CN1756623A - 带有窗口的抛光垫片 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抛光垫片。尤其,本发明的抛光垫片能够包括窗口区域。该窗口区域能够通过使用就地浇铸方法在垫片中形成。本发明的抛光垫片能够用于抛光制品和能够尤其用于微电子设备如半导体晶片的化学机械抛光或平面化。本发明的抛光垫片的窗口区域能够特别可用于抛光或平面化一些工具,它们用贯穿平台晶片计量来装配。
Description
本发明涉及抛光垫片。尤其,本发明的抛光垫片能够包括窗口区域。该窗口区域能够通过使用就地浇铸方法在垫片中形成。本发明的抛光垫片能够用于抛光制品和能够尤其用于微电子设备如半导体晶片的化学机械抛光或平面化。本发明的抛光垫片的窗口区域能够特别可用于抛光或平面化一些工具,它们利用贯穿平台(through-the-platen)的晶片计量(metrology)来装配的。
微电子设备的非平面型表面抛光或平面化成基本上平面型表面一般包括利用抛光垫片的工作面通过控制的和重复的运动来摩擦该非平面型表面。典型地,抛光液介入在需要抛光的制品的粗糙表面和抛光垫片的工作面之间。
微电子设备如半导体晶片的制造典型地包括在包括例如硅或砷化镓的晶片上形成多个集成电路。集成电路一般通过一系列的工艺步骤来形成,其中在基片上形成材料(如导电、绝缘和半导体材料)的图案层。为了每个晶片的集成电路密度的最大化,希望在整个半导体晶片生产过程的各个阶段中有极其平面精度的抛光基材。因此,半导体晶片生产典型地包括至少一个,和更典型地多个的抛光步骤,它们可能使用一个或多个抛光垫片。
在典型的化学机械抛光(CMP)过程中,该微电子的基材与抛光垫片相接触。垫片进行旋转,同时对于微电子设备的背部施加力。通常称作“淤浆”的含有磨料的化学反应活性溶液在抛光过程中被施加于垫片。典型地,CMP抛光淤浆含有磨料,如硅石,氧化铝,二氧化铈或它们的混合物。当淤浆被提供到设备/垫片界面时通过垫片相对于基片的旋转运动来促进抛光过程。抛光以这一方式继续进行,直至除去了预期的膜厚度为止。
取决于抛光垫片和磨料以及其它添加剂的选择,该CMP方法可以在所希望的抛光速率下达到有效的抛光效果,同时最大程度地减少表面不规则,缺陷,腐蚀,和磨蚀。
存在在现有技术领域中已知的平面化工具,它们能够在晶片保持在工具中并与垫片接触的同时测量平面化过程的进程。测量在平面化过程中将微电子设备平面化的进程的能力能够称为“就地计量(in-situmetrology)”。美国专利5,964,643和6,159,073;和欧洲专利1,108,501描述了抛光或平面化工具和就地计量系统。一般说来,就地计量能够包括引导光束穿过位于工具的平台中的至少部分透明的区域或窗口;光束能够从晶片的表面反射回来,穿过平台窗口,并进入到检测器中。就地计量系统可用的抛光垫片包括窗口区域,后者对用于计量系统的波长是至少部分透明的并且与工具的平台窗口基本上校直排列。
希望开发出抛光垫片,它包括可用于就地计量的窗口区域。
本发明包括具有窗口的抛光垫片。该窗口能够通过就地浇铸方法来形成。抛光垫片能够包括至少第一层和第二层。第一层能够用作垫片的工作面或抛光层。第二层能够至少部分地连接到第一层。第一层的至少一部分和第二层的至少一部分能够包括一开口,后者延伸至少基本上贯穿这些层的厚度。在第一层中的开口的至少一部分能够至少部分地与在第二层中的开口的至少一部分校直排列。至少部分透明的窗口能够使用就地浇铸方法在开口的至少一部分中形成。在非限制性实施方案中,该窗口区域能够对于由本领域中已知的计量仪器所使用的波长是至少部分透明的。在非限制性实施方案中,该窗口区域能够是基本上透明的。在另一个非限制性实施方案中,该窗口区域能够基本上与第一层的抛光表面齐平。
在非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片能够包括附加层。每一附加层能够含有开口并且开口与第一层的开口和第二层的开口基本上校直排列。在非限制性实施方案中,抛光垫片具有三个层,每一层在其中有开口和这些开口能够至少部分地校直排列。该三个层能够至少部分地连接(即,第一层连接到第二层的至少一部分,和第二层连接到第三层的至少一部分)。间隔片能够被插入开口中。在非限制性实施方案中,间隔片的底表面能够与第三层的外表面(即没有至少部分地连接到第二层的表面)齐平。保持在间隔片以上的开口能够用树脂材料填充。在非限制性实施方案中,填充开口使得树脂水平与第一层的抛光表面基本上齐平。用于形成垫片窗口的树脂材料能够进行固化;固化时间和温度能够改变。一般,固化时间能够进行选择,使得树脂在触摸时没有粘性或不发粘。一般说来,固化温度能够进行选择,使得由于太低或太高的固化温度所产生的窗口翘曲或变形不会导致垫片无法用于抛光目的。在非限制性实施方案中,该固化时间能够是30分钟到48小时,或18小时到36小时,或6小时到24小时,或1小时到4小时。在非限制性实施方案中,该固化温度能够是0℃到低于125℃,或5℃到120℃,或10℃到115℃,或15℃到110℃,或22℃到105℃。
取决于构成间隔片的材料,间隔片能够保持在窗口区域中或它能够被除去。在另一非限制性实施方案中,该间隔片能够由对于190-3500纳米的至少一种波长至少部分透明的、或大体上透明的或透明的材料组成,该间隔片能够保持在该窗口垫片组装件中。在另一个非限制性实施方案中,该间隔片能够由至少部分透明的材料组成,并且该间隔片能够被除去。在本发明的非限制性实施方案中,该间隔片能够从窗口区域上除去。
在另一个非限制性实施方案中,该间隔片在定位之后要求它不与第三层的外表面齐平。
需要指出,正如在说明书中所使用,单数形式“a”,“an”和“the”包括复数指代物,除非特意地和明确地限于一个指代物。
对于本发明的目的,除非另有说明,否则,表达在说明书和权利要求中所用的成分的量、反应条件等的全部数值被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此,除非有相反指示,否则在下面的说明以及所附权利要求中给出的数值参数是近似值,它根据由本发明所获得的所需性能来变化。在最低限度上,并且不作为将等同原则的应用限于权利要求的范围的一种企图,各数值参数应该至少按照所报道的有效数字并提供采用常规的四舍五入技术来解释。
尽管给出本发明的宽范围的数值范围和参数是近似值,但是在特定的实施例中给出的数值仍然尽可能精确地报道。然而,任何数值固有地含有必然从在它们的各自试验测量中测得的标准偏差所引起的一定误差。
