CN110106564A - 取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置及其使用方法，装置包括无针式静电纺丝机构、套针头式静电纺丝机构和套纤维收集机构，针头式静电纺丝机构沿无针式纺丝喷头的周向均匀分布，纤维收集机构设置于无针式纺丝喷头的上方且沿周向均匀分布。方法包括：通过供液装置向无针式纺丝喷头和针头式纺丝喷头输送纺丝溶液；分别向无针式纺丝喷头和针头式纺丝喷头施加正、负电压至分别产生射流；驱动纤维收集装置旋转收集纺丝射流并在圆环中间形成纤维膜；牵伸加捻得到连续取向纳米纤维纱线，导出并收集。本发明有效避免纺纱出现断头，提高纳米纤维纱线产量实现批量化生产，实现对连续取向纳米纤维纱线参数的准确控制以提高纱线力学性能。

Description

取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置及其使用方法
技术领域
本发明属于静电纺丝的技术领域，特别是涉及一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置及其使用方法。
背景技术
纳米纤维的最大特点是小直径和大比表面积，随着纤维直径变细，表面原子数、表面张力和表面能急剧增强，从而在物理化学方面表现出特异性。静电纺丝是当前一种最通用最简便的纺制纳米纤维的技术，其产品可以应用到组织工程、伤口敷料、药物释放、过滤材料、复合增强材料、能源、智能穿戴等。由于静电纺丝法的原理是聚合物液滴在高压电场的作用下经过复杂的三维鞭动过程最后沉积固化在接收装置上，一般得到的是无规则排列的纤维。然而以无纺布以及松散的纤维束形式收集的杂乱排列的纳米纤维材料由于其力学性能较低、缺乏可编织性等原因，极大地限制其进一步应用，尤其是在需要实现各项异性复杂结构的组织工程、能源及智能穿戴等领域。
取向纳米纤维纱线由于其优异的各向异性结构得到更为广泛的应用，取向纳米纤维的制备方法有很多种，其基本原理主要可以概括为：
(1)高速运动收集法：其原理是当收集装置的运动速度大于射流沉积前的运动速度时，通过快速卷绕可以取向纤维。如[Chew S Y，Wen J，Yim E K F，Leong WK.Biomacromolecules，2005，6:2017]利用高速旋转的圆筒来获得取向纳米纤维，这种方法装置简单能批量制备但取向度不高，且随着沉积纤维厚度的增加，取向度下降，过高的转速也会引起纤维的断裂。
(2)两端拉伸法：即在纤维沉积在收集板的时候使得一段纤维的两端同时受到吸引，从而实现这一段纤维的拉伸取向。如[DerschR，Liu T Q，Schaper A K，Greiner A，Wendorff J H.J.Polym.Sci.，Part A:Polym.Chem.，2003，41:545.]、[Teo W E，Ramakrishna S.Nanotechnology，2005，16:1878]等分别利用框架收集装置以及间隔排列金属板的电场力作用拉伸纤维在空隙间取向排列。同样原理，[Yang D Y，Lu B，Zhao Y，Jiang X Y.Adv.Mater.，2007，19:3702.]等采用磁场辅助装置,利用两间隔板间的磁场力作用拉伸、取向纤维。
(3)低速射流牵伸法：即在射流沉积之前降低]射流的速度，再通过后续的拉伸取向纳米纤维。低速射流牵伸法的方法又可以分为三种：①射流直写法：该方法在射流的直线段即发生鞭动之前接收，由于射流的运动速度较低，通过较低速的运动速度即可取向纤维。如[SUN D H,CH ANG C,LI S,et al.Nano.Lett.,2006 6(4):839-842.]。②辅助场降速法：如文献[Wu Y，Yu J Y，He J H，Wan Y Q.Chaos，Solitons&Fractals，2007，32:5.]中采用与电场方向相反的附加磁场作用降低射流的速度。③中间平面静止法:先将纳米纤维沉积在一个中间平面，再对其进行牵伸。如Teo[TeoWE,Polymer,2007,48,3400-3405]等利用液体凝固浴制备连续取向纳米纤维纱线，该方法先将射流沉积于液面上再进行后续的牵伸取向。再如Pan[Pan H,Li LM,Hu L,et al.Polymer,2006,47(14):4901～4904]等采用双针头共轭布置法，利用两带相反电荷的射流间的相互吸引，在两射流中间形成一片膜，后续纤维也静止于该膜上，再通过后续的牵伸取向纤维。
