CN1765805A - 导电绢云母粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种导电绢云母粉的制备方法，其特点是将粒径5～80μm绢云母粉100重量份于温度550～750℃焙烧2～4小时，用酸、碱进行表面活化处理。然后化学包膜：将SnCl45～25重量份，SbCl3 0.3～2.0重量份，A1C13 0.05～0.5重量份和去离子水73～94重量份配成溶液，将绢云母粉与水按绢云母粉∶水＝1∶3～5重量比配浆，用上述溶液滴加于浆料中，滴加速度0.5～5L/h·kg(云母)，同时滴加5～10wt％NaOH水溶液，保持pH＝1～5，于温度40～80℃反应2～8小时，过滤、水洗至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉，于温度100～150℃干燥，在温度550～750℃焙烧2～4小时，获得浅色导电绢云母粉。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种浅色导电绢云母粉的制备方法，属于抗静电抗紫外线的功能材料领域。
二、背景技术
导电粉末作为一种功能材料，主要以填料的形式应用于塑料、橡胶和涂料等高分子材料，使其具有导电性、抗静电、屏蔽电磁波等功能。传统的导电填料分为抗静电剂、碳系和金属粉系列。抗静电剂易迁移失效，一般只用于6个月内的临时防静电场所；碳系粉末颜色深，不易润色、易污染工作环境；铝、铜、镍易氧化失效。金、银价格昂贵，使用受到限制。近年来世界各国均致力于浅色导电粉末及其相关产品的开发与研究，相继有导电硫酸钡、导电石英粉、导电钛白粉、导电云母粉问世，并得到广泛应用。
绢云母粉是国内近年开始推广应用的新资源，广泛分布于我国的福建、安徽、浙江和四川省内，资源储量大。它是以天然微细粒～10μm产出的片状矿物。中国专利200410014116.7公开了聚丙烯酸酯/绢云母超吸水性复合材料的制备方法，02111494.3报导了双组份彩色聚氨酯防水涂料及其制备方法，03101007.0披露了电能节省装置，它们主要用作建筑涂料和电磁屏蔽材料，未见有用于抗静电材料的绢云母粉的报导。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种浅色导电绢云母粉的制备方法，其特点是在绢云母粉表面包覆半导体材料，从而达到抗静电的作用。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数均为重量份数。
导电绢云母粉的制备方法：
1、焙烧：精选5～80μm的绢云母粉100份，于温度550～750℃焙烧2～4小时。
2、表面活化处理：将上述焙烧的绢云母粉，用2～5wt％的盐酸水溶液，按绢云母粉∶盐酸液＝1∶3～5重量比配浆，于温度60～80℃处理2～4小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7；再按绢云母粉∶水＝1∶3～5重量比配浆，用碱调至pH＝10～11.5，在温度60～80℃处理2～4小时，过滤、水洗涤至pH＝7～8，获得表面活化的绢云母粉。
3、化学包膜：
A组溶液的配制
将SnCl4 5～25份，SbCl3 0.3～2.0份，AlCl3 0.05～0.5份，去离子水73～95份，配成A组溶液。
B组溶液的配制
将NaOH配成5～10wt％水溶液。
用去离子水按绢云母粉∶水＝1∶3～5配浆，在可溶性多价阳离子Al3+存在下，滴加锡盐和锑盐溶液，进行化学包膜，滴加速度0.5～5L/h·kg(云母)，A组溶液用量按绢云母∶A＝1∶5～15重量比计；同时滴加5～10wt％氢氧化钠水溶液，保持pH＝1～5，于温度40～80℃，反应2～8小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉，
4、焙烧：将上述化学包膜的绢云母粉，于温度100～150℃烘干，在温度550～750℃焙烧2～4小时，获得导电绢云母粉。
导电绢云母粉为片状、粒度d90＜15μm，堆密度为0.25～0.35g/cm3，吸油值＜90g/100g，水份＜1％，pH＝5～7，电阻率＜100Ω·cm，耐热性＞600℃，通过常用的加工方法制成抗静电涂料和抗紫外、防老化、增加强度、提高耐热温度的高分子材料。
本发明的技术优点：
1、导电绢云母粉，外观为浅灰白色，与其它导电粉末比较：具有色浅，易分散，耐热，稳定性高，耐腐蚀、阻燃，透波性好，导电性好等到优点，并能保持或增强复合材料的机械性能和电磁屏蔽性能。
2、针对这种新材料的制备，采取了与传统方法不同的方法，关键技术是调整绢云母表面电负性和体系溶液电负性，使包膜更均匀，更牢固。
3、原料资源分布广，廉价易得，产品附加值高，优质绢云母价格为每吨2000元人民币，制成导电绢云母，升值为65000元人民币/吨。
四、具体实施方式
下面的实施例是对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
(1)焙烧：精选5μm的绢云母粉100kg，于温度550℃焙烧4小时。
(2)表面活化处理：将上述焙烧的绢云母粉，用2～5wt％的盐酸水溶液，按绢云母粉∶盐酸液＝1∶3重量比配浆，于温度60℃反应4小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7；再按绢云母粉∶水＝1∶3重量比配浆，用碱调至pH＝10～11，在温度60℃反应4小时，过滤、水洗涤至pH＝7～8，获得表面活化的绢云母粉。
