CN1757788A - 磁控溅射制备减摩IF－WS2/IF－MoS2复合薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种固体润滑技术领域的磁控溅射制备减摩IF－WS2/IF－MoS2复合薄膜的方法。本发明采用IF－WS2靶材与IF－MoS2共溅射，通过调节二者的功率，溅射气压、偏压制备出减摩IF－WS2/IF－MoS2复合薄膜，具体工艺参数为：气压为0.1~1Pa，电源功率为100～300W，基体的偏压为－100V。由于复合薄膜中IF－WS2和IF－MoS2两种固体润滑剂，由于结构相同，晶格常数接近而发生特殊的物理化学作用，使得该减摩复合薄膜在大气和真空环境都具有低的摩擦系数，具有较高的耐潮湿、抗氧化性能和很高的耐磨性能，同时由于溅射有金属Ni中间层，使得薄膜基底有较高的结合力，可用于制造在真空和潮湿空气中交叉使用的轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种固体润滑技术领域的制备方法，具体是一种磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法。
背景技术
普通层状结构(2H)的过渡族金属硫化物WS2、MoS2晶体是S-M-S(M＝W，Mo)原子形成的六方体结构，在每一层里S-M原子是以很强的共价键结合，层与层之间是以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层之间易于滑动。作为固体润滑剂，2H-WS2、2H-MoS2在真空环境中具有摩擦系数小、承载力大、耐磨性好，而且还具有与基材的结合力强、蒸发率低、耐辐射等优点。但是由于层状结构的WS2、MoS2晶体边缘不饱和的悬挂键具有化学活性，在潮湿空气和富氧环境的摩擦过程中容易粘合到金属表面和被氧化使其摩擦性能急剧下降，甚至失去润滑作用，从而对机械系统的安全可靠性和机械零部件的使用寿命产生重要的影响。无机类富勒烯(Inorganic fullerene-like，简称IF)IF-WS2、IF-MoS2纳米颗粒具有球形、嵌套中空的结构特点和良好的化学稳定性，表现出优异的环境摩擦稳定性。
经对现有技术的文献检索发现，Chhowalla等在《自然》第407期第164页发表的《Thin films of fullerene-like MoS2 nanoparticles with ultra-lowfriction and wear》(具有超低摩擦系数和磨损的无机类富勒烯MoS2纳米颗粒薄膜)发现，用电弧放电方法制备的IF-MoS2薄膜具有极其优异的摩擦学性能，其摩擦系数仅为0.006，且在湿度为45％的氮气气氛中仍表现出良好的摩擦学性能。但单纯的IF-WS2或者IF-MoS2薄膜由于与金属基体结合强度较低，在较大载荷下薄膜的承载能力和耐磨性能不足也会发生过早失效现象。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，使其制备出具有优异减摩性能、可在空气和真空中交叉使用的减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜。本发明制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明用IF-WS2靶材与IF-MoS2共溅射，通过调节二者的功率，溅射气压、偏压制备出减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜，磁控溅射工艺参数为：气压为0.1~1Pa，功率为100～300W，基体的偏压为-100V。
所述的磁控溅射，在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层50nm的Ni中间层，即薄膜与基体之间有一层50nm的Ni中间层。
所述的磁控溅射，以氩气(Ar)作为工作气体。
所述的磁控溅射，电源供电方式为射频、直流共同使用。
本发明的主要优点是采用磁控溅射共溅射制备IF-WS2和IF-MoS2复合薄膜，由于二者晶体结构相同，而晶格常数及其相近，因此二者之间会发生协同作用，使得薄膜承载能力和耐磨性大大提高了。同时，由于在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层50nm左右的Ni中间层，进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度。本发明的减摩复合薄膜制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。本发明制备的复合薄膜在空气和真空都具有低的摩擦系数，耐磨性能优良，并与金属基底有较高的结合力，可用于制造在真空和潮湿空气中交叉使用的轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。
具体实施方式
实施例1：将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10-3Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.4Pa，基体加偏压为-100V，MoS2靶用射频溅射，功率150W，WS2靶用直流溅射，功率120W，Ni靶用直流溅射，功率100W。溅射前，先将靶材清洗1小时，基体用辅助离子源清洗30分钟。然后，Ni靶先溅射5min，厚度约50nm，然后关闭Ni电源，MoS2和WS2靶按照预定的功率开始共溅射，溅射时间2小时，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.5μm的薄膜。
实施例2：将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10-3Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.1Pa，基体加偏压为-100V，MoS2靶用射频溅射，功率300W，WS2靶用直流溅射，功率100W，Ni靶用直流溅射，功率100W。溅射前，先将靶材清洗1小时，基体用辅助离子源清洗30分钟。然后，Ni靶先溅射3min，厚度约50nm，然后关闭Ni电源，MoS2和WS2靶按照预定的功率开始共溅射，溅射时间2小时，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约3.5μm的薄膜。
