CN1739497A - 儿茶素双层微胶囊制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种儿茶素双层微胶囊制备方法，它是先用硬脂酸将儿茶素进行表面处理，以此为囊心制备可经小肠吸收的壳聚糖－海藻酸钠儿茶素双层微胶囊。该方法制备的儿茶素双层微胶囊产量与微胶囊化效率高、稳定性好、抗氧化活性强、并可使其能以缓释形式在小肠吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种儿茶素微胶囊的制备技术，尤其是能以缓释形式经小肠吸收的一种儿茶素双层微胶囊。
背景技术
儿茶素是茶叶中的一种活性成分，有着强大的抗氧化效果，尽管其目前尚未在临床上推广使用，但其广阔的应用前景是勿庸质疑的。目前的研究发现：儿茶素的抗氧化能力远强于VitE、VitC等抗氧化剂。二十世纪九十年代初期，贾之慎等用核黄素光照体系产生
发现加入20～200mg/L的儿茶素对
有明显的清除作用。王氏等曾用H2O2-Fe2+体系诱导兔肝匀浆产生脂质过氧化，用硫代巴比妥酸(TBA)法测定脂质过氧化产物丙二醛(MDA)的含量，用电子自旋共振仪(ESR)直接证实了儿茶素使肝匀浆脂质过氧化产物降低了74％-79％，对卵磷脂脂质过氧化的清除率为64％。其主要原因是由于儿茶素产生的半醌基可使H2O2-Fe2+体系产生的·OH所导致的脂质过氧自由基(Loo·)发生猝灭，氧化终止，从而使MDA减少。其抗氧化机理主要表现在以下几个方面：(1)通过抑制与自由基生成有关的黄嘌呤氧化酶系(XO)，P-450酶，髓过氧化物酶，脂氧化物酶和环氧酶，从而可以预防病理状态下的氧自由基爆发；(2)儿茶素可直接捕获自由基，防止自由基对抗氧化酶的灭活，从而保护生物体内生物酶系，保护其整体功能的正常发挥：(3)儿茶素能够防止巯基的氧化，可保护含-SH的酶如谷胱甘肽酶；(4)儿茶素可络合诱导氧化的过渡金属离子，如铁、铜、钙等，而减少氧自由基的生成；(5)儿茶素可以再生体内的高效抗氧化剂，如维生素C、维生素E和谷胱甘肽，因而可以保护和修复细胞的抗氧化系统：(6)儿茶素可以与其他抗氧化剂协同增效作用，可能是儿茶素与其他抗氧化剂的氢键结合形成大而稳定的供氢体，不仅提高了儿茶素的抗氧化活性，而且能与不饱和脂肪酸的氧化产物结合。另外儿茶素可以增强机体的免疫力。总而言之，儿茶素的几种抗氧化途径是同时起作用的，只是作用的效果和地位不同，其中清除自由基和络合金属离子是最直接的，也是最有效的清除途径。儿茶素目前的主要应用于抗肿瘤，心脑血管疾病的防治、抗衰老、抗龋护齿等领域。由于儿茶素有抗肿瘤、抗动脉粥样硬化等作用，因此可用于开发供健康人、肿瘤病人、心血管病患者等饮用的保健饮料。而且儿茶素具有疗效明确、毒性很低(基本无毒)等特点，经进一步提纯可生产出治疗心脑血管病甚至抗肿瘤的药品。儿茶素具有抗紫外线照射作用，可用于防晒霜等化妆品的开发。儿茶素有抗龋护齿作用，可用于防龋牙膏的开发。儿茶素具有良好的抗氧化功能，而且其氧化物具有鲜艳的颜色且无毒，是理想的食用色素和食品保鲜剂。
儿茶素的强抗氧化活性的另一方面则反映其稳定性较差，易于氧化失活，能络合金属离子也是其易于失活的重要原因；在胃液pH环境下易形成难溶性多聚体；其化学结构上存在多个酚羟基，说明其水溶性好而脂溶性差，进入细胞膜的几率降低而导致其生物利用度下降，因而难于达到理论上的抗氧化强度。微胶囊技术是解决此缺陷的有效途径。目前，油溶性物质的微胶囊化技术已经较为成熟，而水溶性物质的微胶囊化则研究得较少。儿茶素是一种水溶性极强的物质，目前国内外学者对其微胶囊化也进行了研究，但均存在微胶囊化效率低下的缺陷，难于产业化大规模推广应用。
发明内容
