜气液分离器可以用作液相色谱与气相色谱检测器、原子光谱或质谱在线联用的接口的用途。
本发明的微孔膜气液分离器优点是：
1.由于采用了曲线形凹槽作为气液分离通道，使得本发明的微孔膜气液分离器的死体积小、气液分离通道长，从而既能够获得高的气体的透过率又能够有效防止后续仪器检测结果中目标化合物峰的变宽，最终得到高的分析测定灵敏度；
2.可以本发明的微孔膜气液分离器作为接口，将液相色谱与气相色谱石英表面诱导火焰光度检测器联用，来分离和测定三种甲基锡化合物，具有较高的灵敏度和选择性。
附图说明
图1为实施例1中的微孔膜气液分离器立体图。
图2为实施例1中的微孔膜气液分离器侧视图。
其中，1为下盘体，2为平面疏水性微孔透气膜，3为铝圆盘上支撑体，4为刻在下盘体上的阿基米德螺旋线形凹槽，5为气液混合物入口，6为载气入口，7为上盘体，8为铝圆盘下支撑体。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的微孔膜气液分离器的结构和应用做进一步的详细描述，但本发明不限于这些实施例：
实施例1
本实施例的微孔膜气液分离器包括上盘体7、下盘体1和夹在所述上、下盘体之间的平面疏水性微孔透气膜2，所述上、下盘体与所述平面疏水性微孔透气
膜2的接触面为刻有彼此对应的螺旋线形凹槽4的平面，从而形成被所述平面疏水性微孔透气膜2分隔开的两个通道；所述上、下盘体的螺旋线形凹槽4起始端分别设有载气入口和气液混合物入口，上、下盘体的螺旋线形凹槽结束端分别设有载气出口和气液混合物出口。
所述的上、下盘体采用聚四氟乙烯圆盘，两个聚四氟乙烯圆盘的接触面上分别刻有对映的阿基米德螺旋线(分别为顺时针和反时针旋转)，将一张微孔聚四氟乙烯膜夹在两个聚四氟乙烯圆盘间即形成了两个通道。当气液混合物流经其中的一个通道(气液混合物通道)时，气体即可透过微孔聚四氟乙烯膜2而进入另一通道(气体通道)，从而实现气液分离的目的。
为了更好的固定所述上、下盘体，还包括两个铝圆盘支撑体3、8。
现对其各部件作详细描述：所述聚四氟乙烯圆盘为一直径φ120mm、厚8mm的圆盘，上面刻有阿基米德螺旋线形萃取槽，其槽深0.3mm，宽2.0mm，长160cm，体积为960μL；沟槽两端加工有φ1mm的连接孔，在半径为55mm的圆周上均布有8个φ4mm的通孔作固定用。铝圆盘支撑体也是直径φ120mm、厚8mm的圆盘，在与聚四氟乙烯圆盘沟槽两端的φ1mm的连接孔相对应的位置处加工有M6的螺孔，在半径为55mm的圆周上均布有8个φ4mm的通孔作固定用。所用聚四氟乙烯膜是直径φ90mm商品聚四氟乙烯膜，以带支撑网的聚四氟乙烯膜(如Millipore FG膜)为宜。膜越薄、孔率越大，萃取效率越高，膜孔径在0.2-1.0范围内影响不大。安装时，先将聚四氟乙烯膜2夹在两个聚四氟乙烯圆盘1、7之间，再将它们夹在两个铝圆盘支撑体3、8之间，并用8个M4的螺栓和螺母拧紧固定。
采用本实施例提供的微孔膜气液分离器作为接口，将液相色谱与气相色谱石英表面诱导火焰光度检测器联用，进行分离和测定三种甲基锡化合物，具体
步骤如下：
经过液相色谱分离的甲基锡化合物从液相色谱柱流出后与由蠕动泵输送的衍生试剂(硼氢化钾和乙酸)混合后反应生成氢化物气体，该气液混合物流经微孔膜气液分离器的气液混合物通道时，气体透过聚四氟乙烯微孔膜进入另一侧的气体通道，由气体通道中流动的载气(N2)输送至干燥管经过干燥后入检测器检测。
在本实验操作条件下，对10ng/mL甲基锡、10ng/mL二甲基锡和5ng/mL三甲基锡混合溶液平行3次测定，其相对标准偏差分别为2.0％、3.7％和3.8％。对它们的标准系列(1-100ng/mL)进行测定，其峰高和溶液浓度具有良好的线性关系，相关系数(R2)分别为0.9980、0.9911和0.9975。
Claims (6)
1.一种微孔膜气液分离器，该微孔膜气液分离器包括上盘体(7)、下盘体(1)和夹在所述上、下盘体之间的平面疏水性微孔透气膜(2)，其特征在于，所述上、下盘体与所述平面疏水性微孔透气膜(2)的接触面为刻有相互对称的曲线形凹槽(4)的平面，所述上盘体(7)的凹槽为载气通道，所述下盘体(1)的凹槽为气液混合液通道，所述平面疏水性微孔透气膜为平面聚四氟乙烯膜或聚偏氟乙烯膜。
2.按照权利要求1所述的微孔膜气液分离器，其特征在于，所述上、下盘体由耐腐蚀有机材料制成。
3.按照权利要求2所述的微孔膜气液分离器，其特征在于，所述耐腐蚀有机材料为聚四氟乙烯、有机玻璃或尼龙。
4.按照权利要求1所述的微孔膜气液分离器，其特征在于，所述曲线为螺旋线或波浪线。
5.按照权利要求4所述的微孔膜气液分离器，其特征在于，所述螺旋线为阿基米德螺旋线。
6.权利要求1所述的微孔膜气液分离器用作液相色谱与气相色谱检测器、原子光谱或质谱在线联用的接口的用途。
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