本发明的抛光垫片包括能够用作垫片的抛光层的第一层。第一层能够提供一表面,该表面与抛光液和需要抛光的制品相接触。第一层的合适材料的非限制性例子能够包括如在国际专利出版物No.WO02/22309中描述的粒状聚合物和交联聚合物粘结剂;粒状聚合物和有机聚合物粘结剂;如美国专利6,062,968;6,117,000;和6,126,532中所述的热塑性树脂的烧结粒子;以及在美国专利6,231,434 B1,6,325,703 B2,6,106,754和6,017,265中描述的热塑性聚合物的压力烧结粉末压实物。第一层的合适材料的其它非限制性例子包括浸渍了多个聚合物微单元的聚合物基质,其中各聚合物微单元在内部具有空隙空间,如在美国专利5,900,164和5,578,362中所述。在上述专利和专利出版物中的公开内容涉及用于本发明的抛光垫片的第一层的合适材料,被引入这里供参考。
第一层的厚度能够选自宽范围的厚度。一般说来,第一层的厚度能够进行选择,使得它能够由抛光工具的平台校直和适当地安放,导致制品的均匀抛光和垫片的可接受寿命。如果第一层太厚,则难以校直和适当地安放垫片并且垫片太显刚性,负面地影响抛光过程的均匀性。如果第一层太薄,则垫片太显柔性,负面地影响抛光过程的均匀性和垫片的寿命。在另一非限制性实施方案中,第一层能够具有至少0.020英寸,或至少0.040英寸;或0.150英寸或更少,或0.080英寸或更少的厚度。
在非限制性实施方案中,第一层由具有孔隙的材料组成,使得抛光液能够被第一层至少部分地吸收。构成第一层的材料能够具有以第一层的总体积为基础的至少二(2)个体积百分数的孔隙度(表示为孔隙体积百分数)。在另一个非限制性实施方案中,第一层能够具有以第一层的总体积为基础的50%或50%以下(按体积)的孔隙度。抛光垫片的孔隙体积百分数能够使用下列表达式来测定:
%孔隙容积=100×(垫片的密度)×(垫片的孔隙容积)
其中该密度是以克/立方厘米的单位表示,并且能够根据ASTM D1622-88来测定。孔隙体积是以立方厘米/克的单位表示,并且能够根据在ASTM D 4284-88中列举的水银孔率方法,利用Micromeritics的Autopore III渗汞孔隙率测定仪来测定。在非限制性实施方案中,孔隙体积测量能够在下面条件下进行:140°的接触角;480达因/厘米的汞表面张力;和抛光垫片样品在50微米汞柱的真空下脱气。
在非限制性实施方案中,第一层能够具有至少部分地开放的孔结构,使得它能够吸收以第一层的总重量为基础的至少二(2)wt%的抛光液。在另一非限制性实施方案中,第一层能够吸收不超过50wt%,或2wt%到50wt%。在另一非限制性实施方案中,被垫片所吸收的液体能够是在抛光或平面化过程中所使用的淤浆。
发明的抛光垫片包括第二层。在非限制性实施方案中,第二层能够至少部分地连接到第一层的非抛光表面。第二层的合适材料的非限制性例子能够包括基本上不可压缩的聚合物和金属薄膜和箔。第二层能够包括,例如,聚烯烃,如低密度聚乙烯,高密度聚乙烯,超高分子量聚乙烯和聚丙烯;聚氯乙烯;纤维素型聚合物,如乙酸纤维素和丁酸纤维素;丙烯酸;聚酯和共聚酯,如PET和PETG;聚碳酸酯;聚酰胺,如尼龙6/6和尼龙6/12;和高性能塑料,如聚醚醚酮,聚苯醚,聚砜,聚酰亚胺,和聚醚酰亚胺。第二层可包括金属薄膜,例如但不限于铝,铜,黄铜,镍,和不锈钢。在非限制性实施方案中,第二层能够包括具有防粘衬层的双面涂层膜式胶带,它可以作为442型双面涂层膜式胶带从3M商购。
第二层的厚度能够选自宽范围的厚度。在另一非限制性实施方案中,第二层能够具有至少0.0005,或至少0.0010;或0.0650英寸或更少,或0.0030英寸或更少的厚度。
在非限制性实施方案中,第二层能够将由第一层所受到的压缩力至少部分地分配在第二层的较大区域上。在非限制性实施方案中,第二层是基本上体积不可压缩的。在这里使用的术语“可压缩的”指百分体积压缩性测量值,它使用本领域技术人员已知的各种方法来测量。在这里随后描述用于测量百分体积压缩性的方法。如果垫片有太高的可压缩性,则垫片的第一层能够压缩进入到晶片的微观轮廓或短程表面。在另一非限制性实施方案中,抛光垫片的压缩系数是至少一(1)个百分数;或三(3)个百分数或更少。
在另一个非限制性实施方案中,第二层的柔性能够使得至少部分地连接到第二层的第一层(例如,垫片的抛光层),能够基本上符合所要抛光的制品的宏观或长程表面。在非限制性实施方案中,需要抛光的微电子设备能够具有一表面,它由于制造方法的原因而不是基本上平面的。设备(例如,半导体晶片)的拓扑结构能够包括一定范围的高度,它能够至少部分地类似于“波纹”。基本上符合晶片的“波纹”表面的抛光垫片的使用可以让抛光垫片充分地接触到表面的各个高度,例如“波纹”的峰和谷,使得晶片的大部分表面或基本上整个表面能够被抛光或平面化。不能基本上符合晶片的“波纹”表面的抛光垫片的使用会导致抛光了晶片的仅仅与垫片的表面相接触的表面;例如“波纹”的高点或峰;和不能接触到抛光垫片的波纹的较低高度或谷则保留未抛光或平面化。
在这里使用的该术语“柔性”(F)指第二层厚度立方(t3)和第二层材料的挠曲模量(E)的反比关系,即F=1/t3E。在非限制性实施方案中,第二层的柔性大于1.0×10-8in-1lb-1。在另一非限制性实施方案中,柔性大于1.0×10-4in-1lb-1。
第一和第二层的至少一部分包括窗口,该窗口对于由平面化设备的计量仪器所使用的波长是至少部分透明的。在非限制性实施方案中,该窗口对于在190至3500纳米范围内的至少一种波长是至少部分透明的。在另一个非限制性实施方案中,垫片的窗口对于在所使用的就地计量设备的干涉仪的激光或光束的波长是至少部分透明的。
在本发明的一个实施方案中,开口能够在抛光垫片的第一层和第二层中产生。在另一非限制性实施方案中,在第一和第二层中的开口能够由现有技术中已知的任何合适方法,如冲压、打孔、激光切割或喷水裁切来产生。在另一非限制性实施方案中,这一开口能够通过模制该层使得形成开口来形成的。在另一非限制性实施方案中,这一开口能够在至少部分地连接两层之前或在两层已经至少部分地连接之后在每一层中产生。这一开口能够具有足够的尺寸和形状以便接受就地浇铸窗口区域,它与抛光或平面化工具的平台窗户基本上校直排列并且对于在该工具的计量系统中所使用的波长是至少部分透明的。因此,开口和所形成的窗口的尺寸和形状能够根据所使用的抛光或平面化工具的类型而广泛地变化。在另一非限制性实施方案中,在至少部分地连接这些层之前或在这些层已经至少部分地连接之后,通过使用装有合适尺寸和形状的冲模(die)的NAEF Model B冲切机(可从MSInstruments Company,Stony Brook,NY商购),在第一层和第二层中模切成开口。
