CN105780153B - 一种超声辅助静电纺丝装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种超声辅助静电纺丝装置，包括超声辅助系统、供料系统、参数控制系统、收集系统和玻璃箱体；超声辅助系统包括超声波发生器、超声波换能器、中空式水箱和低温恒温水浴槽，超声波换能器固定于中空式水箱外侧，由超声波发生器控制，中空式水箱与固定螺母相连，其侧部有两个低温恒温水浴管路接口，上部有出水口；供料系统由微量注射泵定量推动助推注射器Ⅰ，助推注射器Ⅰ头部与助推注射器Ⅱ头部以硅胶管相连，助推注射器Ⅱ柄部与样品注射器柄部相连置于外螺纹直通管内并固定，同速推动样品注射器；参数控制系统可控制玻璃箱体内环境温度和纺丝电压；收集系统的接收盘接地并由电机带动旋转。本发明能应用于长时间的悬浊液静电纺丝工作。

Description

一种超声辅助静电纺丝装置

技术领域

本发明涉及一种静电纺丝装置，特别是涉及一种具有超声辅助功能并在悬浊液静电纺丝上有着绝对优势的静电纺丝装置。

背景技术

静电纺丝技术作为一种装置简单、成本低廉、可纺物质种类广泛的一维纳米纤维构筑技术，在近十多年来世界材料科学技术领域引起了广泛的研究和关注。

静电纺丝一词源于electrospinning或更早一些的electrostatic spinning，国内一般简称为静电纺、电纺丝、电纺等。1934年，Formalas发明了用用静电力制备聚合物纤维的实验装置并申请了专利，其专利公布了聚合物溶液如何在电极间形成射流，这是首次详细描述利用高压静电来制备纤维装置的专利。据统计，目前全球范围内从事与静电纺丝相关研究的高校和科研机构已超过200所，中国专利ZL201010130864.7和ZL201210241044.4等对静电纺丝装置及产品有了逐步发展。

静电纺丝技术是通过静电力作为牵引力来制备纳米纤维的方法，其基本原理是将聚合物溶液加上上万伏的高压静电，从而在喷头和接地的接收盘之间形成一个强大的电场，随着电压的增大在某一临界电场力时聚合物溶液将克服表面张力形成射流，并在到达接收盘的过程中劈裂和溶剂挥发形成纳米纤维。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、无机/有机复合和无机纳米纤维。静电纺丝有机/无机符合纳米纤维的性能不仅与纳米粒子的结构有关，还与纳米粒子的聚集方式和协同性能、聚合物基体的结构性能、粒子与基体的界面结构性能及加工复合工艺等有关。如何制备出适合需要的、高性能、多功能的复合纳米纤维是研究的关键。此外，无机纳米纤维在高温过滤、高效催化、生物组织工程、光电器件、航天器材等多个领域具有潜在的用途。

传统的静电纺丝装置在应用当中存在一定的局限性，限制了其应用领域的进一步拓展，即传统的静电纺丝装置只能以均一稳定的溶液为原料。由于静电纺丝的原料通常置于医用注射器当中，在长时间（通常10-20小时）的静电纺丝过程当中只有保持溶液的均一稳定，才可保证成丝质量的稳定性，而研究者常将静电纺丝纳米纤维上负载各种纳米颗粒，以达到高效催化、高性能传感、能源储存等目的。传统的静电纺丝装置需纳米颗粒前驱体与聚合物模板共同溶于溶液当中，并在纺丝后的煅烧过程中除去聚合物模板形成所需纳米颗粒，限制了可负载纳米颗粒的种类。而本发明利用超声波使静电纺丝原料在纺丝过程中得以不断分散，使原本只能应用于溶液的静电纺丝技术拓展为亦可用于悬浊液的静电纺丝技术，使需负载的纳米颗粒直接分散于聚合物模板溶液当中，避免了长时间纺丝过程中悬浊液的沉淀，增加了悬浊液的均一性，使可负载的纳米颗粒种类得到了极大拓展，其不再需要前驱体溶于聚合物模板溶液，并省去了纺丝之后的纳米颗粒成型步骤，使纳米颗粒的形貌变得更加稳定可控。对于静电纺丝技术及其负载纳米颗粒应用领域的拓展具有一定意义。

