CN1733866A - 量子-分裂氟化物基荧光物质,其生产方法及加入这种荧光物质的器件 - Google Patents
量子-分裂氟化物基荧光物质,其生产方法及加入这种荧光物质的器件 Download PDFInfo
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Abstract
一种量子-分裂荧光物质,其通式为ADF5:Pr3+,其中A是至少一种碱土金属以及D是至少一种IIIB族金属。该荧光物质以固态法制成,未使用有害的HF气体。该荧光物质可单独或与其它荧光物质组合用于光源(10)和显示器(310)中,在其中它受VUV辐射激发,并提高这些器件的效率。
Description
技术领域
本发明涉及量子-分裂(quantum-splitting)氟化物基荧光物质(phosphor)。更具体地说,这类荧光物质是用Pr3+掺杂的氟化物。本发明还涉及生产这种荧光物质和包含这种荧光物质的混合物的方法。
背景技术
单个紫外(“UV”)光子转化为2个可见光子的发光量子效率超过1(unity)时称为“量子分裂”。量子分裂材料非常适合于作荧光物质用于照明应用,如荧光灯。一种适用的量子分裂荧光物质因较高的总光输出,原则上能形成亮得多的荧光源,因为它能将目前市售荧光灯中所用的传统荧光物质不能有效吸收的那部分UV辐射转化为可见光。先前在某些氟化物基和氧化物基材料中已观察到量子分裂。已经发现,在YF3基体中包含0.1%Pr3+的材料在用波长为185nm的光激发时,每个吸收的UV辐射子都能产生不止一个可见光子。测得这种材料的量子效率为140%,所以是大大超过1的。但是,这种材料的稳定性不足以允许它作为荧光物质用在荧光灯中,因为它倾向于与水银蒸气发生反应。近来已发现,经Pr3+活化的硼酸镧镁和铝酸锶镁都具有量子-分裂行为。这些材料的发射光谱上有一个位于约405nm波长的大峰,这正是量子分裂的特征。但是,这些材料在短于350nm的UV波长范围内仍有明显发射。这部分发射减小了原本可能更高的可见光总输出。
近来,基于无水银放电的光源变得越来越重要了。这种放电的一大部分发射一般都在真空UV(“VUV”)范围内,这种发射能非常有效地被量子-分裂荧光物质转化为可见光。因此,继续在寻找量子-分裂更好的荧光物质。还需要能用量子效率更高的量子-分裂荧光物质来获得能效更高的光源。更理想的是提供生产这类荧光物质的环保方法。
发明内容
本发明提供用Pr3+活化的氟化物基量子-分裂荧光物质。
在一方面,本发明量子-分裂荧光物质的通式是ADF5:Pr3+;A是至少一种碱土金属和D是至少一种IIIB族金属。如本文所用,周期表中的族号遵照International Union of Pure and Applied Chemistry的命名。在该荧光物质的通式中,跟在冒号后的离子是指活化剂。
在另一方面,量子-分裂荧光物质的通式为SrAlF5:Pr3+。
在又一方面,一种生产荧光物质的方法包括下列步骤:(a)将下列物质的氟化物的混合物装在一个密封容器内:(1)镨;(2)至少一种碱土金属;和(3)至少一种IIIB族金属;密封容器内所含的气氛主要由惰性气体组成;以及(b)加热该密封容器内的混合物到一定的温度并维持一段时间,要足以使该混合物转化为所述至少一种碱土金属和所述至少一种IIIB族金属的单相固态氟化物,该单相固态氟化物被镨离子掺杂。
在又一方面,一种荧光物质共混物包含一种用Pr3+活化的氟化物基量子-分裂荧光物质和至少另一种发射具有选自下列一组颜色的光的荧光物质:蓝、绿、黄和红。氟化物基量子-分裂荧光物质的通式是ADF5:Pr3+;其中A是至少一种碱土金属和D是至少一种IIIB族金属。
在又一方面,光源包含发射在VUV范围内的辐射的气体放电(gasdischarge)和一种用来吸收VUV辐射并发射可见光的氟化物基量子-分裂荧光物质。
在仔细阅读说明书和所附权利要求及附图时,本发明的其它优点会变得越来越清楚。
附图说明
图1是示意激发Pr3+离子能级的图。
图2示意在室温下受波长193nm的VUV辐射激发的SrAlF5:Pr3+的发射光谱。
图3示意一种由SrAlF5:Pr3+、Y2O3:Eu3+和LaPO4:Ce3+,Tb3+组成的荧光物质共混物的复合发射光谱。