在第一层和第二层中开口的尺寸,形状,和定位能够根据所使用的CMP设备来确定。在非限制性实施方案中,能够使用由AppliedMaterials Inc,Santa Clara CA生产的Mirra抛光器,其中开口的形状是具有0.5”×2”的尺寸的矩形,在布置上要求长轴沿径向取向并且它的中心与垫片的中心相差4”。Mirra抛光器的平台具有20”直径。这一抛光器所使用的垫片能够包括具有位于所述区域中的窗口区域的20英寸直径圆。
在另一非限制性实施方案中,能够使用可从Lam ResearchCorporation,Fremont,CA商购的Teres抛光器。这一抛光器使用连续带,代替圆形平台。这一抛光器的垫片能够是12”宽度和93.25”圆周的连续带,它具有合适尺寸的窗口区域并且该窗口区域在位置上与Teres抛光器的计量窗口校直排列。
在非限制性实施方案中,能够在抛光垫片的第一和第二层中冲切(例如,模切)开口。这一开口然后能够在第二层的不至少部分地连接于第一层的那一侧上被密封。由于密封开口的材料能够选自在现有技术中已知的各种材料。合适材料能够包括但不限于粘合材料如胶带。间隔片能够被插入开口中。在非限制性的另一个实施方案中,间隔片能够是临时的并且在窗口形成之后被除去,或间隔片能够是永久的并且在窗口形成之后保留。间隔片的材料,大小与形状能够广泛地改变。在非限制性实施方案中,该间隔片能够由至少部分透明的材料组成。在另一个非限制性实施方案中,该间隔片能够由聚酯薄膜构成。一般说来,间隔片的尺寸和形状使得它可以可靠地固定在垫片开口中并且至少部分地接触到用于密封开口的材料。在非限制性实施方案中,该间隔片能够至少部分地附着于用于密封该开口的材料上。在另一非限制性实施方案中,胶带可用于密封开口和该间隔片能够至少部分地粘附于胶带的粘合剂部分。
在间隔片的插入之后,位于或保留在间隔片以上的开口能够填充适合形成垫片窗口的树脂材料。在非限制性实施方案中,树脂能够被倾倒在间隔片以上的开口,以使气隙在树脂中的引入实现最小化。在另一个非限制性实施方案中,树脂的用量能够使得树脂水平与垫片的抛光表面齐平。
在非限制性实施方案中,树脂材料能够进行选择,使得所形成的窗口对于抛光装置的就地计量仪器的波长是至少部分透明的。在另一非限制性实施方案中,所形成的窗口能够是基本上透明的。合适的树脂材料能够包括本领域中技术人员已知是至少部分透明的或能够变成至少部分透明的材料。用于本发明的树脂材料的非限制性例子能够包括但不限于聚氨酯预聚物与固化剂,环氧树脂与固化剂,紫外线可固化丙烯酸系树脂,以及它们的混合物。合适树脂材料的非限制性例子能够包括热塑性丙烯酸系树脂,热固性丙烯酸系树脂,如用尿素-甲醛或蜜胺-甲醛树脂交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,用环氧树脂交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,或用碳化二亚胺或聚亚胺或环氧树脂交联的羧基官能化丙烯酸系树脂;尿烷体系,如用多异氰酸酯交联的羟基官能化丙烯酸系树脂;二胺固化的异氰酸酯终端的预聚物;用多胺交联的异氰酸酯终端的预聚物;用多异氰酸酯交联的胺终端树脂;用蜜胺-甲醛树脂交联的氨基甲酸酯官能化丙烯酸系树脂;环氧树脂,如用双酚A环氧树脂交联的聚酰胺树脂,用双酚A环氧树脂交联的酚醛树脂;聚酯树脂,如用蜜胺-甲醛树脂或用多异氰酸酯或用环氧交联剂交联的羟基终端聚酯,以及它们的混合物。
在非限制性实施方案中,树脂材料能够包括胺终端低聚物,如从Air Products and Chemicals,Inc.商购的VERSALINK P650,二胺,如从Air Products and Chemicals,Inc.商购的LONZACURE MCDEA,以及多异氰酸酯,如从Bayer Corporation Coatings and ColorantsDivision商购的DESMODUR N 3300A。
在另一非限制性实施方案中,用于本发明中的树脂材料能够包括在现有技术中已知的各种普通的添加剂。此类添加剂的非限制性例子能够包括但不限于光稳定剂,抗氧化剂,染料,加工助剂比如但不限于润湿剂,消泡剂,和脱气助剂比如但不限于(聚)硅氧烷表面活性剂,和它们的混合物。在另一非限制性实施方案中,商购的(聚)硅氧烷表面活性剂如从OSi Specialties商购的SAG-47和COATSIL 3501,和从GE Silicones商购的GE-SF 1080能够被添加到树脂材料中。一般说来,添加剂的用量能够根据具体的树脂材料和具体的添加剂来广泛地改变。在另一非限制性实施方案中,添加剂能够以一种量添加,使得添加剂构成了树脂/添加剂混合物的低于10wt%,或低于5wt%,或低于3wt%。
在另一非限制性实施方案中,可用于在垫片中形成窗口的树脂能够进行固化。该固化过程能够包括让含有树脂的垫片在规定温度下固化一段规定的时间。用于固化该窗口树脂的时间和温度能够广泛地变化并且取决于被选择来形成窗口的树脂材料。一般,固化时间能够进行选择,使得树脂在触摸时没有粘性或不发粘。一般说来,固化温度能够进行选择,使得由于太低或太高的固化温度所产生的窗口翘曲或变形不会导致垫片无法用于抛光目的。在非限制性实施方案中,该固化时间能够是30分钟到48小时,或18小时到36小时,或6小时到24小时,或1小时到4小时。在非限制性实施方案中,该固化温度能够是0℃到低于125℃,或5℃到120℃,或10℃到115℃,或15℃到110℃,或22℃到105℃。
在固化步骤之后,间隔片和用于密封该开口的胶带能够被除去。在另一非限制性实施方案中,在固化步骤之后,仅仅该胶带能够被除去。在非限制性实施方案中,所形成的窗口区域能够使用研磨机用垫片工作面打磨成共平面的。
在非限制性实施方案中,第三层能够至少部分地连接到本发明的抛光垫片的第二层。在另一非限制性实施方案中,第三层的一个表面能够至少部分地连接到第二层和第三层的另一个平行面可以含有粘合剂,使得该第三层能够至少部分地连接到平面化机器的基面(base)。该第三层在现有技术中能够称作底垫片(subpad)。在另一非限制性实施方案中,能够在第三层和粘合剂层中产生开口,该粘合剂层能够将第三层至少部分地连接到该平面化机器的基面。在另一非限制性实施方案中,在至少部分地将第一层连接到第二层和将第二层连接到第三层之前或之后,能够在第一、第二和第三层中产生开口。这一开口能够至少部分地与在第一层中的开口和在第二层中的开口校直排列。开口能够通过使用如前面所述的各种方法来生产,以及开口的形状和尺寸能够根据如前面所述的所用抛光工具来变化。在另一非限制性实施方案中,间隔片能够放置于开口中,和通过使用在本文前面所述的条件和方法,开口能够填充树脂材料并固化而在垫片中形成就地浇铸窗口。