发明内容

鉴于目前静电纺丝技术中所面临的上述问题，本发明的目的是设计一种具有超声辅助的静电纺丝装置，可应用于悬浊液的静电纺丝。

本发明的目的是这样实现的：所述的一种超声辅助静电纺丝装置，包括超声辅助系统、供料系统、参数控制系统、收集系统和玻璃箱体；其特征在于：1）所述的超声辅助系统包括超声波发生器、超声波换能器、中空式水箱和低温恒温水浴槽，超声波换能器固定于中空式水箱外侧，并与超声波发生器相连由其提供高频交流电信号，用于在中空式水箱内产生超声波，低温恒温水浴槽用于控制中空式水箱内水的温度；2）所述的供料系统包括微量注射泵、助推注射器Ⅰ、助推注射器Ⅱ、硅胶管、样品注射器、外螺纹直通管、固定螺母、不锈钢点胶针头，助推注射器Ⅱ与样品注射器通过柄与柄相连后置于外螺纹直通管内，所述外螺纹直通管通过固定螺母固定于玻璃箱体上，硅胶管用于连接助推注射器Ⅰ和助推注射器Ⅱ的头部（即助推注射器Ⅰ头部与助推注射器Ⅱ头部以硅胶管相连），助推注射器Ⅰ连接微量注射泵，装满水的助推注射器Ⅰ由微量注射泵定量推动，从而使助推注射器Ⅱ产生相同的推动量，所述助推注射器Ⅱ与样品注射器通过柄与柄的连接使样品注射器产生相同的推动量，不锈钢点胶针头置于样品注射器头部且连接高压直流静电发生器并能控制成丝品质；3）所述的参数控制系统包括高压直流静电发生器、加热棒、温控仪，高压直流静电发生器与不锈钢点胶针头相连接且控制所需电压，温控仪与加热棒和热电偶相连且能控制所需静电纺丝环境温度；4）所述的收集系统包括接收盘和电机，接收盘与地线相连并由电机带动旋转。

在中空式水箱的垂直中轴线处开有一圆柱形孔洞，所述圆柱形孔洞的尺寸刚好能装一样品注射器。

所述中空式水箱上部与固定螺母相连接，固定螺母用于固定中空式水箱，固定螺母与中空式水箱能一起拆卸便于更换样品注射器。

所述中空式水箱侧部有接口与低温恒温水浴槽相连，用于防止长时间超声致使箱体内水体温度升高，以控制纺丝溶液温度稳定。

所述中空式水箱上部有一出水口，用于调节中空式水箱水内位，并配有盖帽，用于防止中空式水箱内的水震荡溢出。

本发明所述的超声辅助静电纺丝装置的试验方法，包括如下步骤：

1）确定所有开关处于关闭状态，将助推注射器Ⅰ及其相连的硅胶管内装满水，固定于微量注射泵上，按纺丝要求设定好助推流速；将助推注射器Ⅱ通过固定螺母倒置固定于外螺纹直通管上部；

2）打开温控仪开关，设定好纺丝所需环境温度，需待温度上升至目标温度才可正式开始静电纺丝；

3）打开玻璃箱体前门，将接收盘上铺上一层铝箔纸，便于纺丝结束后将成品从接收盘取下；

4）将样品注射器内装满纺丝原料，溶液或悬浊液，通过中空式水箱及固定螺母的结合件固定于外螺纹直通管下部，将不锈钢点胶针头固定于样品注射器头部，并把连接高压直流静电发生器的鳄鱼夹夹于不锈钢点胶针头上；将连接超声波发生器的鳄鱼夹夹于超声波换能器11上；

5）关闭玻璃箱体的前门，打开电机开关，打开高压直流静电发生器开关并设定好所需电压，打开微量注射泵开关，如所纺原料为悬浊液还需打开低温恒温水浴槽开关并设置好所需实验温度，打开超声波发生器开关并设定好所需功率及频率；

6）静电纺丝结束后关闭高压直流静电发生器开关，关闭微量注射泵开关，关闭电机开关，关闭温控仪开关，当所纺原料为悬浊液还需关闭低温恒温水浴槽开关和超声波发生器开关，打开玻璃箱体前门并小心将静电纺丝样品与铝箔一起取出；

7）将不锈钢点胶针头从样品注射器取下，拆下中空式水箱及固定螺母的结合件并取出样品注射器，将助推注射器Ⅱ 从外螺纹直通管取下，助推注射器Ⅰ 从微量注射泵取下，推动助推注射器Ⅱ柄部使水重新进入助推注射器Ⅰ以备下次使用。

从上述技术方案看出，本发明具有如下优点：

1.该发明在使用过程中通过超声波将样品注射器内的纳米颗粒不断分散，解决了长时间静电纺丝过程中悬浊液的沉淀问题。

2.该发明的中空式水箱上部与固定螺母相连接，便于与固定螺母一同拆卸更换样品注射器。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

图1中，1是玻璃箱体，2是微量注射泵，3是助推注射器Ⅰ，4是硅胶管，5是助推注射器Ⅱ，6是固定螺母，7是外螺纹直通管，8是出水口，9是中空式水箱，10是样品注射器，11是超声波换能器，12是不锈钢点胶针头，13是接收盘，14是加热棒，15是电机，16是超声波发生器，17是高压直流静电发生器，18是温控仪，19是低温恒温水浴槽。