取向纳米纤维纱线，不仅具备取向纳米纤维的优异性能还能够进一步加工得到各种复杂三维结构。目前，有关静电纺纳米纤维成纱的装置陆续出现并取得了一些突破性的成果。这些制备取向纳米纤维纱线的方法是在取向纳米纤维的基础上进行进一步的加捻卷绕，而目前能够实现连续制备的纺纱方法，基本上都采取了中间平面静止法作为其取向方法。如Teo[TeoWE,Polymer,2007,48,3400-3405]先将射流沉积于液面上后再利用液体流动的涡流带动纤维取向加捻，但由于液体的涡流位置、旋转速度不确定导致纤维的加捻参数无法确定。双针头共轭布置法是目前制备纳米纤维纱线方法中应用较广的，在Pan基础上[Ali U,Zhou Y,Wang X,et al.2012；103:80–88.]、[Wu SH and Qin XH.Mater Lett2013；106:204–207]以及[Joseph J,Nair S V,Menon D.2015,15(8):5420-5426.]分别利用旋转的金属圆盘、金属漏斗和开头式尖端收集装置对纤维进行后续的牵伸卷绕。
从上述研究可见，现有收集装置利用纤维对金属的强吸附将纤维固定在其边缘，虽然能够固定纤维两端的位置，但由于纳米纤维单纤维的强力非常低，纺丝过程极易发生断头。因此，纺纱断头问题以及如何实现连续稳定纺制结构可控高强度的纳米纤维纱线是亟待解决的技术问题。
另外，由于单针头纳米纤维纱线产量较低，无法满足大量生产的要求，限制了各类应用实现产业化。目前针对该问题，研究者主要采用多针头或多孔法增加产量，如[YumanZ,Hongbo W,Jianxin H,et al.Journal of Materials Science,2018.]采用多孔喷头，[He JX,Qi K,Zhou YM,et al.Polym Int 2014；63:1288–1294.]在多针头的基础上进一步加入气泡增加纤维的产量。但纱线产量仍然有限，未能实现真正意义上的产业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置及其使用方法，有效避免纺纱出现断头，提高纳米纤维纱线产量实现批量化生产，实现对连续取向纳米纤维纱线参数的准确控制以提高纱线力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，包括无针式静电纺丝机构、若干套针头式静电纺丝机构和若干套纤维收集机构；
所述无针式静电纺丝机构包括供液装置、高压发生装置和无针式纺丝喷头，所述供液装置和高压发生装置分别与无针式纺丝喷头连接，所述无针式纺丝喷头包括内锥角式喷头和电场屏蔽盘，所述内锥角式喷头的顶部形成锥槽，所述锥槽的外廓自下而上向内倾斜，所述内锥角式喷头沿轴心设有与锥槽连通的通孔，所述电场屏蔽盘底部设有带内部空腔的安装柱，所述安装柱沿周向开有与内部空腔连通的供液孔，所述电场屏蔽盘通过安装柱装套于通孔中设置在内锥角式喷头顶部的锥槽中，所述安装柱与通孔侧壁形成间隙；
所述纤维收集机构包括可驱动旋转的纤维收集装置，所述纤维收集装置包括空心柱和纤维收集架，所述纤维收集架整体呈锥形且锥面为非连续结构，所述纤维收集架上端与空心柱连接、下端为圆环，所述纤维收集架采用绝缘材料制成；
所述若干套针头式静电纺丝机构的针头式纺丝喷头沿无针式纺丝喷头的周向均匀分布，所述若干套纤维收集机构的纤维收集装置设置于无针式纺丝喷头的上方且沿周向均匀分布。
所述无针式纺丝喷头设置于上端敞口的溶液回收装置内部，所述溶液回收装置设有导电极柱，所述导电极柱插入到电场屏蔽盘的安装柱内部空腔中，所述导电极柱与高压发生装置连接。
所述供液装置的供液管与电场屏蔽盘的安装柱内部空腔连通。
所述电场屏蔽盘与锥槽的结构相匹配且电场屏蔽盘顶端高出于锥槽。
所述供液孔沿安装柱的周向均匀分布。