在非限制性实施方案中,该第三层可用于提高在抛光垫片与经历抛光的基材的表面之间的接触均匀性。选择第三层的材料的考虑因素可以是该材料是否提供对于抛光垫片的工作面(例如,第一层)的顺从性支持,使得抛光层基本上符合被抛光的微电子设备的宏观轮廓或长程表面。
第三层的厚度能够选自各种的厚度。厚度能够进行选择,使得所形成的垫片能够适当地安装在抛光工具的平台上。此外,第三层的厚度能够进行选择,使得它提供对于抛光垫片的工作面(例如,第一层)的顺从性支持,使得抛光层基本上符合被抛光的微电子设备的宏观轮廓或长程表面。太厚的第三层可能导致会不利地影响抛光均匀性的过分垫片顺应性;太薄的第三层对于工作面所提供的顺从性支持是不够的并因为无法让抛光层基本上符合被抛光的设备的宏观/长程表面而负面地影响抛光性能。在本发明的非限制性实施方案中,该第三层能够是至少0.020英寸厚度。因此,在另一非限制性实施方案中,第三层的厚度能够是至少0.040英寸,或至少0.045英寸;或0.100英寸或更少,或0.080英寸或更少,或0.065英寸或更少。
第三层的合适材料能够包括但不限于无纺织物或机织纤维层,即聚烯烃,聚酯,聚酰胺,或丙烯酸系纤维,它们已浸渍了树脂。该纤维能够是定长短纤维或在纤维层中是基本上连续的。非限制性例子包括浸渍了聚氨酯的无纺织物,如在美国专利4,728,552中所述,即聚氨酯浸渍毡。市场上可买到的无纺织物底垫片层的非限制性例子能够是从Rodel,Inc.Newark DE获得的SubaTM IV。
在另一非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片能够包括第三层,后者能够包括天然橡胶,合成橡胶,热塑性弹性体,或基本上回弹性泡沫塑料片。第三层的材料能够发泡得到多孔结构。多孔结构可以是开孔,闭孔,或两者的结合。合成橡胶的非限制性例子包括氯丁橡胶,硅酮橡胶,氯丁橡胶,乙丙橡胶,丁基橡胶,聚丁二烯橡胶,聚异戊二烯橡胶,EPDM聚合物,苯乙烯-丁二烯共聚物,乙烯和乙酸乙基乙烯基酯的共聚物,氯丁橡胶/乙烯基腈橡胶,和氯丁橡胶/EPDM/SBR橡胶。热塑性弹性体的非限制性例子包括聚烯烃,聚酯,聚酰胺,聚氨酯如以聚醚和聚酯为基础的那些聚氨酯,和它们的共聚物。能够用于第三层的泡沫片的非限制性例子包括乙烯-乙酸乙烯共聚物片,如从Acor Orthopedic Inc.,Cleveland,Ohio商购的那些;乙烯-乙酸乙烯共聚物片和聚乙烯泡沫片,如从Sentinel Products,Hyannis,NJ商购的那些;聚氨酯泡沫片,如从Illbruck,Inc.,Minneapolis,MN商购的那些;和聚氨酯泡沫片,如从Rogers Corporation,Woodstock,CT以商品名PORON商购的那些。
在非限制性实施方案中,该第三层能够包括比抛光层(例如第一层)更软的材料。在这里使用的术语“软度”指材料的肖氏A硬度。材料越软,该肖氏A硬度值越低。在本发明中,第三层的肖氏A硬度值低于第一层的肖氏A硬度值。在非限制性实施方案中,该第三层能够具有至少15的肖氏A硬度。在另一非限制性实施方案中,第三层的肖氏A硬度能够是至少45,或75或更少,或45到75。第一层的肖氏A硬度能够是至少85。在另一非限制性实施方案中,第一层的肖氏A硬度能够是100或更少,或85到100。肖氏A硬度能够通过使用本领域中普通技术人员已知的各种仪器和方法来测定。在本发明中,肖氏A硬度能够根据在ASTM D 2240中列出的程序,通过使用具有最大指示计的Shore “Type A”Durometer(从The Shore Instrument & MFG.Co.,Inc.,New York,NY商购)来测量。肖氏硬度的试验方法包括具体类型的硬度计压头在规定条件下进入该材料中的穿透度。该硬度能够被描述为与穿透深度倒数相关并且硬度取决于所试验材料的弹性模量和粘弹性。
在本发明的非限制性实施方案中,构成抛光垫片的第三层的材料显示出比构成第一层的材料的压缩系数更大的压缩系数。在这里使用的术语“压缩系数”指百分体积压缩系数测量值。因此,第三层的百分体积压缩系数大于第一层的百分体积压缩系数。在非限制性实施方案中,第三层的百分体积压缩系数能够在施加20psi的负荷时低于20%。在另一非限制性实施方案中,第三层的百分体积压缩系数能够在施加20psi的负荷时低于10%,或在施加20psi的负荷时低于5%。在另一非限制性实施方案中,第一层的百分体积压缩系数能够低于第三层的百分体积压缩系数,或在施加20psi的负荷时是0.3-3%。第三层的百分体积压缩系数能够使用本领域中普通技术人员已知的各种仪器和方法来测定。在本发明的非限制性实施方案中,抛光垫片的一层或抛光垫片的百分体积压缩系数使用下面方程式计算:
如果垫片的面积在有负荷(例如,20psi)时不改变,则体积压缩系数的前述方程式可以依据垫片厚度由下列表达式来表示。
在非限制性实施方案中,垫片厚度一般通过将负荷(例如已校准的砝码)放置于垫片样品上并测量由于负荷所引起的垫片厚度的变化来测定。在本发明中,可使用Mitutoyo Electronic Indicator,ModelID-C112EB。该指示计具有轴或螺纹杆,它们在一端装有扁平的触头,垫片放置在触头之下。该轴能够在一端上装有对接触面积施加规定载荷的设备,如接受已校准的砝码的天平盘。该指示器显示了由于施加负荷所引起的垫片的位移。指示计显示值典型地是英寸或毫米的指征。电子指示器能够安装在Mitutoyo Precision Granite Stand上以便在进行测量时提供稳定性。垫片的侧向尺寸能够足够容许从任何边缘起始的至少0.5”的测量。垫片的表面能够是平的并在足够的面积上是平行的,以便在试验垫片和扁平的触头之间有均匀接触。被试验的垫片能够放置在扁平的触头上。垫片的厚度能够在施加负荷之前进行测量。已校准的天平砝码能够加在天平盘上达到特定的载荷。垫片然后在规定载荷下压缩。该指示计能够显示在规定载荷下垫片的厚度/高度。在施加负荷之前垫片的厚度减去在规定载荷下垫片的厚度能够用于测定垫片的位移。在非限制性实施方案中,20psi的荷载能够施加于垫片。测量能够在标准化温度如室温下进行。一般说来,测量是在22℃+/-2℃的温度下进行。测量厚度的这一方法能够应用于垫片样品或应用于垫片层样品。