(3)化学包膜：
A组溶液的配制
将SnCl4 5kg，SbCl3 0.3kg，AlCl3 0.05kg，去离子水95kg，配成A组溶液。
B组溶液的配制
将NaOH配成5～10wt％的水溶液。
用去离子水按绢云母粉∶水＝1∶3配浆，在可溶性多价阳离子Al3+存在下，滴加锡盐和锑盐溶液(即A组溶液)，进行化学包膜，滴加速度0.5L/h·kg(云母)，A组溶液用量按绢云母∶A＝1∶5重量比计；同时滴加5wt％氢氧化钠水溶液，保持pH＝1～1.5，于温度40℃，反应8小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉。
(4)焙烧：将上述化学包膜的绢云母粉，于温度110℃烘干，在温度550℃焙烧4小时，获得浅色导电绢云母粉。
实施例2
(1)焙烧：精选40μm的绢云母粉100kg，于温度650℃焙烧3小时。
(2)表面活化处理：将上述焙烧的绢云母粉，用4wt％的盐酸水溶液，按绢云母粉∶盐酸液＝1∶4重量比配浆，于温度70℃反应3小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7；再按绢云母粉∶水＝1∶4重量比配浆，用碱调至pH＝10～11.5，升温至70℃反应3小时，过滤、水洗涤至pH＝7～8，获得表面活化的绢云母粉。
(3)化学包膜：
A组溶液的配制
将SnCl4 12kg，SbCl3 1kg，AlCl3 0.25kg，去离子水87kg，配成A组溶液。
B组溶液的配制
将NaOH配成8wt％的水溶液。
用去离子水按绢云母粉∶水＝1∶4重量比配浆，在可溶性多价阳离子Al3+存在下，滴加锡盐和锑盐溶液(即A组溶液)，进行化学包膜，滴加速度2L/h·kg(云母)，A组溶液用量按绢云母∶A＝1∶10重量比计；同时滴加8wt％氢氧化钠水溶液，保持pH＝1.5～3，于温度60℃反应6小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉。
(4)焙烧：将上述化学包膜的绢云母粉，于温度135℃烘干，在温度650℃焙烧3小时，获得浅色导电绢云母粉。
实施例3
(1)焙烧：精选80μm的绢云母粉100kg，于温度750℃焙烧2小时。
(2)表面活化处理：将上述焙烧的绢云母粉，用5wt％的盐酸水溶液，按绢云母粉∶盐酸液＝1∶5重量比配浆，于温度80℃反应2小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7；再按绢云母粉∶水＝1∶5重量比配浆，用碱调至pH＝10～10.5，在温度80℃反应2小时，过滤、水洗涤至pH＝7～8，获得表面活化的绢云母粉。
(3)化学包膜：
A组溶液的配制
将SnCl4 25kg，SbCl3 2.0kg，AlCl3 0.5kg，去离子水73kg，配成A组溶液。
B组溶液的配制
将NaOH配成10wt％的水溶液。
用去离子水按绢云母粉∶水＝1∶5重量比配浆，在可溶性多价阳离子Al3+存在下，滴加锡盐和锑盐溶液(即A组溶液)，进行化学包膜，滴加速度5L/h·kg(云母)，A组溶液用量按绢云母∶A＝1∶15重量比计；同时滴加10wt％氢氧化钠水溶液，保持pH＝4～5，保持温度80℃反应3小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉。
(4)焙烧：将上述化学包膜的绢云母粉，于温度150℃烘干，在温度750℃焙烧2小时，获得浅色导电绢云母粉。
Claims (3)
1、导电绢云母粉的制备方法，其特征在于：
(1)焙烧：精选5～80μm的绢云母粉100重量份，于温度550～750℃焙烧2～4小时，
(2)表面活化处理：将上述焙烧的绢云母粉，用2～5wt％的盐酸水溶液，按绢云母粉∶盐酸液＝1∶3～5重量比配浆，于温度60～80℃处理2～4小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，再按绢云母粉∶水＝1∶3～5重量比配浆，用碱调至pH＝10～11.5，在温度60～80℃处理2～4小时，过滤、水洗涤至pH＝7～8，获得表面活化的绢云母粉，
(3)化学包膜：
A组溶液的配制
将SnCl45～25重量份，SbCl30.3～2.0重量份，AlCl30.05～0.5重量份，去离子水73～95重量份，配成A组溶液，
B组溶液的配制
将NaOH配成5～10wt％水溶液，
用去离子水按绢云母粉∶水＝1∶3～5配浆，在可溶性多价阳离子Al3+存在下，滴加锡盐和锑盐溶液，进行化学包膜，滴加速度0.5～5L/h·kg(云母)，A组溶液用量按绢云母粉∶A＝1∶5～15重量比计，同时滴加5～10wt％氢氧化钠水溶液，保持pH＝1～5，于温度40～80℃，反应2～8小时，过滤、水洗涤至pH＝6～7，获得化学包膜的绢云母粉，
(4)焙烧：将上述化学包膜的绢云母粉，于温度100～150℃烘干，在温度550～750℃焙烧2～4小时，获得导电绢云母粉。
2、如权利要求1所述导电绢云母粉的制备方法制得的导电绢云母粉。
