CN105727897A - 一种制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统 - Google Patents

一种制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，包括带有注射器的注射泵及分流芯片的连续相分流系统和分散相分流系统，连续相和分散相经分流芯片盖板的样品入口进入并联的分流微通道，分流后进入剪切系统的剪切微通道，将分散相剪切后由置于磁力搅拌泵上的液滴收集器皿收集；剪切系统配置数目与分散相分流系统中的分流微通道数目相同，连续相分流系统中分流微通道的数量是分散相分流系统中分流微通道数量的2倍。利用本发明的系统制备吸附剂，使造粒效率显著提高，造粒速度明显加快，具有成本低，试剂消耗少，颗粒大小可控等优点。其制备出的吸附剂能够高效处理重金属废水，具有产业化的应用前景。

Description

一种制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统
技术领域
本发明涉及一种微流控芯片的并联放大系统,尤其涉及用于制备重金属废水吸附剂的微流控芯片的并联放大系统。
背景技术
微流控技术可以实现对乳液内部液滴的数目及大小的精确控制，再加以简单的聚合条件便可以制备出各种形态结构的微颗粒，这些优点成为了21世纪最有前景的制备功能聚合物的方法之一，受到了人们的广泛关注。微流控技术是指在至少有一维为微米甚至纳米尺度的低维通道结构中控制体积为皮升至纳升的流体进行流动并传质、传热的技术，可广泛应用于生化分析、免疫分析、微创外科手术、环境监测等众多领域。利用多级多通道的微流控装置，可以制备结构参数可控的复合乳液。微流控芯片的显著特点：所需样品试剂量很小，分析速度快，易于阵列化从而能够实现高通量检测、系统集成化、微型化、自动化和便携式；在单细胞或单分子研究领域，微流控芯片有着明显的优势。此外，由于样品在微纳尺度下的特殊效应，使用微流控芯片也能够开展一些独特的前沿研究。其被用于航空航天、医学、农业、生物工程、材料加工、化工工业等众多领域。微流控芯片的诞生是伴随着现代分析科学技术的不断发展与进步而出现的，现有的微流控芯片技术具有低能耗，高通量，集成化，运行时间短，价格低廉，污染小等优点。广泛应用于生化分析，疾病诊断，微创外科手术，环境监测等领域。微流控芯片技术把生物,化学，医学分析过程的样品制备，反应，分离，检测等基本单元集成到一块微米尺度的芯片上，自动完成分析全过程，适用于实验室研究和小批量生产。
微流控是一种精确控制和操控微尺度流体的技术，目前国外学者对微流控大规模制备颗粒进行了尝试与探索，由于微通道具有可重复性的特点，并联则成为实现大规模颗粒制备与放大的途径。利用微流控并联放大芯片制备颗粒技术在研究内容上仍多集中在单通道的深层次研究，此单通道颗粒制备方法效率较低，造粒速度慢，颗粒大小不可控。微通道的低产量仍为微流控大规模工业化的制约因素。
能源化工工业废水组分复杂，常常含有包括铜、钴、锰等重金属离子，以及其他有机大分子、悬浮物等。现有的废水处理方法，如中和法、还原法、膜过滤法、硫化法等，面临着单次处理量小、处理周期长、处理效果欠佳、处理成本高昂、存在二次污染等难题。而吸附法，是利用天然或者人工合成的吸附剂，对废水中重金属离子进行物理和化学吸附，不仅不产生二次污染，并具有可回收再利用的性能。吸附法是一种简单有效、处理周期短、处理费用低、对环境无二次污染的高效废水处理方法。
发明内容
针对单通道制备颗粒耗用时间长，造粒速度慢，效率低这一状况，本发明提供一种基于微流控的并联放大系统。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的微流控芯片并联放大系统包括连续相分流系统、分散相分流系统、剪切系统、收集处理系统；
所述的连续相分流系统和分散相分流系统包括带有注射器的注射泵及分流芯片，所述的分流芯片为3层芯片热压而成，上层为带有样品入口孔的盖板、中层为刻有蛇形分流微通道的中间芯片、下层为带有样品出口孔的底板；中间芯片上各条分流微通道的顶端并联至一处与盖板上的样品入口孔相贯通，分流微通道的末端与底板上的样品出口孔相贯通；注射泵通过延长管连接至样品入口孔，连续相分流系统中分流微通道的数量是分散相分流系统中分流微通道数量的2倍；
所述的剪切系统由剪切盖板、剪切芯片、剪切底板热压而成，上层的剪切盖板带有2个连续相入口和1个分散相入口，中层的剪切芯片刻有十字形的剪切微通道，十字形的剪切微通道的3个端点与盖板上的连续相入口和分散相入口相贯通，剩下的1个端点与下层的剪切底板上的液滴出口相贯通；
所述的收集处理系统为一磁力搅拌泵及置于其上的液滴收集器皿；
通过延长管，将分散相分流系统的每个样品出口连接至剪切盖板的分散相入口，将连续相分流系统的每个样品出口连接至剪切盖板的连续相入口，将液滴出口连接至液滴收集器皿；剪切系统的配置数目与分散相分流系统中的分流微通道数目相同。
所述的分散相分流系统中分流微通道的数量为1-8中条。
所述的蛇形的分流微通道的拐角处为圆弧形。
所述的分流微通道内设有亲水性多孔膜。
所述的分流微通道为刻透的微通道，宽度为500-1500μm；所述的剪切微通道为不刻透的微通道，宽度为500-1000μm。
所述的注射泵为2台或2台以上并联的注射泵，容量为10-60mL，注射速度在1mL/h-100mL/h。
所述的分流芯片和剪切系统的材质均为聚甲基丙烯酸甲酯，热压时间为1-15min，压力0.1-1.5MPa，热压温度80-110℃。
所述的磁力搅拌器的搅拌速度小于300rpm，搅拌量小于250mL，搅拌时间为3h以下。
