CN1730734A - 一种天然纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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一种天然纳米纤维的制备方法，涉及一种用于组织工程(如细胞培养支架、药物传输系统和骨的矿化等)、空气过滤、衣物布料以及航空航天的复合增强材料中的天然纳米纤维的制备方法，特别涉及到天然纳米蜘蛛丝纤维和天然纳米蚕丝纤维的制备方法。经过一定的溶剂浸泡，并通过超声波解离，可最终制备出直径范围在30～100纳米的天然纳米纤维；制备出的天然纳米纤维在组织工程(如细胞培养支架、药物传输系统和骨的矿化等)、空气过滤、衣物布料以及航空航天的复合增强材料等有着广泛的应用前景；本发明操作简便，工序少，设备简单，能耗小，投入资金少，适合实验室研究制备和大规模工业生产。

Description

一种天然纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于组织工程(如细胞培养支架、药物传输系统和骨的矿化等)、空气过滤、衣物布料以及航空航天的复合增强材料中的天然纳米纤维的制备方法，特别涉及到天然纳米蜘蛛丝纤维和天然纳米蚕丝纤维的制备方法。
背景技术
在已有的蜘蛛丝纳米纤维与蚕丝纳米纤维的制备方法中，常采用的是静电纺丝法和自组装方法。
静电纺丝法是首先制备蜘蛛丝蛋白溶液或者蚕丝素蛋白溶液，而后加入到一个带有毛细端的塑料管内，然后把一根与电源正高压相连的铜电极插到前驱体溶液中。塑料管的前方安装一个能够旋转的接地铁鼓，其上铺一层铝箔作为接收板。在喷头与接收板之间形成一个电场，从喷头喷出的蛋白溶液在电场力作用下，在几秒内拉成直径大约30～400nm的纤维丝落到旋转的接收板上，从而可制备出再生蜘蛛丝纳米纤维和再生蚕丝纳米纤维。
自组装方法是首先制备纯度很高的蜘蛛丝蛋白或蚕丝素蛋白，而后在一定的溶剂中制备出再生蜘蛛丝纳米纤维和再生蚕丝纳米纤维。
静电纺丝方法工序复杂，能耗大，设备涉及电力大，前期投入资金较多，制备出的纳米纤维属再生纳米纤维；
自组装方法需要先制备出高纯度的蜘蛛丝蛋白或者蚕丝素蛋白，制备出的纳米纤维为再生纳米纤维，且不能大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有的制备天然纳米纤维的缺点，提供一种极为简便、工序少、设备简单、能耗小、投入资金少、适合实验室研究制备和大规模工业生产的制备天然纳米纤维的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种天然纳米纤维的制备方法，它针对具有多尺度(从宏观、微观至纳观等)分级结构的天然生物材料，包括以下步骤：
(1)将天然生物材料浸泡在一定溶剂的容器中；
(2)开启一定频率一定功率的超声波装置，将超声波发射探头深入装载有天然生物材料溶液的容器中，进行一定时间的超声波解离；
由步骤(1)，步骤(2)，从而可以大规模地制备天然纳米纤维。
所述的天然生物材料具有以微原纤、原纤、纤维等不同尺度的分级结构，包括蜘蛛丝、家蚕丝、野蚕丝、羊毛、鱼鳞、竹纤维、骨胶原纤维、木纤维。
所述的溶剂，其特征在于，是弱酸、弱碱、纯水或超纯水。
所述的超声波包括：发射出超声波的仪器设备，频率在10千赫兹～10兆赫兹，功率在100瓦特～2000瓦特；功率与频率越大，所需的超声波解离时间越短。
本发明的超声波解离是基于超声波的声空化效应，即集中声场能量并迅速释放的过程。足够强度的超声波通过液体时，在声波负压半周期如果声压幅值超过液体内部静压强，存在于液体中的微小气泡(空化核)就会迅速增大，在相继而来的声波正压周期中，气泡又绝热压缩而崩溃，在崩溃瞬间产生极短暂的强压力脉冲，气泡中间会产生接近5000K的高温，压力超过50MPa，气泡与液体的界面处温度可达2000K，持续几微秒后，该热点随之冷却(温度变化率达109K/s)，并伴有强烈的冲击波(对于均相液体媒质)和时速高达400km的射流(对于非均相媒质)，这就为天然纳米纤维的制备创造了一个极端的物理环境。因此，对于具有不同尺度、分级结构的天然生物材料，在声空化效应的作用下，不断解离，从宏观解离到微观，从微观解离到纳观，从而制备出纯天然的纳米纤维。声化学反应主要源于声空化——液体中空腔的形成、振荡、生长、收缩至崩溃及其引发的物理、化学变化。
本发明由于采用了超声波声空化效应，提供了一种天然纳米纤维的制备方法，
(1)本发明工艺简单、能耗少、资金投入少、可操作性强、易于实施，并对环境友好，无污染；
