CN103396792A - 一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体及其制备方法 - Google Patents

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华瑞年
张伟
那立艳
赵君
唐东鑫
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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，是一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体及其制备方法。本发明氟铝化物荧光体的化学表达式为MAlF5:Eu2+(M=Ba,Sr)。本发明的制备方法是，按化学表达式计量比称取定量分析纯的AlCl3·6H2O、EuCl2、BaCl2或SrCl2，以及氟化氢铵，采用水热法合成制得。本发明的制备方法简单，合成的氟铝化物荧光体具有紫外激发近紫外发射峰尖锐且峰位固定以及发光强的优点，是应用在传感、荧光光谱仪校准以及近紫外激光器上的理想荧光材料。

Description

一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体及其制备方法。 
背景技术
一方面，由于仪器在长期的使用过程中，各种条件和因素都可能发生变化，因而会发生“漂移现象”。另一方面，新荧光光谱仪在生产、安装调试的过程中，也需要发射峰固定的标样对仪器进行校正。 
发明内容
本发明提供了一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体及其制备方法，该种荧光体适用于传感、荧光光谱仪校准以及近紫外激光器材料等方面。本发明提供了稀土离子激活的纳米氟铝酸盐荧光体，该荧光体发射峰强、唯一且位置固定在361.5nm，适用于传感及荧光光谱仪的校准。 
一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的化学表达式为MAlF5:Eu2+(M=Ba,Sr)。其中是以AlCl3·6H2O、EuCl2、BaCl2或SrCl2，以及氟化氢铵为原料，采用水热法合成制得。 
进一步，其基质为MAlF5，其中M=Ba或Sr。 
进一步，激活离子采用Eu2+进行掺杂，其中Eu2+离子的浓度范围在0.01-0.2摩尔。 
进一步，Eu2+离子的最佳浓度为0.05摩尔。 
种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的制备方法，其特征在于包括前驱体制备、水热过程、后处理三个步骤： 
1、前驱体制备 
按氟铝化物荧光体的化学表达式MAlF5:Eu2+(M=Ba,Sr)的计量比称取分析纯的AlCl3·6H2O、EuCl2、BaCl2或SrCl2，以及氟化氢铵。将上述金属盐酸盐与 氟化氢铵分别溶于去离子水中，待完全溶解后，在搅拌下，将氟化氢铵加入至金属盐酸盐溶液中。 
2、水热过程 
将上述前驱体装入聚四氟衬里的不锈钢釜中，放入恒温烘箱中，升至200℃，恒温24小时，自然降至室温后取出。 
3、后处理 
用去离子水洗涤离心四次，然后在80℃下干燥8个小时。 
本发明的特点是： 
（1）本发明的氟铝化物紫外激发近紫外发射荧光体是一种近紫外发射强度大，化学性质稳定的荧光粉； 
（2）本发明的氟铝化物紫外激发近紫外发射荧光体是一种在发射光谱中发射峰唯一且峰位固定在361.5nm的一种荧光粉； 
（3）采用水热法合成该荧光体，制造工艺简单，易于操作，适宜批量生产； 
（4）此法制备的氟铝化物紫外激发、近紫外发射荧光体粒径分布均匀。其中，BaAlF5:Eu2+呈纺锤形，长约150nm，宽约40nm；SrAlF5:Eu2+呈线状，长约500nm，直径约40nm。 
（5）提出满意的基质原料配比； 
（6）提出满意的激活剂的浓度范围，实验结果显示，激活剂Eu2+的掺杂浓度为0.05摩尔时可以获得合适的产品。本产品是应用在传感、荧光光谱仪校准以及近紫外激光器上的理想荧光材料。 
附图说明
图1︰BaAlF5:xmol%Eu2+(x=0,5,10,15)纳米晶的XRD谱图； 
图2︰SrAlF5:xmol%Eu2+(x=1,3,5,10)纳米晶的XRD谱图； 
图3︰BaAlF5:xmol%Eu2+(x=0,5,10,15)纳米晶的扫描电镜图； 
图4︰SrAlF5:xmol%Eu2+(x=1,3,5,10)纳米棒的扫描电镜图； 
图5︰BaAlF5:xmol%Eu2+(x=0,5,10,15)纳米晶的发射光谱图（λex=254nm）； 
图6︰SrAlF5:xmol%Eu2+(x=0,5,10,15)纳米晶的发射光谱图（λex=254nm）。 
具体实施方式
实施例1 
(1)称取0.483gAlCl3·6H2O，0.484gBaCl2·2H2O或0.528gSrCl2·6H2O、0.0045gEuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中。 
(2)将所得NH4HF溶液滴加至金属盐酸盐溶液中，混合完毕后，继续反应10min。 
(3)所得反应溶液加入25ml聚四氟衬里的不锈钢釜中，放入恒温烘箱中，升至200℃，恒温24小时，自然降至室温后取出。 
(4)白色沉淀经离心、去离子水洗涤后于80℃下干燥8个小时并将产物研磨均匀后装于样品管中。即得到本发明的MAlF5:1mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例2 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.486gBaCl2·2H2O或0.531gSrCl2·6H2O、0.002g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:0.5mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例3 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.479gBaCl2·2H2O或0.523gSrCl2·6H2O、0.009g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:2mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例4 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.474gBaCl2·2H2O或0.517gSrCl2·6H2O、0.013g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:3mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例5 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.464gBaCl2·2H2O或0.507gSrCl2·6H2O、0.022g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:5mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例6 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.440gBaCl2·2H2O或0.480gSrCl2·6H2O、0.045g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:10mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例7 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.411gBaCl2·2H2O或0.449g SrCl2·6H2O、0.067g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:15mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
实施例8 
称取0.483gAlCl3·6H2O，0.391gBaCl2·2H2O或0.427gSrCl2·6H2O、0.089g EuCl2，及0.344gNH4HF分别溶于10ml和10ml去离子水中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的MAlF5:20mol%Eu2+(M=Ba,Sr)荧光体。 
本发明的制备方法简单，合成的氟铝化物荧光体具有紫外激发近紫外发射峰尖锐且峰位固定以及发光强的优点，是应用在传感、荧光光谱仪校准以及近紫外激光器上的理想荧光材料。 

