CN1730695A - Sn－Ag－Cu－Cr合金无铅焊料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Sn－Ag－Cu－Cr合金无铅焊料的制备方法，属于电子材料技术领域。本发明包括以下步骤：(1)中间合金Sn－Cr的制备：①在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合；②在真空或有保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，熔化后保温，并充分搅拌；③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温，保温，同时继续搅拌；(2)Sn－Ag－Cu－Cr合金熔炼：①将Ag和Cu原料放入熔融的Sn－Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温；②降温，在不断搅拌条件下，保温；③冷却至室温或根据需要浇铸成定，得到Sn－Ag－Cu－Cr合金无铅焊料，其组分及其质量百分比为Cr为0.005－1％，Ag为0－5％，Cu为0－2％，余量为Sn。本发明步骤简单，化学成分和金相组织均匀，可以获得满意的Sn－Ag－Cu－Cr合金无铅焊料。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种焊接技术领域的制备方法，具体地说，是一种Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法。
背景技术
迄今为止，已经开发的无铅焊料种类很多，但都存在着这样和那样的问题，具有实际应用价值的并不多。其中，在共晶组成为Sn-3.5Ag-0.75Cu附近的Sn-Ag-Cu三元合金，熔点217℃，与其它无铅焊料相比，润湿性好，机械强度高，具有较高的耐疲劳和热冲击性，实用价值较大，是当前公认的最具替代Sn-Pb传统焊料的无铅焊料，并有可能成为今后标准的无铅钎料。另一方面，Sn-Ag-Cu焊料除熔点偏高，价格较贵以外，还存在着一些有待解决的问题。如在冷却速度较低或Ag含量偏高的条件下，易形成粗大的脆性Ag3Sn、Cu6Sn5相，造成脆性增加，疲劳强度下降。再有，BGA焊球等Sn-Ag-Cu合金无铅焊料产品，在放置或在腐蚀环境中表面易氧化发黄，造成焊接性能下降。还有，用于波峰焊时，对不锈钢焊锡槽等设备腐蚀严重，不得不换成高成本的钛或钛合金材料。以上例举的这些问题如不加以解决，将会严重影响该系焊料的应用。
经对现有技术文献的检索发现，任晓雪、李明、毛大立在“合金元素对Sn-Zn基无铅钎料高温抗氧化性的影响”，(电子元器件与材料，Vol.23，No.11，2004，P40-44.)一文中提到过Sn-Zn-Cr的制备方法，但在合金组成上与Sn-Ag-Cu-Cr有很大的不同，且该制备方法熔炼温度低，不适于Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备。目前，有关Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料及其制备方法尚无公开报道。由于Sn-Ag-Cu-Cr合金新型无铅焊料中的Cr元素熔点高达1857℃，且极易氧化，采用通常方法很难与金属Sn、Ag、Cu形成合金，熔炼难度较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，提供一种Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，使其步骤简单，化学成分和金相组织均匀，可以获得满意的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.005-1％，Ag为0-5％，Cu为0-2％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空或有氩气、氢气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857-2100℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。此方法采用在真空或有氩气等保护气氛条件下熔炼，其目的是更有效地防止金属在熔炼过程中的氧化烧损。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Ag-Cu-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.005-1％，Ag为0-5％，Cu为0-2％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Ag和Cu。将上述Ag和Cu原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。本步骤的目的是进一步使材料的化学组成和金相组织更加均匀。
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
由于Sn-Ag-Cu-Cr合金新型无铅焊料中的Cr元素熔点高达1857℃，且极易氧化，采用通常方法很难与低熔点金属Sn、Ag、Cu形成合金，熔炼难度较大。在该方法中我们采用了高温熔炼先制取中间合金Sn-Cr，再与Ag、Cu一起熔炼，形成最终的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的熔炼方法。从而可以克服诸如高熔点金属Cr难于完全熔化，焊料的化学组成和金相组织不均匀等缺点。
由于合金在制备时Cr易氧化烧损，因此熔炼时最好在真空或有惰性或还原性气体、熔盐的保护条件下熔炼。熔炼时所用的原材料可以是粉末状纯金属、粒状纯金属，也可以是块状纯金属。采用粉末状金属熔炼时，熔炼速度较快，但容易烧损，而块状金属熔炼时，熔炼温度较高，时间较长，但不易烧损，各有利弊。
本发明采用先制取Sn-Cr中间合金的方法制备Sn-Ag-Cu-Cr焊料，该方法步骤简单，化学成分和金相组织均匀，可以获得满意的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料。本发明特点在于通过在Sn-Ag-Cu合金中加入Cr元素，使焊料在保持Sn-Ag-Cu合金原有良好润湿性，高机械强度等优点的同时，使焊料的抗氧化性和耐腐蚀性提高一倍以上，焊料的延展性提高5-30％，对铜焊点及不锈钢焊锡槽的腐蚀性降低50％以上，并克服了在使用过程中抗蠕变性能较差的缺点，使焊料的可靠性得到进一步提高。
具体实施方式
实施例1
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.005％，Ag为5％，Cu为0％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.005％，Ag为5％，Cu为0％，余量为Sn的Sn-Ag-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1857℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Ag-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.005％，Ag为5％，Cu为0％，余量为Sn的Sn-Ag-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Ag。将上述Ag原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同，各种性能满足焊料要求。