图4示意一个包含本发明荧光物质的光源。
图5示意一个加入了本发明荧光物质的显示器。
具体实施方式
一般而言,本发明提供用镨离子活化的氟化物基量子-分裂荧光物质。
在一方面,本发明的量子-分裂荧光物质的通式为ADF5:Pr3+;其中A是至少一种碱土金属和D是至少一种IIIB族金属。Pr3+的掺杂量为约0.01mol%~10mol%,优选约0.1mol%~5mol%,更优选约0.1mol%~约2mol%。
本发明的量子-分裂荧光物质可用通式A1-1.5xPrxDF5表示;其中A是至少一种碱土金属,D是至少一种IIIB族金属以及x为约0.0001~约0.1。
在一方面,A是至少一种选自下列一组的碱土金属:Sr、Ba、Ca、Mg和它们的组合。
更具体地说,在一方面,A是选自下列一组的组合:Sr和Ba;Sr和Ca;Sr和Mg;Ba和Ca;Ba和Mg;Ca和Mg;Sr、Ba和Ca;Sr、Ba和Mg;Ba、Ca和Mg;以及Sr、Ba、Ca和Mg。
在另一方面,D是至少一种选自下列一组的IIIB族金属:Al、Ga、In和它们的组合。
不受限制,荧光物质的量子-分裂行为要归因于氟化物晶格内Pr3+离子的VUV激发。因此,本发明氟化物的加工应使镨离子Pr3+留在氟化物晶格内。
图1示意了Pr3+离子的能级。虽然本申请者无意受任何具体理论的限制,但相信本发明的量子-分裂荧光物质提供的量子效率高于1,因为受VUV激发的Pr3+离子在通过下列过程衰变到其基态时发射出2个光子。在4f5d带内的激活Pr3+以非辐射方式衰变到1S0态,从这里以辐射方式衰变到1I6能级,同时发射出第一可见光子。然后该Pr3+离子以非辐射方式从1I6能级衰变到3P0能级,从这里又进一步以辐射方式衰变到3H4,3H5,3H6和3F2能级,同时发射出第二可见光子。
图2所示的SrAlF5:Pr3+的发射光谱在波长约250nm,270nm,336nm和404nm处呈现出量子-分裂荧光物质的特征峰。这些发射峰是激发Pr3+离子辐射衰变到较低能级时分别发生辐射转变1S0→3F4,1S0→1G4,1S0→1D2和1S0→1I6的结果。因此观察这些峰的强度-波长光谱就为确定材料是否量子分裂提供了一种便利方法,而无需用更费时的量子效率测量。
在又一方面,一种生产荧光物质的方法包括下列步骤:(a)将下列物质的氟化物的混合物装入密封容器:(1)镨;(2)至少一种碱土金属;(3)至少一种IIIB族金属;密封容器内所含的气氛主要由惰性气体组成;以及(b)加热该密封容器内的混合物到一定的温度并维持一段时间,要足以使该混合物转化为所述至少一种碱土金属和所述至少一种IIIB族金属的单相固态氟化物,该单相固态氟化物被镨离子掺杂。
在又一方面,混合物加热到约500℃~约1200℃,优选约800℃~约1100℃,更优选约900℃~约1100℃的温度。
惰性气体选自下列一组:氮气、氖气、氩气、氪气、氙气及它们的组合。
加热时间在一定程度上取决于要加热物质的量。合适的加热时间为约1分钟~约10小时。在某些情况下,加热时间可以是约1小时~约6小时。在另一些情况下,加热时间可以是约2小时~约5小时。
实施例:制备掺杂1mol%Pr3+的SrAlF5
在手套袋内将化学计量量的2.9850g SrF2、0.0141g PrF3和2.0010gAlF3(批量大小为5g)混合在一起。将该混合物放进一个银管(外径6.35mm或0.25英寸,内径4.35mm或0.17英寸)。准备数根这样的管子,每根都含上述混合物。将含有混合物的管子抽真空到残余压力低于10-6mm Hg,然后回充惰性气体(高纯氩气),然后再在真空中密封。将这些管子在炉内在不同温度(高于500℃)下加热不同时间(5小时或更长)以获得单相材料。对于SrAlF5:Pr3+,发现充分获得单相材料的最佳条件是在约920℃加热5小时。材料的相纯度用X射线衍射(XRD)法检测。
本发明的制备方法优于现有技术制备固态氟化物材料的方法。生产固态氟化物材料的一种现有技术涉及在两次蒸馏HF气流下处理选定金属氧化物的混合物。为安全处理HF气体该现有技术需要非常小心地设计设备从而使得制备大量材料的成本较高。本发明的方法不需要使用HF气体,因此减小了这种有害气体泄漏到环境中的危险。此外,混合物放在一根密封银管内,可以回收再利用。本发明的固态法也容易按比例扩大。