3、如权利要求1所述导电绢云母粉的制备方法制得的导电绢云母粉的用途，其特征在于该导电绢云母粉通过常用的加工方法制成抗静电涂料和抗静电、防老化、增加强度、提高耐热温度的高分子材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Fuzhou Kuncai Fine Chemicals LLC. Assignor: Yang Lunquan Contract record no.: 2010350000120 Denomination of invention: Conductive sericite powder preparation method Granted publication date: 20070307 License type: Exclusive License Open date: 20060503 Record date: 20100613 |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GUANGXI QISEZHU LUMINOUS EFFECT MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: YANG LUNQUAN Effective date: 20130903 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 610501 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE TO: 545600 LIUZHOU, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION |
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Effective date of registration: 20130903 Address after: Luzhai County Center Liuzhou City Industrial Park, the Guangxi Zhuang Autonomous Region 545600 (building two floor) Patentee after: Guangxi seven color pearl effect material Co., Ltd. Address before: 610501 hydrology team, new complex Town, Xindu District, Sichuan, Chengdu Patentee before: Yang Lunquan |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GUANGXI CHESIR PEARL EFFECT MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUANGXI QISEZHU LUMINOUS EFFECT MATERIAL CO., LTD. |
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| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: Liuzhou City, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Luzhai County, 545600 deer deer fly Zhaizhen Road No. 380 (Pearl Industrial Park) Patentee after: GUANGXI CHESIR PEARL EFFECT MATERIAL CO., LTD. Address before: Luzhai County Center Liuzhou City Industrial Park, the Guangxi Zhuang Autonomous Region 545600 (building two floor) Patentee before: Guangxi seven color pearl effect material Co., Ltd. |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Yang Lunquan Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171016 Address after: Liuzhou City, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Luzhai County, 545600 deer deer fly Zhaizhen Road No. 380 (seven Pearl Industrial Park) office building Patentee after: Luzhai rainbow Pearlescent Mica Material Co. Ltd. Address before: Liuzhou City, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Luzhai County, 545600 deer deer fly Zhaizhen Road No. 380 (Pearl Industrial Park) Patentee before: GUANGXI CHESIR PEARL EFFECT MATERIAL CO., LTD. |