CN1752001A - 硫代磷酸钠的制备方法 - Google Patents

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CN1752001A CN 200510114896 CN200510114896A CN1752001A CN 1752001 A CN1752001 A CN 1752001A CN 200510114896 CN200510114896 CN 200510114896 CN 200510114896 A CN200510114896 A CN 200510114896A CN 1752001 A CN1752001 A CN 1752001A
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李鲁
童曾寿
王升启
杜寅孝
王林
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Abstract

本发明公开了一种硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物PSCl3进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在60～100℃加热0.5～3小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。所述制备方法中，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。本发明在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本发明采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本发明方法产率可高达90％以上。

Description

硫代磷酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，特别涉及硫代磷酸钠的制备方法。
背景技术
硫代磷酸钠为石化工业的阻燃剂，也是生产WR2721(amifostine，美国FDA1996年批准上市的细胞保护剂，化学名为3-氨丙基胺乙基硫代磷酸)的重要原料，但合成硫代磷酸钠过程中的产物纯化困难，产率较低。
发明创造内容
本发明的目的在于提供一种可以得到高纯度，并具有较高产率的硫代磷酸钠的制备方法。
本发明硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物PSCl3进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在60～100℃加热0.5～3小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。
所述制备方法中，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。
所述制备方法，具体包含以下步骤：
步骤一：在反应器中加入氢氧化钠水溶液，然后一次加入反应物PSCl3，反应器温度迅速上升，出现回流现象；
步骤二：待反应趋缓后，加热反应器至60～100℃并维持1～3小时；
步骤三：将反应溶液迅速冷却，析出白色固体；该白色固体在2～10℃下放置过夜；
步骤四：滤集白色固体，用水再溶解；
步骤五：过滤除去杂质，滤液加入无水乙醇，冷却，得白色固体，自然干燥得到终产物。
上述方法中，所述步骤二加热温度为80℃。所述步骤四溶解白色固体的水温为室温至60℃。
采用以上技术方案，本发明在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本发明采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本发明方法产率可高达90％以上。
具体实施方式
本发明是通过三氯硫磷PSCl3和碱反应得到硫代磷酸盐。可以用本发明方法制备的硫代磷酸盐有硫代磷酸钠。
实施例一、硫代磷酸钠的制取与纯化
步骤一：三氯硫磷PSCl3的制备：
取硫磺粉196克，无水三氯化铝18克，放到3000ml烧瓶中，烧瓶上装回流冷凝管，加入三氯化磷(PCl3)500ml。反应液立即剧烈沸腾，迅速用冰水浴冷却。至沸腾停止，硫磺粉全部溶解。移去冰水浴，换水浴加热95℃，继续反应2小时，冷却后，用冰水洗2次。分出乳色液体。用无水氯化钙干燥。蒸馏bp.124-126℃产率67.5～86％。
步骤二：硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O的制备
取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，温度在60℃左右加热2小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml水(室温下)再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.60-61℃产率约80％。
产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.59。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。
实施例二、硫代磷酸钠的制取与纯化
步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至60～70℃保持3小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约40℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.61℃产率约90％。
对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.60。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。
实施例三、硫代磷酸钠的制取与纯化
步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至100℃保持0.5小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约50℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.61℃产率约93％。
对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.59。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。
实施例四、硫代磷酸钠的制取与纯化
步骤一与实施例一相同。步骤二中，取NaOH 490克，加水1620ml搅拌溶解(水溶液升温至60℃)，一次加入步骤一制备得到的PSCl3 290克，温度迅速上升，出现回流现象。待反应趋缓后，加热至80℃保持1.5小时。反应完毕，将反应液倒入烧杯中，迅速冷却，析出白色固体。将烧杯放入冰箱过夜。滤集白色固体，用1000ml约60℃水再溶解。过滤除去杂质。滤液加入2400ml无水乙醇。冷却，得白色固体，自然干燥。m.p.61℃产率约93％。
对产物进行元素分析，计算值％P8.61；实测值％P.8.61。确实得到的产物为硫代磷酸钠硫代磷酸钠Na3SPO3·10H2O。
本发明在体系放热反应后继续采用加热操作，使反应更加完全，以提高产率；本发明采用水溶的方式纯化固体产物，可以进一步提高产物纯度，纯化操作易于进行，在得到同样纯度终产物的情况下，本发明方法产率可高达90％以上。

Claims (5)

1、一种硫代磷酸钠的制备方法，是在氢氧化物水溶液中滴加反应物PSCl3进行反应，其特征在于，待反应趋缓后，在60～100℃加热0.5～3小时继续反应，然后骤冷析出固体产物。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将所得固体产物用水溶解后重新醇析的步骤。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：
步骤一：在反应器中加入氢氧化物水溶液，然后一次加入反应物PSCl3，反应器温度迅速上升，出现回流现象；
步骤二：待反应趋缓后，加热反应器至60～100℃并维持1～3小时；
步骤三：将反应溶液迅速冷却，析出白色固体；该白色固体在2～10℃下放置过夜；
步骤四：滤集白色固体，用水再溶解；
步骤五：过滤除去杂质，滤液加入无水乙醇，冷却，得白色固体，自然干燥得到终产物。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二加热温度为80℃。
5、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤四溶解白色固体的水温为室温至60℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108715681A (zh) * 2018-06-28 2018-10-30 浙江大学 一种基于二烷基二硫代次磷酸盐的聚氨酯用无卤阻燃复配体系及其应用
CN108795019A (zh) * 2018-06-28 2018-11-13 浙江大学 电线电缆用基于二烷基单硫代次磷酸盐复合阻燃体系的tpu弹性体组合物及其制备方法
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