(2)本发明适合面广，只要具有不同尺度分级结构的天然生物材料，均可采用本发明制备相应的天然纳米纤维；
(3)本发明制备出的天然纳米纤维直接从天然生物材料中解离而得，不是再生纳米纤维；
(4)本发明的天然纳米纤维的直径具有可控制性，可通过超声波的频率、功率和溶剂成分来实现。
附图说明
图1是一种本发明采用的超声波解离装置设备示意图。
图2是本发明实施例1制备出的天然蜘蛛丝纳米纤维的扫描电镜照片。
图3是本发明本发明实施例3制备出的天然蚕丝纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细地说明。
图1是一种本发明采用的超声波解离装置(超声波细胞粉碎仪)的照片，其型号为JY92-II型(生产厂家为宁波新芝生物科技有限公司)，其规格为：频率20千赫兹，最大功率900瓦特。
显然，实施例是为了说明本发明而不是限制本发明的，在本发明中还可以采用其他能产生符合要求的频率和功率的超声波发生设备。
类似的此类设备还有超声波细胞粉碎机、超声波塑料焊接机、超声波打孔机、超声波纳米制备机、超声波振荡器、超声波匀浆机等具有超声波发生器和超声波振动系统(主要包括超声波换能器、超声波变幅杆和超声波探头)的超声波类装置。
实施例1
采用如图1所示的装置，制备天然纳米纤维：将蜘蛛丝浸泡在装有超纯水的烧杯中；超声波的功率为600瓦特，频率为20千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化2.5个小时，即可制备出30～120纳米的天然蜘蛛丝纳米纤维，如图2所示。
实施例2
采用如图1所示的装置，将蜘蛛丝浸泡在装有甲酸溶剂的烧杯中；超声波的功率为600瓦特，频率为20千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化2.0个小时，即可制备出30～120纳米的天然蜘蛛丝纳米纤维。
实施例3
采用如图1所示的装置，将脱胶桑蚕丝浸泡在装有超纯水的烧杯中；超声波的功率为600瓦特，频率为20千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化2.5个小时，即可制备出30～120纳米的天然蚕丝纳米纤维，如图3所示。
实施例4
采用如图1所示的装置，将脱胶桑蚕丝浸泡在装有甲酸溶剂的烧杯中；超声波的功率为600瓦特，频率为20千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化2.0个小时，即可制备出30～120纳米的天然蚕丝纳米纤维。
实施例5
采用类似图1所示的装置，将脱胶桑蚕丝浸泡在装有纯水的烧杯中；超声波的功率为900瓦特，频率为20千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化0.3个小时，即可制备出50～150纳米的天然蚕丝纳米纤维。
实施例6
采用图1所示的装置，将脱胶桑蚕丝浸泡在装有纯水的烧杯中；超声波的功率为300瓦特，频率为10千赫兹，将超声波发生器的探头深入到烧杯中，超声空化2.5个小时，可制备出100～250纳米的天然蚕丝纳米纤维。
本发明能够简便、工序少、设备简单、能耗小、投入资金少、在实验室中或大规模工业生产上制备天然纳米纤维。

Claims (4)

1、一种天然纳米纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将天然生物材料浸泡在一定的溶剂的容器中；
(2)开启一定频率一定功率的超声波装置，将超声波发射探头深入装载有天然生物材料溶液的容器中，进行一定时间的超声波解离，
从而制备得到一种天然纳米纤维。
2、根据权利要求1所述的一种天然纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述天然生物材料包括蜘蛛丝、家蚕丝、野蚕丝、羊毛、鱼鳞、竹纤维、骨胶原纤维、木纤维。
3、根据权利要求1所述的一种天然纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述溶剂为弱酸、弱碱、纯水与超纯水。
4、根据权利要求1所述的一种天然纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的超声波装置频率为10千赫兹～10兆赫兹，功率为10瓦特～2000瓦特。
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