在非限制性实施方案中,测量百分体积压缩系数的程序能够包括将触头放置在花岗岩底座上和调节指示计到读取零。该触头然后升高,放置在花岗岩上的样品与样品的任何边缘相距至少0.5”的触头边缘相接触。该触头能够下降到该样品上和该样品厚度测量能够在5+/-1秒之后进行。不移动该样品或该触头,将足够的砝码加到天平盘上以使由触头对样品施加20psi的力。在负荷下样品厚度测量的读取能够在15+/-1秒之后进行。测量程序能够重复,使用20psi的压缩力,以至少0.25″间距在样品上的不同位置上进行五次测量。
在非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片能够包括至少部分地连接到第二层的第一层,和至少部分地连接到第三层的第二层。抛光垫片的第二层能够用作在第一层和第三层之间流体输送的阻隔层。因此,在选择构成第二层的材料时的考虑因素是该材料防止抛光液从第一层输送到第三层的能力。在非限制性实施方案中,第二层能够由基本上不透过抛光液的材料组成,使得第三层没有被抛光液显著地饱和。
在非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片的第一层、第二层和任选的第三层能够至少部分地连接;并且在各层至少部分地彼此连接之前或之后在每一层中产生开口。在第一层,第二层和第三层中的开孔能够彼此之间至少部分地校直排列并且与抛光或平面化工具的平台窗户至少部分地校直排列。
在另一个非限制性实施方案中,三层垫片能够通过将第一层(即抛光层)至少部分地连接到第二层和将第二层至少部分地连接到第三层(即,基底或底垫片)来构造。在另一非限制性实施方案中,从Rodel,Incorporated商购的22.0”直径SUBA IV底垫片能够包括第三层。窗开口能够如本文前面所述那样被切成第一,第二和第三层。在另一非限制性实施方案中,开口能够是矩形的,具有0.5”×2.0”的尺寸,在定位时要求长轴沿径向取向并且在与垫片的中心相距4”处居中。在另一非限制性实施方案中,在至少部分地将它连接到第二层之前这一开口能够被切入SUBA IV垫片中,或这一开口能够在至少部分地连接第一、第二和第三层之后被切成。在非限制性实施方案中,第一层至少部分地连接到第二层,开口能够被切入到第一和第二层组装件中,第二层的防粘衬层被除去,和暴露的粘合剂能够用于至少部分地将第二层连接于SUBA IV底垫片。开口能够在将底垫片至少部分地连接到第一和第二层垫片组装件中之前或之后被切入到底垫片中。在底垫片中的开口能够至少部分地与在第一层和第二层中的开口校直排列。间隔片能够被插入到组装件的开口中,和在间隔片以上的开口能够用树脂填充以形成如前面所述的窗口。
在另一个非限制性实施方案中,该窗口能够在按照前面所述的第一和第二层组装件中形成,和含有开口的第三层然后至少部分地连接到第一和第二层组装件中,这样在第三层中的开口与在第一和第二层组装件中的窗口至少部分地校直排列。
在非限制性实施方案中,抛光垫片的第一层能够使用粘合剂被连接到第二层的至少一部分上。在另一非限制性实施方案中,抛光垫片的第一层能够连接到第二层的至少一部分和第二层能够使用粘合剂连接到第三层的至少一部分。用于本发明的合适粘合剂能够提供足够的耐剥离性,使得垫片层在使用过程中基本上保持牢固。此外,用于本发明的合适粘合剂能够至少充分地承受在抛光或平面化过程中存在的剪切应力,而且在使用过程中能够至少充分地耐化学和水分降解。该粘合剂能够通过使用本领域中技术人员已知的普通方法来至少部分地施涂。在另一非限制性实施方案中,该粘合剂能够至少部分地施涂于第一层的下表面和第二层的上表面;和/或粘合剂能够至少部分地施涂于第二层的下表面和第三层的上表面。
该粘合剂能够选自本领域中已知的宽范围的粘合剂材料,比如但不限于接触粘合剂,压敏粘合剂,结构粘合剂,热熔粘合剂,热塑性粘合剂,和可固化粘合剂,如热固性粘合剂。合适结构粘合剂的非限制性例子能够选自聚氨酯粘合剂,和环氧树脂粘合剂;如以双酚A的二缩水甘油醚为基础的那些。合适压敏粘合剂的非限制性例子能够包括弹性体聚合物和增粘树脂。合适弹性体聚合物能够选自天然橡胶,丁基橡胶,氯化橡胶,聚异丁烯,聚(乙烯基烷基醚),醇酸粘合剂,丙烯酸系如以丙烯酸2-乙基己基酯和丙烯酸为基础的共聚物,嵌段共聚物如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯,和它们的混合物。
在非限制性实施方案中,压敏粘合剂能够使用有机溶剂如甲苯或己烷被施涂于基材上,或由水性乳液或由熔体施涂于基材上。在这里使用的“热熔粘合剂”指一种粘合剂,它包括能够加热成熔体,然后作为液体至少部分地施涂于基材上的非挥发性的热塑性材料。合适热熔粘合剂的非限制性例子能够选自乙烯-醋酸乙烯共聚物,苯乙烯-丁二烯共聚物,乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,聚酯,聚酰胺类如从二胺和二聚酸的反应形成的那些,和聚氨酯。
在非限制性实施方案中,第二层能够包括粘合剂组装件(adhesiveassembly)。该粘合剂组装件能够包括至少部分地插入在上粘合剂层和下粘合剂层之间的中间层。在另一非限制性实施方案中,粘合剂组装件的上粘合剂层可以至少部分地连接到第一层的下表面,和粘合剂组装件的下粘合剂层可以至少部分地连接到第三层的上表面。粘合剂组装件的中间层能够选自用于抛光垫片的第二层中的上述合适材料。粘合剂组装件的上、下粘合剂层能够选自在本文前面提及的粘合剂的非限制性例子。在非限制性实施方案中,该上、下粘合剂层各自能够是接触粘合剂。该粘合剂组装件能够在现有技术中称作双面的或双面涂层的胶带。合适粘合剂组装件的非限制性例子能够包括从3M,Industrial Tape和Specialties Division商购的那些。
在非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片能够包括第一层,第二层和第三层,其中各层能够包括开口。第一,第二和第三层的开口能够至少部分地校直排列。就地浇铸的窗口能够通过使用在本文前面所述的方法在开口内形成。