实施例2
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.5％，Ag为0％，Cu为2％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.5％，Ag为0％，Cu为2％，余量为Sn的Sn-Cu-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在有氩气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在2100℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Cu-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.5％，Ag为0％，Cu为2％，余量为Sn的Sn-Cu-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cu。将上述Cu原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同，各种性能满足焊料要求。
实施例3
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为1％，Ag为2.5％，Cu为1％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为1％，Ag为2.5％，Cu为1％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在有氢气保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在1957℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温至800C，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Ag-Cu-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为1％，Ag为2.5％，Cu为1％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Ag、Cu。将上述Ag、Cu原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同，各种性能满足焊料要求。
实施例4
本发明材料的组分及其质量百分比为：Cr为0.25％，Ag为3.5％，Cu为0.75％，余量为Sn。
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.25％，Ag为3.5％，Cu为0.75％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合。
②在真空条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，即控制在2100℃范围内，熔化后保温30分钟，并充分搅拌。
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温至800℃，保温60分钟，同时继续搅拌。到此，Sn-Cr中间熔炼完成，可进行下一步最终合金的熔炼。
(2)Sn-Ag-Cu-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.25％，Ag为3.5％，Cu为0.75％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Ag、Cu。将上述Ag、Cu原料放入800℃熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温30分钟。
②温度降至250℃，在不断搅拌条件下，保温2小时。
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
实施效果：经金相组织观察和ICP化学组成分析：所得合金焊料金相组织均匀，铸锭的上、中、下的化学组成一致，基本与配料组成相同，各种性能满足焊料要求。
Claims (10)
1.一种Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)中间合金Sn-Cr的制备
①按照Cr为0.005-1％，Ag为0-5％，Cu为0-2％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求先分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Cr和Sn，并在室温下，将全部的Cr原料和与Cr原料同等重量的Sn原料进行充分混合；
②在真空或有保护气氛条件下，将温度升至金属Cr的熔点以上，熔化后保温，并充分搅拌；
③将剩余的Sn原料加到炉中，待溶化后，降温，保温，同时继续搅拌；
(2)Sn-Ag-Cu-Cr合金熔炼
①按照上述Cr为0.005-1％，Ag为0-5％，Cu为0-2％，余量为Sn的Sn-Ag-Cu-Cr合金焊料的组成要求分别称取块状、粒状或粉末状纯金属Ag和Cu，将上述Ag和Cu原料放入熔融的Sn-Cr中间合金中，待全部溶化后充分搅拌，并保温；
②降温，在不断搅拌条件下，保温；
③冷却至室温或根据需要浇铸成定。
2.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的温度升至金属Cr的熔点以上，是指：控制在1857-2100℃范围内。
3.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤②，保温30分钟。
4.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤③，降温为800℃。
5.根据权利要求1或4所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(1)中的步骤③，保温为60分钟。
6.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤①，熔融温度为800℃。
7.根据权利要求1或6所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤①，保温为30分钟。
8.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤②，降温为250℃。
9.根据权利要求1或8所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的步骤(2)中的步骤②，保温为2小时。
10.根据权利要求1所述的Sn-Ag-Cu-Cr合金无铅焊料的制备方法，其特征是，所述的保护气氛是氩气、氢气。
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