CN1743512A - 添加镱的电镀镍磷合金液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀镍磷合金液及其使用方法。它以1升溶液计，含氯化镍30g、硫酸镍180～220g、次亚磷酸钠30～50g、硼酸20～30g、氟化氢铵15～25g、氯化镱0.20～0.50g或硝酸镱0.30～0.60g，其余为水。使用方法：用5％～10％的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0～4.0，最佳的pH值为2.5～3.5，然后把电镀液加热到50～75℃，最佳恒定温度为55～65℃，放入工件，其中阴极为工件，阳极为镍金属，阴极电流密度为1～2A/dm2。本发明的优点是：在电镀镍磷合金液中加入了镱离子和氟化氢铵，镱离子使溶液高效、稳定，而氟化氢铵起到了较好的缓冲作用，使溶液的pH值恒定，因而得到的镀层均匀、致密，具有硬度高、耐蚀性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加镱的电镀镍磷合金液及其使用方法。
背景技术
电镀镍磷合金自发明至今虽已有半个多世纪的历史，但因其电镀液稳定性差、电流效率低的缺点限制了电镀镍磷在工业上的应用。如果在电镀镍磷合金的镀液中加入稀土元素，通过稀土元素的特性吸附改变电极界面双电层的结构，从而影响镍磷元素的电沉积和界面扩散过程，使镍原子不能到达正常的晶格结点，可改变镀层的显微结构，促进非晶态的形成。在电镀液中加入少量的稀土元素，发现可以改善镀液的深镀能力、分散能力和电流效率；并能明显改善电沉积层的耐蚀性，并使镀层晶粒细小，均匀致密。通过添加稀土元素，还可明显改善镀液的稳定性，提高镀层的质量。
研究表明：稀土镱能明显改善电镀镍层的耐蚀性，并使镀层晶粒细小，均匀致密。
发明内容
本发明的目的是提供一种电镀镍磷合金液及其使用方法。
电镀镍磷合金液是以1升溶液计，含氯化镍30g、硫酸镍180～220g、次亚磷酸钠30～50g、硼酸20～30g、氟化氢铵15～25g、氯化镱0.20～0.50g或硝酸镱0.30～0.60g，其余为水。
电镀镍磷合金液使用方法是用5％～10％的稀硫酸调节电镀液的pH值至2.0～4.0，最佳的pH值为2.5～3.5，然后把电镀液加热到50～75℃，最佳恒定温度为55～65℃，放入工件，其中阴极为工件，阳极为镍金属，阴极电流密度为1～2A/dm2。
本发明的优点是：在电镀镍磷合金液中加入了镱离子和氟化氢铵，镱离子使溶液高效、稳定，而氟化氢铵起到了较好的缓冲作用，使溶液的pH值恒定，因而得到的镀层均匀、致密，具有硬度高、耐蚀性好的优点。
具体实施方式
电镀镍磷合金液的调配方法，包括如下步骤：
(1)把硫酸镍、氯化镍、硼酸、氟化氢铵、氯化镱或硝酸镱加水溶解并混合均匀；
(2)把次亚磷酸钠加水溶解；
(3)在搅拌的条件下，把次亚磷酸钠溶液缓缓倒入(1)的溶液中，并搅拌均匀；
(4)加蒸馏水或去离子水至规定体积，并搅拌均匀即可。
实施例1
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 180g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 40g/l
硼酸 20g/l
氯化镱 0.20g/l
氟化氢铵 15g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为2.5，加温至62℃。阴极电流密度1A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV650，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例2
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 190g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 30g/l
硼酸 25g/l
硝酸镱 0.30g/l
氟化氢铵 20g/l
水 余量
施镀时用10％的稀硫酸调节pH值为2.8，加温至60℃。阴极电流密度2A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV660，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例3
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 200g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 50g/l
硼酸 20g/l
氯化镱 0.30g/l
氟化氢铵 20g/l
水 余量
施镀时用8％的稀硫酸调节pH值为3.2，加温至65℃。阴极电流密度1.5A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV675，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例4
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 210g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 45g/l
硼酸 20g/l
硝酸镱 0.50g/l
氟化氢铵 15g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为3.5，加温至60℃。阴极电流密度1A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV655，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例5
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 220g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 35g/l
硼酸 25g/l
氯化镱 0.50g/l
氟化氢铵 25g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为3.0，加温至68℃。阴极电流密度2A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV645，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例6
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 200g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 40g/l
硼酸 30g/l
硝酸镱 0.60g/l
氟化氢铵 20g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为2.8，加温至70℃。阴极电流密度1.6A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV670，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例7
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 185g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 32g/l
硼酸 20g/l
氯化镱 0.40g/l
氟化氢铵 18g/l
水 余量
施镀时用6％的稀硫酸调节pH值为2，加温至75℃。阴极电流密度1.5A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV650，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例8
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 195g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 36g/l
硼酸 20g/l
硝酸镱 0.40g/l
氟化氢 24g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为4.0，加温至50℃。阴极电流密度1A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV660，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例9
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 205g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 42g/l
硼酸 20g/l
氯化镱 0.35g/l
氟化氢铵 21g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为3.8，加温至55℃。阴极电流密度1A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV640，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例10
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 215g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 46g/l
硼酸 20g/l
硝酸镱 0.45g/l
氟化氢铵 16g/l
水 余量
施镀时用10％的稀硫酸调节pH值为2.4，加温至72℃。阴极电流密度2A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV630，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
实施例11
硫酸镍(NiSO4·6H2O) 200g/l
氯化镍 30g/l
次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O) 36g/l
硼酸 26g/l
氯化镱 0.25g/l
氟化氢铵 18g/l
水 余量
施镀时用5％的稀硫酸调节pH值为3.6，加温至66℃。阴极电流密度2A/dm2，阳极为镍金属。镀液稳定，所得镀层致密、均匀，镀层的显微硬度为HV670，对常温下的非氧化性酸、高温下的有机酸以及冷、热的碱或碱性介质都有优异的耐蚀性。
Claims (4)
1.一种添加镱的电镀镍磷合金液，其特征在于，以1升溶液计，含氯化镍30g、硫酸镍180～220g、次亚磷酸钠30～50g、硼酸20～30g、氟化氢铵15～25g、氯化镱0.20～0.50g或硝酸镱0.30～0.60g，其余为水。
2.一种如权利要求1所述的电镀镍磷合金液的使用方法，其特征在于，用5％～10％的稀硫酸溶液调节电镀液的pH值至2.0～4.0，然后把电镀液加热到50～75℃，放入工件，其中阴极为工件，阳极为镍金属，阴极电流密度为1～2A/dm2。
3.根据权利要求2所述的电镀镍磷合金液使用方法，其特征在于，所述的pH值为2.5～3.5。
4.根据权利要求2所述的电镀镍磷合金液使用方法，其特征在于，所述的电镀温度为55～65℃。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091230 Termination date: 20130707 |