所述的延长管的内径为1-10mm。
有益效果。
本发明通过分级系统以及多通道并联的芯片结构，使微液滴制备效率显著提高，与传统的单通道的制备方法相比造粒速度明显加快，试剂消耗少，经济效益好，造粒效率高且液体流动可控。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
其中，1-注射泵，2-延长管，3-盖板，4-中间芯片，5-底板，6-剪切盖板，7-剪切芯片，8-剪切底板，9-样品入口，10-样品出口，11-分散相入口，12-连续相入口，13-微液滴出口，14-分流微通道，15-剪切微通道，16-收集器皿，17-磁力搅拌器。
图2为本发明连续相分流系统的分流芯片结构示意图。
其中，3-盖板，4-中间芯片，5-底板，9-样品入口，10-样品出口，14-分流微通道。
图3为本发明剪切系统的结构示意图。
其中，6-剪切盖板，7-剪切芯片，8-剪切底板，11-分散相入口，12-连续相入口，13-微液滴出口，15-剪切微通道。
图4为本发明实施例1所用试验台的示意图。
其中，a为展示台，b为注射泵平台，c为抽拉式磁力搅拌器平台，d为平台上板，e为平台下板。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的描述
实施例1
将本发明的系统设置于实验平台中，平台的级数为2级，单个实验平台的尺寸为350×300mm,平台上下板面之间的距离为30cm。每个实验平台上放置有注射泵,选用的是双通道的注射泵。采用推进式注射泵，通道上并联放置注射器，设置注射泵所需要的参数，注射泵的推进速度为50mL/h，全程匀速推动注射器。注射泵的容量为40mL。注射泵上设置的注射器的容量为20mL。注射器的材质是塑料，注射器的出口通过针头连接管与芯片入口相连接。各个并联的板之间用一带有厚度的空心板固定，板中心通过接线板和注射泵的线，实现实验台的有效利用。实验平台下方抽拉式磁力搅拌器平台上放置磁力搅拌器，本实验中所选用的磁力搅拌器为十点磁力搅拌器。磁力搅拌器的搅拌速度为100rpm，搅拌量为10mL，搅拌时间可设置为1h。磁力搅拌器可用于防止颗粒的粘结，避免影响颗粒的形貌。磁力搅拌器下方设置有4个可滑动轮，推动平台可以改变其位置。多级的实验平台并联，并且实验平台上可并联放置多台注射泵，用来实现颗粒的大规模制备。
本发明中的分流芯片由三层聚甲基丙烯酸甲酯板通过热压而成，芯片热压时间为50s，压力为0.2MPa，热压温度选用95℃，热压温度过低或压力过大均会影响芯片的使用寿命。热压法所需要的设备简单，操作简便，制作成本低，可大批量生产。分流微通道为聚焦流形式并且采用树状蛇形分布方式，微流道的尺寸为1mm。芯片上层封盖板刻有1个2mm的直径孔作为储液池，储液池具有缓冲作用，保证一致的入口压力，芯片的下层基底板刻有2mm直径孔的液体出口。采用2个分流芯片，四通道中间芯片用于分流连续相，二通道的中间芯片用于通分散相。
采用本发明的并联放大系统，将由2wt％羧化壳聚糖(粘度200mPa·S)和1.5wt％的冰醋酸配制的壳聚糖水溶液作为分散相，将添加有2wt％司班80表面活性剂的正辛醇溶液作为连续相，通过注射泵，将连续相和分散相分别注入连续相分流系统和分散相分流系统的样品入口，分散相与连续相的流速差为1:10-1:20，通过分流微通道分流后，分别通过分散相入口和连续相入口进入剪切系统，将分散相剪切成的粒径均匀的羧化壳聚糖微液滴经剪切底板上的微液滴出口通过延长管收集在收集器皿中。
每小时制备出平均粒径为300μm的羧化壳聚糖微液滴5g。
将羧化壳聚糖微液滴通入到交联固化液(0.7wt％戊二醛、2wt％司班80的正辛烷溶液)中，缓慢搅拌，反应1小时，使得壳聚糖微液滴充分交联，得到壳聚糖微球；依次利用稀释的20％的乙醇溶液和去离子水分别清洗羧化壳聚糖微球3-4次后，在40℃条件下真空烘干8小时，至壳聚糖微球完全固化；再用50wt％异丙醇溶液清洗4次，向异丙醇溶液中添加0.5wt％环氧氯丙烷，缓慢搅拌，浸泡2小时后，将所得羧化壳聚糖颗粒转移到0.5wt％的聚乙烯亚胺溶液中，在温度不超过60℃的条件下缓慢搅拌，为确保反应完全，反应时间为4小时；最后利用去离子水反复冲洗，40℃温度下烘干10小时，得到聚乙烯亚胺改性羧化壳聚糖吸附剂。
将制备的吸附剂0.3g用于吸附1000ppm锰废水50mL，经过20小时吸附，锰离子含量降到602ppm，此种颗粒的钴锰的吸附能力分别为66.33mg/g。
实施例2
本实施例中的实验平台为4级，采用2个分流芯片，六通道中间芯片用于分流连续相，三通道的中间芯片用于通分散相。连续相和分散相同时通向剪切芯片中剪切成微液滴。其他制备步骤及参数同实施例1。
采用上述并联放大系统，每小时制备出平均粒径为300μm的微液滴14g，使用本发明的微液滴制成吸附剂的步骤同实施例1。
将所制备的吸附剂0.3g用于吸附1000ppm钴废水50mL，经过30小时吸附，钴离子含量降到654ppm，此种吸附剂的钴的吸附能力分别为57.67mg/g。
实施例3
本实验中的实验平台为6级，八通道中间芯片用于分流连续相，四通道的中间芯片用于通分散相。连续相和分散相同时通向剪切芯片中剪切成微液滴。其他制备步骤及参数同实施例1。
采用上述并联放大系统，每小时制备出平均粒径为300μm的微液滴21g，使用本发明的微液滴制成吸附剂的步骤同实施例1。
将制备的吸附剂0.3g用于吸附1000ppm钴锰废水50mL，经过20小时吸附，锰离子含量降到643ppm，钴离子含量降到708ppm，此种吸附剂对钴锰的吸附效率分别为48.67mg/g，59.5mg/g。