所述针头式纺丝喷头采用多针头纺丝喷头，所述多针头纺丝喷头上安装有射流集中器，所述射流集中器整体为锥形槽结构、包括连接底板和导向集中侧板，所述连接底板上开有若干针头孔。
所述纤维收集架为圆锥状螺旋结构，所述螺旋结构的下端为封闭的圆环。
所述圆环与空心柱之间通过若干沿周向均匀分布的支撑杆连接形成圆锥状纤维收集架。
所述纤维收集机构还包括牵伸辊和收卷辊，所述牵伸辊对应空心柱的轴心设置于纤维收集装置的上方。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种上述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)将纺丝溶液注入供液装置，通过供液装置分别向无针式纺丝喷头和针头式纺丝喷头输送纺丝溶液，调节流量使得无针式纺丝喷头的内锥角式喷头与电场屏蔽盘之间的纺丝溶液液面达到饱和/近饱和状态；
(2)启动高压发生装置，分别向无针式纺丝喷头和针头式纺丝喷头施加正、负电压，至无针式纺丝喷头和针头式纺丝喷头分别产生射流；
(3)驱动纤维收集装置旋转，纤维收集装置对纺丝射流进行收集并在圆环中间形成纤维膜；
(4)对纤维膜沿空心柱轴心方向向上进行牵伸取向形成纺纱三角锥，通过纤维收集装置的旋转对纺纱三角锥进行加捻得到连续取向纳米纤维纱线，导出并收集。
有益效果
第一，在本发明中，内锥角式喷头与电场屏蔽盘相配合形成无针式纺丝喷头，电场屏蔽盘能够减弱多射流之间的相互干扰，且内锥角式喷头顶部向内倾斜的结构设计使得溶液所受电场方向趋向轴心，使得喷丝相对集中和稳定，有利于提高纤维收集装置对喷丝的收集效率。
第二，在本发明中，纺丝喷头中电场屏蔽盘的存在避免了纺丝溶液自由表面与大气环境的接触，有效地降低了溶剂挥发，有利于保证纺丝溶液的持续顺畅射出。
第三，在本发明中，纤维收集装置纤维收集架采用非连续型绝缘结构，并通过纤维收集装置旋转产生的轴心引力作用，使得纺丝纤维主要向纤维收集装置中间聚集而不容易吸附于纤维收集装置上，利用无针式多射流纺丝喷头与纤维收集加捻装置的配合，有利于提高纤维收集装置对纺丝射流的收集效率。
第四，与现有金属连续型收集装置利用静电力的强吸附作用将纤维固定在其边缘不同，在本发明中，纤维收集装置在旋转过程中主要靠纤维间结合力、旋转过程中产生的轴心旋转吸力和离心力来控制纺纱，纺纱三角锥的引出端纤维的位置能够进行自适应性调节，避免纺纱三角锥纤维的引出位置固定，在保证纤维引出端固定状态相对稳定的前提下，能够有效防止因纤维牵伸受力过大发生断裂而导致纱线断头。
第五，在本发明中，利用无针式多射流纺丝喷头与针头式纺丝喷头结合射流产生纺丝纤维，能够有效提高纱线产量，通过纤维收集加捻装置旋转产生的中心引力作用实现对多射流的集聚，通过牵伸得到取向性纳米纤维纱线，并通过牵伸速率与加捻速率的控制达到对纱线直径、强度和捻度的准确控制目的，实现了连续取向纳米纤维纱线的批量化生产，有利于提升连续取向纳米纤维纱线的力学性能。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明无针式纺丝喷头的结构示意图。
图3为内锥角式喷头的结构示意图。
图4为电场屏蔽盘的结构示意图。
图5为螺旋型纤维收集装置的结构示意图。
图6为支撑型纤维收集装置的结构示意图。
图7为射流集中器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如图1所示的一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，包括无针式静电纺丝机构、两套针头式静电纺丝机构和两套纤维收集机构。
无针式静电纺丝机构包括供液装置1、高压发生装置2和无针式纺丝喷头3。如图2所示，无针式纺丝喷头3包括内锥角式喷头4和电场屏蔽盘5。
如图3所示，内锥角式喷头4的顶部形成锥槽4-1，锥槽4-1的高度为2mm～10mm。锥槽4-1的外廓自下而上向内倾斜，外廓沿竖向的倾斜角度为1°～75°。锥槽4-1的内圈向内倾斜或者向外倾斜，且与竖向的最大倾斜角度为60°。内锥角式喷头4沿轴心位置设有与锥槽4-1连通的通孔4-2，用于电场屏蔽盘5的装套。内锥角式喷头4采用金属铜材料。