白光发射器件
在水银放电器件内加入一种包含本发明量子-分裂荧光物质(如本文以上所公开)、一种发射绿光荧光物质和一种发射红光荧光物质的荧光物质共混物,就形成一个相应颜色温度(“CCT”)为2500~10000K,CRI为80~95和高发光输出的发射白光器件。该共混物中的量子-分裂荧光物质优先吸收水银放电中185nm的发射以发射可见光,从而提高了水银放电器件的能效。例如,由SrAlF5:Pr3+;LaPO4:Ce3+,Tb3+(发射绿光)和Y2O3:Eu3+(发射红光)组成的荧光物质共混物产生图3中所示的复合光谱。各种荧光物质的比例要使荧光物质SrAlF5:Pr3+;LaPO4:Ce3+,Tb3+和Y2O3:Eu3+对复合光谱的贡献分别为33.5%,33.4%和32.3%。这种荧光物质共混物产生CCT为4000K,CRI为90.5和发光输出为272.8流明/W辐射能的白光。
本发明荧光物质共混物中所用的发射绿光荧光物质优选发射出最大发射为约500nm~约560nm的光。本发明荧光物质混合物中所用的发射蓝光荧光物质优选发射出最大发射为约420nm~约500nm的可见光。本发明荧光物质混合物中所用的发射红光荧光物质优选发射出最大发射为约600nm~约625nm的可见光。
其它发射绿光荧光物质的非限定性实例有GdMgB5O10:Ce3+,Tb3+;CeMgAl11O19:Ce3+,Tb3+;Ca5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+,Mn2+,Eu2+;Sr4Al14O25:Eu2+;和BaAl8O13:Eu2+;以及它们的组合。
发射蓝光荧光物质的非限定性实例有(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Eu2+;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+;(Ba,Sr,Ca)BPO5:Eu2+及它们的组合。
发射蓝绿光荧光物质的非限定性实例有BaAl8O13:Eu2+;2SrO·0.84P2O5·0.16B2O3:Eu2+;MgWO4;BaTiP2O8;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+,Mn2+;(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+。
发射红光荧光物质的非限定性实例有(Y,Gd,La,Lu,Sc)2O3:Eu3+;(Y,Gd,La,In,Lu,Sc)BO3:Eu3+;(Y,Gd,La)(Al,Ga)O3:Eu3+;(Ba,Sr,Ca)(Y,Gd,La,Lu)2O4:Eu3+;(Y,Gd)Al3B4O12:Eu3+;单斜Gd2O3:Eu3+;(Gd,Y)4(Al,Ga)2O9:Eu3+;(Ca,Sr)(Gd,Y)3(Ge,Si)AlO9:Eu3+;(Sr,Mg)3(PO4)2:Sn2+;GdMgB5O10:Ce3+,Mn2+;及3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+。
在本发明的一个实施方案中,一个产生适用于一般照明的高CRI(例如,CRI为约80~约100)白光的光源10示于图4中。光源10包含一个抽真空密封罩50,一个位于罩50内的至少产生VUV辐射的工具(means)70和一种位于罩50内并适合于至少被VUV辐射激发的荧光物质共混物80。在一个实施方案中,光源10是荧光灯以及抽真空罩50包含抽真空玻璃管和相关的端帽52。在另一个实施方案中,荧光物质共混物置于罩50的内表面。至少产生UV辐射的工具70是一种气体组合,它包含一个产生高能电子的工具74和一个吸收高能电子的工具72。在一个实施方案中,吸收高能电子的工具72是一种包含水银蒸气的气体,它吸收高能电子的能量以产生激发荧光物质的水银蒸气放电。除水银蒸气外,该气体还可包含一种惰性气体,如氩气、氪气或氙气。产生高能电子的工具74可以是一根具有低功函数(work function)(如低于4.5eV)的金属的丝,如钨丝,或一根涂布有碱土金属氧化物的丝,正如本领域所已知。在这样一个实施方案中,水银放电发射出VUV和UV辐射。