为了克服儿茶素存在的以上缺陷和不足，本发明提供一种新的儿茶素双层微胶囊制备方法，该方法制备的儿茶素双层微胶囊产量与微胶囊化效率高、稳定性好、抗氧化活性强、并可使其能以缓释形式在小肠吸收。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：首先利用硬脂酸将儿茶素进行表面处理，使其表面为油溶性的，然后，利用微胶囊技术将此经表面处理后的儿茶素进行微胶囊化。所述硬脂酸可以是十八酸，十六酸，十四酸，十二酸中的一种或两种或三种或四种的任意组合。具体步骤为：将儿茶素溶解在蒸馏水中作为囊心，加温至80摄氏度左右，然后加入0.5～6％的硬脂酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时。将此液加入重量比为3％的壳聚糖乙酸水溶液中，充分均质0.5小时后进行喷雾干燥，得以壳聚糖为基体的儿茶素微球。喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
将3％的海藻酸钠溶于四氯化碳中，配制成重量比为3％的海藻酸钠四氯化碳溶液，然后将上述壳聚糖为基体的儿茶素微球全部加入到3％的海藻酸钠四氯化碳溶液中，搅拌使之均匀分散在海藻酸钠溶液中，充分搅拌30分钟，使海藻酸钠沉淀在壳聚糖微球周围。将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。或配制重量比3％的壳聚糖乙酸溶液，加入以海藻酸钠为基体的儿茶素微球，搅拌使之均匀分散在壳聚糖乙酸溶液中，充分搅拌30分钟，使壳聚糖沉淀在海藻酸钠微球周围，将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
经检测，微胶囊化后，儿茶素的稳定性提高了6倍，相同条件下，儿茶素经表面处理后制备的儿茶素微胶囊中儿茶素含量达到90％左右，微胶囊的包覆效率达到了98％。
本发明具有产量高、微胶囊化效率高、稳定性好、抗氧化活性强、并能以缓释形式在小肠吸收等特点，并且工艺简单，生产成本低。
具体实施方式
实施例1：将100克儿茶素溶解在200mL蒸馏水中，加温至80摄氏度，加入3克十八酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时；然后配制300克重量比为3％壳聚糖乙酸溶液，然后将囊心缓缓加入壳聚糖乙酸溶液中，充分均质0.5小时使其形成O/W型微乳体，然后对此微乳液进行喷雾干燥，得以壳聚糖为基体的儿茶素微球。喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
将15克海藻酸钠溶于485克四氯化碳中，配成500克重量比为3％的海藻酸钠四氯化碳溶液，然后将上述壳聚糖为基体的儿茶素微球全部加入到此3％的海藻酸钠四氯化碳溶液中，搅拌使之均匀分散在海藻酸钠溶液中，800转/min充分搅拌30分钟，使海藻酸钠沉淀在壳聚糖微球周围。将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
实施例2：将100克儿茶素溶解在200mL蒸馏水中，加温至80摄氏度，加入6克十六酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时；然后配制300克重量比为3％壳聚糖乙酸溶液(配制方法同实施例1)，将囊心缓缓加入此壳聚糖乙酸溶液中，充分均质0.5小时使其形成O/W型微乳体，然后对此微乳液进行喷雾干燥，得以壳聚糖为基体的儿茶素微球。喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
将15克海藻酸钠溶于485克四氯化碳中，配成500克重量比为3％的海藻酸钠四氯化碳溶液，然后将上述壳聚糖为基体的儿茶素微球全部加入到此3％的海藻酸钠四氯化碳溶液中，搅拌使之均匀分散在海藻酸钠溶液中，800转/min充分搅拌30分钟，使海藻酸钠沉淀在壳聚糖微球周围。将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