如图4所示，电场屏蔽盘5底部设有带内部空腔的安装柱5-1，安装柱5-1高度范围为1mm-8mm，内部空腔高度为0.5mm-4mm，安装柱5-1沿周向均匀开有与内部空腔连通的供液孔5-2。电场屏蔽盘5采用聚四氟乙烯材料。电场屏蔽盘5设置在内锥角式喷头4顶部的锥槽4-1中，安装柱5-1装套于通孔4-2中，且安装柱5-1与通孔4-2侧壁形成间隙。电场屏蔽盘5与锥槽4-1的结构相匹配，且电场屏蔽盘5顶端高出于锥槽4-1，高出内锥角式喷头4的高度为2mm～50mm。
无针式纺丝喷头3设置于上端敞口的溶液回收装置8内部。溶液回收装置8设有导电极柱，导电极柱插入到电场屏蔽盘5的安装柱5-1内部空腔中，导电极柱与高压发生装置2连接。溶液回收装置8的底部开有穿孔，用于穿过供液装置1的供液管，供液管与电场屏蔽盘5的安装柱5-1内部空腔连通。
针头式静电纺丝机构包括供液装置1、高压发生装置2和针头式纺丝喷头7，供液装置1和高压发生装置2分别与针头式纺丝喷头7连接。针头式纺丝喷头7采用多针头纺丝喷头，多针头纺丝喷头上安装有射流集中器9，如图7所示，射流集中器9整体为锥形槽结构，包括连接底板和导向集中侧板，连接底板上开有多个针头孔。两套针头式静电纺丝机构的针头式纺丝喷头7沿无针式纺丝喷头3的周向对称设置。
纤维收集机构包括可驱动旋转的纤维收集装置6、牵伸辊10和收卷辊11。纤维收集装置6包括上部的圆柱状空心柱6-1和纤维收集架6-2，空心柱6-1的内径大小为5mm～50mm，外径大小为10mm～100mm，长度范围为10mm～200mm。纤维收集架6-2整体呈锥形且锥面为非连续结构，纤维收集架6-2上端与空心柱6-1连接，下端为圆环6-3，纤维收集装置6采用绝缘材料制成。两套纤维收集机构的纤维收集装置6设置于无针式纺丝喷头3的上方且沿周向对称设置，牵伸辊10对应空心柱6-1的轴心设置于纤维收集装置6的上方。
如图5所示的是纤维收集装置6的一种具体实施结构，纤维收集架6-2为圆锥状螺旋结构，螺旋结构上端与空心柱6-1连接，下端为封闭的圆环6-3。螺旋结构的螺旋圈数为2～10圈，螺距为10mm～100mm，底部口径大小为50mm～500mm。
如图6所示的是纤维收集装置6的另一种具体实施结构，圆环6-3与空心柱6-1之间通过沿周向均匀分布的支撑杆连接形成圆锥状纤维收集架6-2，支撑杆沿周向设置为3～10根，纤维收集架6-2的底部口径大小为50mm～500mm。
下面提供一种权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)将纺丝溶液注入供液装置，通过供液装置分别向无针式纺丝喷头3和针头式纺丝喷头7输送纺丝溶液，调节流量，使得针头式纺丝喷头7的纺丝溶液足够且不溢出，使得无针式纺丝喷头3的内锥角式喷头4与电场屏蔽盘5之间的纺丝溶液液面达到饱和/近饱和状态，所谓的液面饱和状态是指纺丝溶液沿内锥角式喷头4与电场屏蔽盘5之间的周向间隙完全填充。
(2)启动高压发生装置2，分别向无针式纺丝喷头3和针头式纺丝喷头7施加正、负电压，至无针式纺丝喷头3和针头式纺丝喷头7分别产生射流，并相互吸引形成静止的膜。
(3)驱动纤维收集装置6旋转，纤维收集装置6对纺丝射流进行收集，并通过旋转轴心吸力向圆环4-3中间集聚形成纤维膜。
(4)采用金属针头对纤维膜沿空心柱6-1轴心方向向上进行牵伸取向形成纺纱三角锥12，通过纤维收集装置6的旋转对纺纱三角锥12进行加捻得到连续取向纳米纤维纱线13，通过牵伸辊10牵伸并导出至收卷辊11进行收集。

Claims (10)

1.一种取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，包括无针式静电纺丝机构、若干套针头式静电纺丝机构和若干套纤维收集机构，其特征在于：
所述无针式静电纺丝机构包括供液装置(1)、高压发生装置(2)和无针式纺丝喷头(3)，所述供液装置(1)和高压发生装置(2)分别与无针式纺丝喷头(3)连接，所述无针式纺丝喷头(3)包括内锥角式喷头(4)和电场屏蔽盘(5)，所述内锥角式喷头(4)的顶部形成锥槽(4-1)，所述锥槽(4-1)的外廓自下而上向内倾斜，所述内锥角式喷头(4)沿轴心设有与锥槽(4-1)连通的通孔(4-2)，所述电场屏蔽盘(5)底部设有带内部空腔的安装柱(5-1)，所述安装柱(5-1)沿周向开有与内部空腔连通的供液孔(5-2)，所述电场屏蔽盘(5)通过安装柱(5-1)装套于通孔(4-2)中设置在内锥角式喷头(4)顶部的锥槽(4-1)中，所述安装柱(5-1)与通孔(4-2)侧壁形成间隙；