插头(pin)54是为了向电子产生工具74供电。丝与高压源连接以从其表面产生电子。本发明的荧光物质可以与荧光照明技术中所用的传统荧光物质组合使用。例如,本发明的荧光物质可以与上文已公开的发射红、绿、蓝光的传统荧光物质组合,以从水银放电灯产生白光。可以将一种包含TiO2和/或Al2O3的粒状材料与荧光物质共混物联用以散射由光源10产生的光。这种光散射材料可以共混进荧光物质共混物中或作为一层置于罩50的内表面与荧光物质层80之间。虽然图4中示出的光源10包含一个直罩50,但应理解也可用其它罩形。例如,一种紧凑荧光灯可有一个带一个或多个弯头的罩以及电源插头54要放在光源10的一端。
另一种能加入本发明的荧光物质或荧光物质共混物的光源基于惰性气体如氙气、氪气和氩气中的阴极放电。
本发明的量子-分裂荧光物质也可单独或作为荧光物质共混物的一个组分用于显示器或阴极射线管,所述荧光物质共混物包含发射蓝光和发射绿光荧光物质。在这种情况下,来自电子源的高能电子轰击一个表面涂布了荧光物质或荧光物质共混物涂层的屏幕以发射可见光。例如,图5示意了一个采用本发明荧光物质,不论单独或与其它荧光物质组合,的显示器310。显示器310包含一个密封罩315,其中有一根电子枪320。电子枪320产生高能电子束340,它在体系330产生的电磁场作用下偏转。偏转电子朝阳极350加速并撞击置于显示屏385内表面的荧光物质层380上,以激发层380内的荧光物质从而产生可见光390。荧光物质层380包含至少一种本发明的荧光物质。优选荧光物质层380还包含发射其它主色的其它荧光物质以提供彩色显示器。
虽然上面已描述了本发明的具体优选实施方案,但本领域内的技术人员会理解,可以作许多修改、替代或变更而不会偏离所附权利要求中定义的本发明的精神与范围。
零件清单
10 | 光源 |
50 | 密封罩 |
52 | 端帽 |
54 | 插头 |
70 | 产生UV辐射的工具 |
72 | 吸收高能电子能量的工具 |
74 | 产生高能电子的工具 |
80 | 荧光物质 |
310 | 显示器 |
315 | 显示器的密封罩 |
320 | 电子枪 |
330 | 产生电磁场的体系 |
340 | 电子束 |
350 | 阴极 |
380 | 荧光物质层 |
385 | 显示屏 |
390 | 可见光 |
Claims (10)
1.一种荧光物质,包含一种通式为ADF5:Pr3+的物质;其中A选自下列一组:Ba;Mg;Sr和Ca;Sr和Mg;Ba和Ca;Ba和Mg;Ca和Mg;Sr、Ba和Ca;Sr、Ba和Mg;Ba、Ca和Mg以及Sr、Ba、Ca和Mg;以及其中,D选自下列一组:Al、Ga、In和它们的组合。
2.权利要求1的荧光物质,其中Pr3+的量为约0.01~约10mol%。
3.权利要求1的荧光物质,其中A是Sr和Ca的组合,以及D是Al。
4.权利要求1的荧光物质,其中A是Sr和Mg的组合,以及D是Al。
5.一种荧光物质共混物,其包含:
(a)通式为ADF5:Pr3+的第一荧光物质;其中A选自下列一组:Mg、Ca、Sr、Ba和它们的组合;以及D选自下列一组:Al、Ga、In和它们的组合。
(b)至少一种选自下列一组的第二荧光物质:LaPO4:Ce3+,Tb3+;GdMgB5O10:Ce3+,Tb3+;CeMgAl11O19:Ce3+,Tb3+;Ca5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+,Mn2+,Eu2+;Sr4Al14O25:Eu2+;和BaAl8O13:Eu2+;(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Eu2+;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+;(Ba,Sr,Ca)BPO5:Eu2+;BaAl8O13:Eu2+;2SrO·0.84P2O5·0.16B2O3:Eu2+;MgWO4;BaTiP2O8;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+,Mn2+;(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