实施例3：将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10-3Pa，通入氩气，调整真空室内气压为1Pa，基体加偏压为-100V，MoS2靶用射频溅射，功率100W，WS2靶用直流溅射，功率100W，Ni靶用直流溅射，功率300W。溅射前，先将靶材清洗1小时，基体用辅助离子源清洗30分钟。然后，Ni靶先溅射7min，厚度约50nm，然后关闭Ni电源，MoS2和WS2靶按照预定的功率开始共溅射，溅射时间2小时，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约2.1μm的薄膜。
用划痕试验机测定IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜与不锈钢基底的界面结合强度。在球-盘式摩擦试验机上对IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的摩擦磨损性能进行评价。球试样为硬度60HRC的GCr15钢，直径为3mm，盘试样为IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜。试验条件为：试验载荷为15N，转速为1000r/min，干摩擦(无油润滑)状态，在室温空气(相对湿度为60％)和真空(10-3Pa)下进行。测试过程中自动记录摩擦系数，在磨损试验后用光学显微镜观察IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的磨损表面划痕尺寸，并称量薄膜的磨损失重。表1为实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在室温空气(相对湿度为60％)和真空(10-3Pa)中的平均动摩擦系数(μ)。
表1
| 薄膜 | 真空中 | 空气中 |
| 实施例1复合薄膜 | 0.012 | 0.021 |
| 实施例2复合薄膜 | 0.017 | 0.029 |
| 实施例3复合薄膜 | 0.02 | 0.035 |
本发明减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜具有如下特点：
1、摩擦系数低，摩擦系数稳定。本发明实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在真空中平均动摩擦系数分别为0.012、0.017和0.02；在室温空气的平均动摩擦系数分别为0.021、0.029和0.035，都具有很低的摩擦系数。在室温空气和真空中摩擦系数变化极小，表现出良好的环境摩擦稳定性。本发明实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在室温空气和真空环境条件下经过25000个摩擦循环过程中的摩擦系数变化平稳、波动小。
2、耐磨性能良好。本发明实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在真空中经过25000个循环后的磨损失重分别为7.8mg、8.9mg和10.1mg，低于IF-WS2薄膜在真空中的磨损失重13.6mg；本发明实施例1、实施例2和实施例3的WS2/IF-MoS2复合薄膜在空气中经过25000个循环后的磨损失重分别为9.8mg、10.7mg和12.1mg，低于IF-WS2薄膜在空气中的磨损失重15.3mg。实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在真空和空气中的磨损表面没有明显的磨损碎片，磨损表面磨痕尺寸和深度都小于相应磨损条件下的IF-WS2薄膜。
3、与金属基底结合力好。本发明实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜中呈纳米颗粒形式存在的金属Ag明显降低了复合薄膜的内应力，改善了复合薄膜与金属基底的界面结合力。划痕试验测量的实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的临界载荷(Lc)值分别为75N、79N和73N，高于IF-WS2薄膜的临界载荷52N，并且在摩擦磨损过程中实施例1、实施例2和实施例3的IF-WS2/Ag复合薄膜不会开裂和剥落。
本发明减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜在大气和真空环境都具有低的摩擦系数，耐磨性能优良，并与金属基底有较高的结合力，可用于制造在真空和潮湿空气中交叉使用的轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。
Claims (5)
1.一种磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，其特征在于：IF-WS2靶材与IF-MoS2共溅射，通过调节二者的功率，溅射气压、偏压制备出减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜，磁控溅射工艺参数为：气压为0.1~1Pa，功率为100～300W，基体的偏压为-100V。
2.根据权利要求1所述的磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，其特征是，在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层50nm的Ni中间层，即薄膜与基体之间有一层50nm的Ni中间层。
3.根据权利要求1所述的磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，其特征是，所述的磁控溅射，工作气体为氩气。
4.根据权利要求1或者3所述的磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，其特征是，所述的磁控溅射，电源供电方式为射频、直流共同使用。
5.根据权利要求1所述的磁控溅射制备减摩IF-WS2/IF-MoS2复合薄膜的方法，其特征是，制得的薄膜厚度0.5~5μm。
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