Claims (9)

1.一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体，其特征在于，以AlCl3·6H2O、EuCl2、BaCl2或SrCl2、氟化氢铵为原料，采用水热法合成，其化学表达式为：MAlF5:Eu2+，其中M=Ba或Sr。
2.根据权利要求1所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体，其特征在于，其基质为MAlF5，其中M=Ba或Sr。
3.根据权利要求1所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体，其特征在于，其中Eu2+离子的浓度范围在0.01-0.2摩尔。
4.根据权利要求3所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体，其特征在于，其特征在于，Eu2+离子的最佳浓度为0.05摩尔。
5.根据权利要求1所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体，其特征在于，其发射峰位于361.5nm。
6.一种稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的制备方法，其特征在于，制备过程包括前驱体制备、水热过程、后处理三个步骤。
7.根据权利要求6所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的制备方法，其特征在于，前驱体制备步骤包括按荧光体的化学表达式MAlF5:Eu2+的计量比称取分析纯的AlCl3·6H2O、BaCl2或SrCl2、EuCl2，其中M=Ba或Sr，以及氟化氢铵，将上述金属盐酸盐与氟化氢铵分别溶于去离子水中，待完全溶解后，在搅拌下将氟化氢铵加入至金属盐酸盐溶液中。
8.根据权利要求7所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的制备方法，其特征在于，水热过程包括将上述前驱体装入聚四氟衬里的不锈钢釜中，放入恒温烘箱中，升至200℃，恒温24小时，自然降至室温后取出。
9.根据权利要求8所述的稀土离子激活的紫外激发近紫外发射的纳米氟铝化物荧光体的制备方法，其特征在于，后处理步骤为用去离子水洗涤离心经水热过程的前驱体四次，然后在80℃下干燥8个小时。
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