+;(Y,Gd,La,Lu,Sc)2O3:Eu3+;(Y,Gd,La,In,Lu,Sc)BO3:Eu3+;(Y,Gd,La)(Al,Ga)O3:Eu3+;(Ba,Sr,Ca)(Y,Gd,La,Lu)2O4:Eu3+;(Y,Gd)Al3B4O12:Eu3+;单斜Gd2O3:Eu3+;(Gd,Y)4(Al,Ga)2O9:Eu3+;(Ca,Sr)(Gd,Y)3(Ge,Si)AlO9:Eu3+;(Sr,Mg)3(PO4)2:Sn2+;GdMgB5O10:Ce3+,Mn2+;和3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+;及Y2O3:Eu3+。
6.一种包含下列组分的荧光物质共混物:(a)LaPO4:Ce3+,Tb3+;(b)Y2O3:EU3+;和(c)另一种通式为ADF5:Pr3+的荧光物质;其中A选自下列一组:Mg,Ca,Sr,Ba和它们的组合;以及其中D选自下列一组:Al,Ga,In和它们的组合。
7.一种生产荧光物质的方法,包括下列步骤:(a)将下列物质的氟化物的混合物装入密封容器:(1)镨;(2)至少一种碱土金属;和(3)至少一种IIIB族金属;密封容器内所含的气氛主要由惰性气体组成;以及(b)加热该密封容器内的混合物到一定的温度并维持一段时间,要足以使该混合物转化为所述至少一种碱土金属和所述至少一种IIIB族金属的单相固态氟化物,该单相固体氟化物被镨离子掺杂。
8.光源(10),它包含:
(a)位于密封罩(50)内的UV辐射源(70,72,74),所述UV辐射包括一部分VUV范围;以及
(b)置于密封罩(50)内且适合受UV辐射激发以发射出可见光的荧光物质材料(80),其中该荧光物质材料(80)包含一种通式为ADF5:Pr3+的第一荧光物质;其中A选自下列一组:Mg,Ca,Sr,Ba和它们的组合;以及其中D选自下列一组:Al,Ga,In和它们的组合。
9.权利要求8的光源(10),其中荧光物质材料(80)还包含至少一种选自下列一组的第二荧光物质:LaPO4:Ce3+,Tb3+;GdMgB5O10:Ce3+,Tb3+;CeMgAl11O19:Ce3+,Tb3+;Ca5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+,Mn2+,Eu2+;Sr4Al14O25:Eu2+;和BaAl8O13:Eu2+;(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Eu2+;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+;(Ba,Sr,Ca)BPO5:Eu2+;BaAl8O13:Eu2+;2SrO·0.84P2O5·0.16B2O3:Eu2+;MgWO4;BaTiP2O8;(Ba,Sr,Ca)MgAl10O17:Eu2+,Mn2+;(Ba,Sr,Ca)5(PO4)3(Cl,F,OH):Sb3+;(Y,Gd,La,Lu,Sc)2O3:Eu3+;(Y,Gd,La,In,Lu,Sc)BO3:Eu3+;(Y,Gd,La)(Al,Ga)O3:Eu3+;(Ba,Sr,Ca)(Y,Gd,La,Lu)2O4:Eu3+;(Y,Gd)Al3B4O12:Eu3+;单斜Gd2O3:Eu3+;(Gd,Y)4(Al,Ga)2O9:Eu3+;(Ca,Sr)(Gd,Y)3(Ge,Si)AlO9:Eu3+;(Sr,Mg)3(PO4)2:Sn2+;GdMgB5O10:Ce3+,Mn2+;和3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn4+;及Y2O3:Eu3+。
10.一种显示器(310),它包含:
(a)电子(340)源(320);和
(b)置于密封罩(315)内且适合被电子(340)激发以发射出可见光(390)的荧光物质材料(380),其中该荧光物质材料(380)包含一种通式为ADF5:Pr3+的第一荧光物质;其中A选自下列一组:Mg,Ca,Sr,Ba和它们的组合;以及其中D选自下列一组:Al,Ga,In和它们的组合。
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