经检测，微胶囊化后，儿茶素的稳定性提高了6倍，相同条件下，儿茶素经表面处理后制备的儿茶素微胶囊中儿茶素含量达到90％左右，微胶囊的包覆效率达到了98％(见表1)。
表1两种不同方法制备的儿茶素微胶囊中儿茶素含量
与微胶囊的包覆效率比较(n＝5)
儿茶素含量(％) 包覆效率(％)
经表面处理 85.76±7.00 93.78±4.98
未经表面处理 72.16±10.32 83.5±7.88
实施例3：将100克儿茶素溶解在200mL蒸馏水中，加温至80摄氏度，加入4克十六酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时；然后配制300克重量比为3％海藻酸钠四氯化碳溶液(配制方法同实施例1)，然后将囊心缓缓加入海藻酸钠四氯化碳溶液中，充分均质0.5小时使其形成O/W/O型微乳体，然后对此微乳液进行喷雾干燥，得以海藻酸钠为基体的儿茶素微球。喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
将15克聚壳糖溶于485克乙酸溶液中，配成500克重量比为3％的壳聚糖乙酸溶液，将上述制得的海藻酸钠为基体的儿茶素微球全部加入配好的此3％的壳聚糖乙酸溶液中，搅拌使之均匀分散在壳聚糖溶液中，800转/min充分搅拌30分钟，使壳聚糖沉淀在海藻酸钠微球周围。将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
经检测，微胶囊化后，儿茶素的稳定性提高了6倍，相同条件下，儿茶素经表面处理后制备的儿茶素微胶囊中儿茶素含量达到90％左右，微胶囊的包覆效率达到了98％。
Claims (4)
1、一种儿茶素双层微胶囊制备方法，其特征是：先用硬脂酸将儿茶素进行表面处理，以此为囊心制备可经小肠吸收的壳聚糖-海藻酸钠儿茶素双层微胶囊。
2、根据权利要求1所述的儿茶素双层微胶囊制备方法，其特征是：所述硬脂酸是十八酸，十六酸，十四酸，十二酸中的一种或两种或三种或四种的任意组合。
3、根据权利要求1或2所述的儿茶素双层微胶囊制备方法，其特征是：具体工艺步骤如下：将儿茶素溶解在蒸馏水中作为囊心，加温至80摄氏度左右，然后加入0.5～6％的硬脂酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时，将此液加入重量比为3％的壳聚糖乙酸水溶液中，充分均质0.5小时后进行喷雾干燥，得以壳聚糖为基体的儿茶素微球，喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
配制重量比为3％的海藻酸钠四氯化碳溶液，加入以壳聚糖为基体的儿茶素微球，搅拌使之均匀分散在海藻酸钠溶液中，充分搅拌30分钟，使海藻酸钠沉淀在壳聚糖微球周围，将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
4、根据权利要求1或2所述的儿茶素双层微胶囊制备方法，其特征是：具体工艺步骤如下：将儿茶素溶解在蒸馏水中作为囊心，加温至80摄氏度左右，然后加入0.5～6％的硬脂酸，乳化机中3800转/min充分乳化0.2小时，将此液加入重量比为3％的海藻酸钠四氯化碳溶液中，充分均质0.5小时后进行喷雾干燥，得以海藻酸钠为基体的儿茶素微球，喷雾条件为：
进口温度 152℃ 出口温度 78℃
进料速度 5mL/min 空气进口压力 0.38Mpa
配制重量比3％的壳聚糖乙酸溶液，加入以海藻酸钠为基体的儿茶素微球，搅拌使之均匀分散在壳聚糖乙酸溶液中，充分搅拌30分钟，使壳聚糖沉淀在海藻酸钠微球周围，将所得到的沉淀过滤，室温干燥即可得以壳聚糖与海藻酸钠为囊壁、以儿茶素为囊心的双层微胶囊。
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