在另一非限制性实施方案,涂料能够至少部分地施涂于抛光垫片的窗口区域的上表面和/或下表面。该涂层能够提供下列性能中的任何一种,例如:窗口区域的改进透明度,改进耐磨性,改进抗穿刺性,和/或抗反射性能。该涂层能够包括以前列举可用于抛光垫片的第二层中的材料。在非限制性实施方案中,该涂料能够是就地浇铸树脂涂料,它能够作为液体,作为溶剂溶液,分散体,或含水胶乳;作为熔体,或作为能够反应形成涂层的树脂前体的掺混物被施涂。液体的施涂能够通过各种已知的方法来完成,其中包括喷雾,浸轧和倾倒。涂料的合适材料的非限制性例子包括热塑性丙烯酸系树脂,热固性丙烯酸系树脂,如用尿素-甲醛或蜜胺-甲醛树脂交联的羟基官能化丙烯系胶乳,用环氧树脂交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,或用碳化二亚胺或聚亚胺或环氧树脂交联的羧基官能化丙烯酸系胶乳;尿烷体系,如用多异氰酸酯交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,用蜜胺-甲醛树脂交联的氨基甲酸酯官能化丙烯酸系树脂,二胺固化的异氰酸酯终端的预聚物;环氧树脂,如用双酚A环氧树脂交联的聚酰胺树脂,用双酚A环氧树脂交联的酚醛树脂;聚酯树脂,如用蜜胺-甲醛树脂或用多异氰酸酯或用环氧交联剂交联的羟基终端聚酯。
在非限制性实施方案中,该涂料能够是水性丙烯酸胶乳,它能够在垫片组装件的堆叠之后施涂。该涂料能够施涂于第二层的窗口区域的上和下表面。涂料的施涂能够在胶粘带和任选的间隔片从窗口区域中除去之后进行。
本发明的抛光垫片能够与本领域中已知的抛光液如抛光淤浆相结合使用。为本发明的垫片所用的合适淤浆的非限制性例子包括但不限于在具有序列号09/882,548和09/882,549的美国专利申请中公开的淤浆,两专利申请都于2001年6月14日提出并待审。在非限制性实施方案中,该抛光液能够插入在垫片的第一层与需要抛光的基材之间。该抛光或平面化方法能够包括抛光垫片相对于被抛光的基材作运动。各种的抛光液或淤浆在现有技术中是已知的。用于本发明的合适淤浆的非限制性例子包括含有磨料颗粒的淤浆。可被用于淤浆中的磨料能够包括粒状二氧化铈,粒状氧化铝,粒状硅石等等。用于半导体基片的抛光中的商购淤浆的例子包括但不限于可从Rodel,Inc.Newark DE商购的ILD1200和ILD1300以及可从Cabot MicroelectronicsMaterials Division,Aurora,IL商购的SemiSperse D-7000和SemiSperse 12。
在非限制性实施方案中,本发明的抛光垫片能够为一种用于平面化具有非平面型表面的制品的装置所利用。该平面化装置能够包括握持该制品的停留装置;和原动力装置,它让垫片和停留装置相对于彼此运动,这样垫片和停留装置的运动引起淤浆和垫片的平面化表面接触到该制品的非平面型表面并使之平面化。在另一非限制性实施方案中,该平面化装置能够包括翻新该垫片的抛光表面或平面化表面的设备。合适翻新设备的非限制性例子包括装有磨盘(它研磨垫片的工作面)的机械臂。
在另一非限制性实施方案中,平面化装置能够包括用于进行被抛光或平面化的制品的就地计量测量的装置。商购的抛光或平面化装置可以从设备制造商,如Applied Materials,LAM Research,SpeedFam-IPEC,和Ebara Corp获得。
在非限制性实施方案中,本发明的垫片能够放置于圆柱形金属基底上;和能够用一层粘合剂连接到基底的至少一部分。合适的粘合剂能够包括各种已知的粘合剂。在又一非限制性实例中,垫片能够放置在抛光或平面化装置的圆柱形金属基底或平台上,该装置包括用于进行所要抛光的制品的就地计量测量的设备。垫片能够在放置之后使它的窗口区域与平台的计量窗口校直排列。
本发明在下面的实施例中更具体地描述,这些实施例仅仅为了举例而已,因为许多改进和变化对于本领域中的技术人员是显而易见的。除非另作说明,全部的份和百分数是按重量计。
实施例
实施例A
由表A中列出的成分制备粒状交联聚氨酯。粒状交联聚氨酯用于按照实施例1中进一步所述来制备抛光垫片。
表A | |||
成分 | 重量(克) | ||
投料1 | |||
二胺固化剂(a)表面活性剂(b)甲基异丁基酮溶剂 | 105031.5860 | ||
投料2 | |||
异氰酸酯官能化预聚物(c)脂族多异氰酸酯(d) | 1570446 |
(a)LONZACURE MCDEA二胺固化剂,从Air Products andChemicals,Inc获得,描述为亚甲基双(氯二乙基苯胺)。
(b)PLURONIC F108表面活性剂,从BASF Corporation获得。
(c)ARITHANE PHP-75D预聚物,从Air Products and Chemicals,Inc获得,描述为甲苯二异氰酸酯和聚(四亚甲基二醇)的异氰酸酯官能化反应产物。
(d)DESMODUR N 3300A脂族多异氰酸酯,从Bayer Corporation,Coatings and Colorants Division获得,描述为以六亚甲基二异氰酸酯为基础的多官能化脂族异氰酸酯。
将投料1加入到敞开容器中和在搅拌下在加热板上升温,直至容器的内容物达到35℃为止。在这一温度下继续搅拌,直至各种成分形成均匀溶液为止。容器然后从加热板上移走。在搅拌下使用水浴将投料2升温至55℃,然后加入到投料1中。内容物用电机驱动叶轮混合两分钟,直至混合物变均匀为止。容器的内容物然后立即倾倒在10千克的30℃去离子水中,同时对去离子水进行强烈搅拌。在容器的内容物的添加结束之后,去离子水的剧烈混合继续进行另外30分钟。湿的粒状交联聚氨酯通过使用筛子的堆叠体来分选,从堆叠体的顶部到底部有如下筛目尺寸:50目(300微米筛眼),和140目(105微米筛眼)。得自140目的所分离的粒状交联聚氨酯微粒在80℃烘箱中干燥一夜。
实施例1
由在下面表1中列出的成分制备包括粒状交联聚氨酯和交联聚氨酯粘结剂的抛光垫片。
表1 | |
成分 | 重量(克) |
投料1 | |
实施例A的粒状交联聚氨酯 | 2337 |
投料2 | |
异氰酸酯官能化预聚物(c)脂族多异氰酸酯(d)催化剂(e)丙酮溶剂 | 410.4102.60.25120 |
(e)二月桂酸二丁基锡95%,从Sigma-Aldrich Corporation获得。
投料2使用电机驱动不锈钢叶轮进行混合,直至变均匀为止。投料2的均匀混合物然后与投料1在合适的容器中掺混,然后利用电机驱动混合器混合在一起,直至均匀为止。将930g份的投料1和2的结合物引入到三个26”×26”扁平模具的每一个中。该模具被引导通过处于环境温度下的一对辊,形成了0.100”厚度的三个片。该片在25℃和80%相对湿度下固化18小时,随后在130℃下固化1小时。将带有防粘衬层的双面涂层膜式胶带贴合于固化片的一个表面上。膜式胶带可作为442型双面涂层膜式胶带从3M获得。从片上裁切具有20.0”直径的圆形垫片。然后在每一垫片上裁切窗开口。开口的形状是矩形的,具有0.5”×2.0”的尺寸,在定位时要求长轴沿径向取向并且在与垫片的中心相距4”处居中。垫片开口在衬层侧上用3M 442双面胶带的”×4”小片密封。间隔片(由0.010”聚酯薄膜构造,以合适尺寸裁切从而密实地镶嵌在垫片开口中)放置在开口中并稳固地附着于4”×4”3M 442胶带的暴露粘合剂上。由表2中列出的成分制备窗口树脂。