Claims (9)

1.一种制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的微流控芯片并联放大系统包括连续相分流系统、分散相分流系统、剪切系统、收集处理系统；
所述的连续相分流系统和分散相分流系统包括带有注射器的注射泵及分流芯片，所述的分流芯片为3层芯片热压而成，上层为带有样品入口孔的盖板、中层为刻有蛇形分流微通道的中间芯片、下层为带有样品出口孔的底板；中间芯片上各条分流微通道的顶端并联至一处与盖板上的样品入口孔相贯通，末端与底板上的样品出口孔相贯通；注射泵通过延长管连接至样品入口孔，连续相分流系统中分流微通道的数量是分散相分流系统中分流微通道数量的2倍；
所述的剪切系统由剪切盖板、剪切芯片、剪切底板热压而成，上层的剪切盖板带有2个连续相入口和1个分散相入口，中层的剪切芯片刻有十字形剪切微通道，十字形的剪切微通道的3个端点与盖板上的连续相入口和分散相入口相贯通，另外1个端点与下层剪切底板上的液滴出口相贯通；
所述的收集处理系统为一磁力搅拌泵及置于其上的液滴收集器皿；
通过延长管，将分散相分流系统的每个样品出口连接至剪切盖板的分散相入口，将连续相分流系统的每个样品出口连接至剪切盖板的连续相入口，将液滴出口连接至液滴收集器皿；剪切系统的配置数目与分散相分流系统中的分流微通道的数目相同。
2.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的分散相分流系统中分流微通道的数目为1-8条。
3.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的蛇形的分流微通道的拐角处为圆弧形。
4.如权利要求2或3所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的分流微通道内设有亲水性多孔膜。
5.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的分流微通道为刻透的微通道，宽度为500-1500μm；所述的剪切微通道为不刻透的微通道，宽度为500-1500μm。
6.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的注射泵为2台或2台以上并联的注射泵，容量为10-60mL，注射速度在1mL/h-100mL/h。
7.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的分流芯片和剪切系统的材质均为聚甲基丙烯酸甲酯，热压时间为1-15min，压力0.1-1.5MPa，热压温度80-110℃。
8.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的磁力搅拌器的搅拌速度小于300rpm，搅拌量小于250mL，搅拌时间为3h以下。
9.如权利要求1所述的制备重金属废水吸附剂的微流控芯片并联放大系统，其特征在于，所述的延长管的内径为1-10mm。
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