所述纤维收集机构包括可驱动旋转的纤维收集装置(6)，所述纤维收集装置(6)包括空心柱(6-1)和纤维收集架(6-2)，所述纤维收集架(6-2)整体呈锥形且锥面为非连续结构，所述纤维收集架(6-2)上端与空心柱(6-1)连接、下端为圆环(6-3)，所述纤维收集架(6-2)采用绝缘材料制成；
所述若干套针头式静电纺丝机构的针头式纺丝喷头(7)沿无针式纺丝喷头(3)的周向均匀分布，所述若干套纤维收集机构的纤维收集装置(6)设置于无针式纺丝喷头(3)的上方且沿周向均匀分布。
2.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述无针式纺丝喷头(3)设置于上端敞口的溶液回收装置(8)内部，所述溶液回收装置(8)设有导电极柱，所述导电极柱插入到电场屏蔽盘(5)的安装柱(5-1)内部空腔中，所述导电极柱与高压发生装置(2)连接。
3.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述供液装置(1)的供液管与电场屏蔽盘(5)的安装柱(5-1)内部空腔连通。
4.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述电场屏蔽盘(5)与锥槽(4-1)的结构相匹配且电场屏蔽盘(5)顶端高出于锥槽(4-1)。
5.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述供液孔(5-2)沿安装柱(5-1)的周向均匀分布。
6.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述针头式纺丝喷头(7)采用多针头纺丝喷头，所述多针头纺丝喷头上安装有射流集中器(9)，所述射流集中器(9)整体为锥形槽结构、包括连接底板和导向集中侧板，所述连接底板上开有若干针头孔。
7.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述纤维收集架(6-2)为圆锥状螺旋结构，所述螺旋结构的下端为封闭的圆环(6-3)。
8.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述圆环(6-3)与空心柱(6-1)之间通过若干沿周向均匀分布的支撑杆连接形成圆锥状纤维收集架(6-2)。
9.根据权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置，其特征在于：所述纤维收集机构还包括牵伸辊(10)和收卷辊(11)，所述牵伸辊(10)对应空心柱(6-1)的轴心设置于纤维收集装置(6)的上方。
10.一种权利要求1所述的取向纳米纤维纱线组合式静电纺丝装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)将纺丝溶液注入供液装置，通过供液装置分别向无针式纺丝喷头(3)和针头式纺丝喷头(7)输送纺丝溶液，调节流量使得无针式纺丝喷头(3)的内锥角式喷头(4)与电场屏蔽盘(5)之间的纺丝溶液液面达到饱和/近饱和状态；
(2)启动高压发生装置(2)，分别向无针式纺丝喷头(3)和针头式纺丝喷头(7)施加正、负电压，至无针式纺丝喷头(3)和针头式纺丝喷头(7)分别产生射流；
(3)驱动纤维收集装置(6)旋转，纤维收集装置(6)对纺丝射流进行收集并在圆环(6-3)中间形成纤维膜；
(4)对纤维膜沿空心柱(6-1)轴心方向向上进行牵伸取向形成纺纱三角锥(12)，
通过纤维收集装置(6)的旋转对纺纱三角锥(12)进行加捻得到连续取向纳米纤维纱线(13)，导出并收集。
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