表2 | |
成分 | 重量(克) |
投料1 | |
二胺固化剂(a)二胺固化剂(f)加工助剂(g) | 6.842.41滴 |
投料2 | |
脂族多异氰酸酯(d) | 28.8 |
(f)VERSALINK P650低聚二胺固化剂,从Air Products andChemicals,Inc获得,它描述为聚四亚甲基醚二醇-二胺。
(g)COATOSIL 3501添加剂,从OSi Specialties获得,描述为脱泡剂。
将投料1加入到敞开铝容器中并在设定在120℃温度的加热板上放置,直至容器的内容物熔化为止。内容物用不锈钢刮勺彻底地混合,直至变均匀为止。然后通过将容器放置在设定于80℃的真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg的真空直至鼓泡停止和任何起泡平息为止,将投料1脱气以除去水分和所夹含的空气。容器然后从真空烘箱中取出,将投料2加入到投料1中并用刮勺混合至均匀为止。内容物然后放置在环境温度的第二真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg真空达5分钟,以除去由于混合所产生的任何夹含空气。
然后将树脂的容器从真空烘箱中取出并小心地将一部分的树脂倾倒在有间隔片的垫片窗开口上从而不至于将气隙引入到树脂中。倾倒足够的树脂以使树脂水平与上垫片表面齐平。然后让树脂在环境条件下固化一夜。在固化之后,除去3M 442双面胶带的4”×4”小片和间隔片。垫片的上、下表面通过使用研磨机打磨成平行的,并且窗口区域与垫片工作面共平面。
实施例2
通过将实施例1的抛光垫片组装件安装在22.0”直径SUBA IV底垫片上来构造堆叠的垫片。为了构造垫片,首先在SUBA IV垫片中裁切窗开口。开口的形状是矩形的,具有0.5”×2.0”的尺寸,在定位时要求长轴沿径向取向并且在与垫片的中心相距4”处居中。接着,除去实施例1的抛光垫片组装件的防粘衬层,暴露粘合剂。抛光垫片组装件然后用这一粘合剂牢固地粘结于SUBA IV底垫片。在安装过程中必须要小心,以使在Suba IV底垫片中的窗开口与垫片窗口校直排列。
实施例3
使用下列程序,采用由在表3中所列的成分制得的窗口树脂,按照实施例1中的方式来制备实施例3。
表3 | |
成分 | 重量(克) |
投料1 | |
多胺固化剂(h)加工助剂(g) | 31.81滴 |
投料2 | |
环氧树脂(i) | 45.2 |
(h)VERSAMID 253多胺-聚酰胺固化剂,从Cognis Corp.获得
(i)EPON 880环氧树脂,从Shell Chemical获得。
将投料1加入到敞开的铝容器中,内容物用不锈钢刮勺彻底地混合至均匀为止。然后通过将容器放置在设定于60℃的真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg的真空直至鼓泡停止和任何起泡平息为止,将投料1脱气以除去水分和所夹含的空气。容器然后从真空烘箱中取出,将投料2加入到投料1中并用刮勺混合至均匀为止。内容物然后放置在环境温度的第二真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg真空达5分钟,以除去由于混合所产生的任何夹含空气。
然后将树脂的容器从真空烘箱中取出并小心地将一部分的树脂倾倒在垫片窗开口中,从而不至于将气隙引入到树脂中。倾倒足够的树脂以使树脂水平与上垫片表面齐平。然后让树脂在环境条件下固化一夜。在固化之后,除去3M 442双面胶带的4”×4”小片和间隔片。垫片的上、下表面通过使用研磨机打磨成平行的,并且窗口区域与垫片工作面共平面。
实施例4
使用下列程序,采用由在表4中所列的成分制得的窗口树脂,按照实施例1中的方式来制备实施例4。
表4 | |
成分 | 重量(克) |
投料1 | |
丙烯酸酯化低聚物(j)丙烯酸酯化低聚物(k)加工助剂(g) | 51.325.71滴 |
投料2 | |
引发剂(1) | 1.1 |
(j)EBECRYL 8404脂族脲烷二丙烯酸酯,从UCB Chemicals Corp.获得
(k)EBECRYL 4866脂族尿烷三丙烯酸酯,从UCB Chemicals Corp.获得
(l)DAROCURE 1173光引发剂,从Ciba Specialty Chemicals获得。
将投料1加入到敞开的铝容器中,内容物用不锈钢刮勺彻底地混合至均匀为止。然后通过将容器放置在设定于60℃的真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg的真空直至鼓泡停止和任何起泡平息为止,将投料1脱气以除去水分和所夹含的空气。容器然后从真空烘箱中取出,将投料2加入到投料1中并用刮勺混合至均匀为止。内容物然后放置在环境温度的第二真空烘箱中并抽1mm到5mm Hg真空达5分钟,以除去由于混合所产生的任何夹含空气。
然后将树脂的容器从真空烘箱中取出并小心地将一部分的树脂倾倒在垫片窗开口中,从而不至于将气隙引入到树脂中。倾倒足够的树脂以使树脂水平与上垫片表面齐平。树脂然后使用Fusion Systems D灯泡进行UV固化。在固化之后,除去3M 442双面胶带的4”×4”小片和间 隔片,形成合适的窗口区域。垫片的上、下表面通过使用研磨机打磨成平行的,并且窗口区域与垫片工作面共平面。可以观察到,通过垫片的手工挠曲,该窗口从抛光垫片上脱离。
实施例5-11
使用实施例1的程序,由在表1中列出的成分制备包括粒状交联聚氨酯和交联聚氨酯粘结剂的一片抛光垫片材料。该片在25℃的温度和80%相对湿度下固化18小时,随后在130℃下固化1小时。将带有防粘衬层的3M 442型双面涂层膜式胶带贴合于固化片的一个表面上。从片上裁切具有3.2”直径的七个圆形垫片。然后在每一垫片上裁切窗开口。开口的形状是矩形的,具有0.5”×2.0”的尺寸,在定位时要求窗口中心位于垫片的中心。每一垫片开口然后用粘合剂胶带在衬层上密封。间隔片(由0.010”聚酯薄膜构造,以合适尺寸裁切从而密实地镶嵌在垫片开口中)放置在开口中并稳固地附着于胶带的暴露粘合剂上。按照实施例1的方式,由表2中列出的成分制备实施例5-11的窗口树脂。