具体实施方式

为了更清楚的解释本发明，下面将通过图1对本发明进行更详细说明，以使本领域的技术人员能参考并实施。

如图1所示， 本发明——一种超声辅助静电纺丝装置，包括超声辅助系统、供料系统、参数控制系统、收集系统和玻璃箱体1。

超声辅助系统包括超声波发生器16、超声波换能器11、中空式水箱9和低温恒温水浴槽19。超声波换能器11通过氩弧焊和超声波换能胶固定于中空式水箱9侧壁，超声波换能器11的正负极通过鳄鱼夹与超声波发生器16相连，超声波发生器16设有频率、超声开关和频率调节以控制其频率和功率。在中空式水箱9垂直中轴线处有一圆柱形孔洞，其尺寸能恰好放置一样品注射器10，孔洞内壁与注射器外壁紧密贴近，减小空气层以便于超声波的传播。中空式水箱9上部可采用焊接等方式与固定螺母6相连，固定螺母6用于固定中空式水箱9，并可与固定螺母6一起拆下更换样品注射器10。中空式水箱9上部有一出水口8，用于向水箱内加水或倒出水，并配有一盖帽防止箱内的水震荡溢出。

供料系统包括微量注射泵2、助推注射器Ⅰ 3、助推注射器Ⅱ 5、硅胶管4、样品注射器10、外螺纹直通管7、固定螺母6、不锈钢点胶针头12。助推注射器Ⅰ 3装满水固定于微量注射泵2上，可由微量注射泵2调整其流速。助推注射器Ⅰ 3的头部通过硅胶管4与助推注射器Ⅱ 5的头部相连，因此助推注射器Ⅱ 5的流速与助推注射器Ⅰ 3相同。助推注射器Ⅱ 5的柄部与样品注射器10的柄部相连，由助推注射器Ⅱ 5推动样品注射器10，助推注射器Ⅱ 5与样品注射器10共同置于外螺纹直通管7内，外螺纹直通管7由固定螺母6固定于玻璃箱体1上部。样品注射器10头部连接一不锈钢点胶针头12，用于控制喷头直径并连接高压直流静电发生器17。

参数控制系统包括高压直流静电发生器17、加热棒14和温控仪18。高压直流静电发生器17由电线及鳄鱼夹与不锈钢点胶针头12相连，静电发生器17设有电压、电压开关和电压调节用于针对不同的静电纺丝原料调节合适的纺丝电压。加热棒14置于玻璃箱体1内，与温控仪18相连，温控仪18设有温度、温控开关和温度调节并通过热电偶对实际温度的探测实现对玻璃箱体1内纺丝环境温度的实时控制。

收集系统包括接收盘13和电机15。接收盘13接地线并通过旋转轴与电机15相连，置于玻璃箱体1底部，由电机15带动接收盘13匀速转动，电机15配有独立开关并有转速调节功能，以适应不同的静电纺丝材料。

进行超声辅助静电纺丝实验时，主要步骤如下：

1）确定所有开关处于关闭状态。将助推注射器Ⅰ 3及其相连的硅胶管4内装满水，固定于微量注射泵2上，按纺丝要求设定好助推流速。将助推注射器Ⅱ 5通过固定螺母6倒置固定于外螺纹直通管7上部。

2）打开温控仪18开关，设定好纺丝所需环境温度，需待温度上升至目标温度才可正式开始静电纺丝。

3）打开玻璃箱体1前门，将接收盘13上铺上一层铝箔纸，便于纺丝结束后将成品从接收盘13取下。

4）将样品注射器10内装满纺丝原料，溶液或悬浊液均可，通过中空式水箱9及固定螺母6的结合件固定于外螺纹直通管7下部。将不锈钢点胶针头12固定于样品注射器10头部，并把连接高压直流静电发生器17的鳄鱼夹夹于不锈钢点胶针头12上。将连接超声波发生器16的鳄鱼夹夹于超声波换能器11上。

5）关闭玻璃箱体1的前门，打开电机15开关，打开高压直流静电发生器17开关并设定好所需电压，打开微量注射泵2开关，如所纺原料为悬浊液还需打开低温恒温水浴槽19开关并设置好所需实验温度，打开超声波发生器16开关并设定好所需功率及频率。

6）静电纺丝结束后关闭高压直流静电发生器17开关，关闭微量注射泵2开关，关闭电机15开关，关闭温控仪18开关，如所纺原料为悬浊液还需关闭低温恒温水浴槽19开关和超声波发生器16开关。打开玻璃箱体1前门并小心将静电纺丝样品与铝箔一起取出。