将一部分的树脂小心地倾倒在每一垫片窗开口上从而不至于将气隙引入到树脂中。倾倒足够的树脂以使树脂水平与上垫片表面齐平。树脂然后固化。该固化过程在于让垫片组装件在规定温度下固化规定的时间,如下:实施例5,6,7,8,9,10和11分别在22℃下固化18小时,在45℃下6小时,在65℃下4小时,在85℃下2小时,在105℃下1小时,在125℃下1小时和在145℃下1小时。
在固化之后,粘合剂胶带和间隔片被除去。窗口的翘曲或皱缩直接使用安装在Mitutoyo Precision Granite Stand上的MitutoyoElectronic Indicator,Model ID-C112EB来测量。
在测量之前,窗口垫片在22℃下平衡一夜,然后将实施例5至11一次一个地放置(凹面向上)在花岗岩台面上。将指示计尖头放置于窗口上,与边缘有1-2mm距离,并且沿着该0.5”边缘当中的一个居中。然后将相对的0.5”边缘向下压以接触花岗岩基底,在指示计上测量由于翘曲所引起的窗口的变形。该翘曲是以毫米记录。对于实施例5-11记录的窗口翘曲如下。
温度 | 时间 | 窗口翘曲 | |
实施例5 | 22℃ | 18小时 | 0.0 |
实施例6 | 45℃ | 6小时 | 0.0 |
实施例7 | 65℃ | 4小时 | 0.2 |
实施例8 | 85℃ | 2小时 | 1.1 |
实施例9 | 105℃ | 1小时 | 1.3 |
实施例10 | 125℃ | 1小时 | 1.6(在固化期间窗口开裂) |
实施例11 | 145℃ | 1小时 | 1.8(窗口出现扭曲) |
Claims (35)
1.包括就地浇铸的至少部分透明的窗口的抛光垫片,该窗口具有0℃到低于125℃的固化温度。
2.权利要求1的抛光垫片,其中抛光垫片包括第一层和第二层。
3.权利要求2的抛光垫片,其中第一层包括粒状聚合物和有机聚合物粘结剂。
4.权利要求2的抛光垫片,其中第二层选自基本上不可压缩的聚合物,金属薄膜和箔,和它们的混合物。
5.权利要求4的抛光垫片,其中该第二层选自聚烯烃,纤维素型聚合物,丙烯酸系树脂,聚酯和共聚酯,聚碳酸酯,聚酰胺,塑料,和它们的混合物。
6.权利要求2的抛光垫片,其中第一层至少部分地连接到第二层。
7.权利要求2的抛光垫片,进一步包括第三层。
8.权利要求7的抛光垫片,其中第三层具有比第一层更低的肖氏A硬度。
9.权利要求7的抛光垫片,其中第三层具有比第一层更大的百分体积可压缩性。
10.权利要求7的抛光垫片,其中第三层选自浸渍的无纺织物或机织织物纤维垫。
11.权利要求10的抛光垫片,其中第三层选自聚烯烃,聚酯,聚酰胺,丙烯酸系纤维和它们的混合物。
12.权利要求7的抛光垫片,其中第三层选自天然橡胶,合成橡胶,热塑性弹性体,基本上回弹性的泡沫塑料片,和它们的混合物。
13.权利要求7的抛光垫片,其中第三层至少部分地连接到第二层。
14.权利要求1的抛光垫片,其中窗口包括树脂材料。
15.权利要求14的抛光垫片,其中树脂材料选自聚氨酯预聚物与固化剂,环氧树脂与固化剂,紫外线可固化丙烯酸系树脂,以及它们的混合物。
16.权利要求14的抛光垫片,其中树脂材料选自热塑性丙烯酸系树脂,热固性丙烯酸系树脂,尿烷体系,环氧树脂,聚酯树脂,和它们的混合物。
17.权利要求14的抛光垫片,其中树脂材料选自用尿素-甲醛或蜜胺-甲醛树脂交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,用环氧树脂交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,或用碳化二亚胺或聚亚胺或环氧树脂交联的羧基官能化丙烯酸系树脂,用多异氰酸酯交联的羟基官能化丙烯酸系树脂,二胺固化的异氰酸酯终端的预聚物,用多胺交联的异氰酸酯终端的预聚物,用多异氰酸酯交联的胺终端的树脂,用蜜胺-甲醛树脂交联的氨基甲酸酯官能化丙烯酸系树脂,用双酚A环氧树脂交联的聚酰胺树脂,用双酚A环氧树脂交联的酚醛树脂;用蜜胺-甲醛树脂或用多异氰酸酯或用环氧交联剂交联的羟基终端的聚酯,以及它们的混合物。
18.权利要求14的抛光垫片,其中树脂材料包括胺终端的低聚物,二胺,和多异氰酸酯。
19.权利要求1的抛光垫片,其中该窗口对于在190至3500纳米范围内的至少一种波长是至少部分透明的。
20.权利要求1的抛光垫片,其中固化温度是5℃-120℃。
21.权利要求1的抛光垫片,其中固化温度是10℃-115℃。
22.权利要求1的抛光垫片,其中固化温度是15℃-110℃。
23.权利要求1的抛光垫片,其中固化温度是22℃-105℃。
24.生产包括至少部分透明的窗口的抛光垫片的方法,该方法包括以下步骤:
a.形成含有聚合物的第一层;
b.形成可压缩性低于第一层的第二层;
c.将第一层至少部分地连接于第二层;
d.在第一层中形成开口;
e.在第二层中形成开口;
f.至少部分地将在第一层中的开口和在第二层中的开口校直排列;
g.将间隔片插入该开口中;
h.用树脂材料填充在间隔片以上的开口;和
i.让树脂材料在0℃-低于125℃的温度下固化。
25.权利要求24的方法,进一步包括以下步骤:
j.除去该间隔片。
26.权利要求24的方法,其中该第二层选自聚烯烃,纤维素型聚合物,丙烯酸系树脂,聚酯和共聚酯,聚碳酸酯,聚酰胺,塑料,和它们的混合物。
27.权利要求24的方法,进一步包括以下步骤:形成第三层;在第三层中形成开口;将第三层至少部分地连接到第二层;和将第一层的开口,第二层的开口和第三层的开口至少部分地校直排列。
28.权利要求24的方法,其中树脂材料选自聚氨酯预聚物与固化剂,环氧树脂与固化剂,紫外线可固化丙烯酸系树脂,以及它们的混合物。
29.权利要求24的方法,其中该窗口对于在190至3500纳米范围内的波长是至少部分透明的。
30.权利要求24的方法,其中在步骤h中,用一定量的树脂填充该间隔片,以使树脂与第一层的抛光表面齐平。
31.权利要求24的方法,其中在步骤i中固化温度是5℃-120℃。
32.权利要求24的方法,其中在步骤i中固化温度是10℃-115℃。
33.权利要求24的方法,其中在步骤i中固化温度是15℃-110℃。
34.权利要求24的方法,其中在步骤i中固化温度是22℃-105℃。
35.具有至少部分透明的窗口的抛光垫片,其中窗口的形成包括形成第一层和第二层,将第一层至少部分地连接到第二层;在第一和第二层中形成开口,以使在第一层中的开口与在第二层中的开口至少部分地校直排列;将间隔片插入开口中;用树脂材料填充在间隔片以上的开口;让树脂材料在0℃到低于125℃的温度下固化,然后除去间隔片。
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