7）将不锈钢点胶针头12从样品注射器10取下，拆下中空式水箱9及固定螺母6的结合件并取出样品注射器10，将助推注射器Ⅱ 5从外螺纹直通管7取下，助推注射器Ⅰ 3从微量注射泵2取下，推动助推注射器Ⅱ 5柄部使水重新进入助推注射器Ⅰ 3以备下次使用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请保护范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种超声辅助静电纺丝装置，包括超声辅助系统、供料系统、参数控制系统、收集系统和玻璃箱体（1）；其特征在于：1）所述的超声辅助系统包括超声波发生器（16）、超声波换能器（11）、中空式水箱（9）和低温恒温水浴槽（19），超声波换能器（11）固定于中空式水箱（9）外侧，并与超声波发生器（16）相连由其提供高频交流电信号，用于在中空式水箱（9）内产生超声波，低温恒温水浴槽（19）用于控制中空式水箱（9）内水的温度；2）所述的供料系统包括微量注射泵（2）、助推注射器Ⅰ（3）、助推注射器Ⅱ（5）、硅胶管、样品注射器（10）、外螺纹直通管（7）、固定螺母（6）、不锈钢点胶针头（12），助推注射器Ⅱ与样品注射器（10）通过柄与柄相连后置于外螺纹直通管（7）内，所述外螺纹直通管（7）通过固定螺母（6）固定于玻璃箱体（1）上，硅胶管（4）用于连接助推注射器Ⅰ（3）和助推注射器Ⅱ（5）的头部，助推注射器Ⅰ（3）连接微量注射泵（2），装满水的助推注射器Ⅰ由微量注射泵（2）定量推动，从而使助推注射器Ⅱ（5）产生相同的推动量，所述助推注射器Ⅱ（5）与样品注射器（10）通过柄与柄的连接使样品注射器（10）产生相同的推动量，不锈钢点胶针头（12）置于样品注射器（10）头部且连接高压直流静电发生器（17）并能控制成丝品质；3）所述的参数控制系统包括高压直流静电发生器（17）、加热棒（14）、温控仪（18），高压直流静电发生器（17）与不锈钢点胶针头（12）相连接且控制所需电压，温控仪（18）与加热棒（14）和热电偶相连且能控制所需静电纺丝环境温度；4）所述的收集系统包括接收盘（13）和电机（15），接收盘（13）与地线相连并由电机（15）带动旋转；在中空式水箱（9）的垂直中轴线处开有一圆柱形孔洞，所述圆柱形孔洞的尺寸刚好能装样品注射器（10）；

所述中空式水箱（9）上部与固定螺母（6）相连接，固定螺母（6）用于固定中空式水箱，固定螺母（6）与中空式水箱（9）能一起拆卸便于更换样品注射器（10）；

所述中空式水箱（9）侧部有接口与低温恒温水浴槽（19）相连，用于防止长时间超声致使箱体内水体温度升高，以控制纺丝溶液温度稳定；

所述中空式水箱（9）上部有一出水口（8），用于调节中空式水箱（9）水内位，并配有盖帽，用于防止中空式水箱（9）内的水震荡溢出。

2.权利要求1所述的超声辅助静电纺丝装置的试验方法，包括如下步骤：

1）确定所有开关处于关闭状态，将助推注射器Ⅰ及其相连的硅胶管内装满水，固定于微量注射泵上，按纺丝要求设定好助推流速；将助推注射器Ⅱ通过固定螺母倒置固定于外螺纹直通管上部；

2）打开温控仪开关，设定好纺丝所需环境温度，需待温度上升至目标温度才可正式开始静电纺丝；

3）打开玻璃箱体前门，将接收盘上铺上一层铝箔纸，便于纺丝结束后将成品从接收盘取下；

4）将样品注射器内装满纺丝原料，溶液或悬浊液，通过中空式水箱及固定螺母的结合件固定于外螺纹直通管下部，将不锈钢点胶针头固定于样品注射器头部，并把连接高压直流静电发生器的鳄鱼夹夹于不锈钢点胶针头上；将连接超声波发生器的鳄鱼夹夹于超声波换能器11上；

5）关闭玻璃箱体的前门，打开电机开关，打开高压直流静电发生器开关并设定好所需电压，打开微量注射泵开关，如所纺原料为悬浊液还需打开低温恒温水浴槽开关并设置好所需实验温度，打开超声波发生器开关并设定好所需功率及频率；

6）静电纺丝结束后关闭高压直流静电发生器开关，关闭微量注射泵开关，关闭电机开关，关闭温控仪开关，当所纺原料为悬浊液还需关闭低温恒温水浴槽开关和超声波发生器开关，打开玻璃箱体前门并小心将静电纺丝样品与铝箔一起取出；

7）将不锈钢点胶针头从样品注射器取下，拆下中空式水箱及固定螺母的结合件并取出样品注射器，将助推注射器Ⅱ 从外螺纹直通管取下，助推注射器Ⅰ 从微量注射泵取下，推动助推注射器Ⅱ柄部使水重新进入助推注射器Ⅰ以备下次使用。