CN1699399A

CN1699399A - 薯蓣皂素生产新工艺

Info

Publication number: CN1699399A
Application number: CN 200410044275
Authority: CN
Inventors: 张万举
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-05-23
Filing date: 2004-05-23
Publication date: 2005-11-23

Abstract

薯蓣皂素生产新工艺是以薯蓣属植物根茎为原料，生产薯蓣皂素的新工艺。原料粉碎、发酵后，进行分离。分别降解。回收木质素，纤维素；淀粉降解物；皂甙及次级甙。调酸水解，虑渣洗至中性后烘干。用溶剂汽油提取。乙醇重结晶，得薯蓣皂素。用本工艺，薯蓣皂素收率、品质提高；原料中其它有效成分充分得到利用；生产清洁化。

Description

薯蓣皂素生产新工艺

本发明属于以薯蓣属植物根茎为原料，提取单羟基非酮的Δ⁵甾体化合物——薯蓣皂素的新工艺。

薯蓣皂甙元(Diosgenin)异名地奥配质，薯蓣皂素。化学名称为3β羟基，Δ⁵、25R、螺甾烷。分子式C₂₇H₄₂O₃，分子量414.6，[a]_D ²⁵-129.3°(HCL₃)可溶于一般有机溶剂，不溶于水。是合成甾体激素药物的重要起始原料。以薯蓣属植物根茎为原料生产薯蓣皂素的方法有多种。延续使用将近半个世纪的直接酸水解法，收率低，污染严重；预发酵后酸解，薯蓣皂素收率有所提高。但薯蓣原料中大量的其它有效成分未得到合理的利用，环境污染严重。生产工业废水的处理，需要大量的设备投入和运行费用。CN、85、1.08564A，用黑曲酶联产薯蓣皂素和柠檬酸的工艺，虽然原料中所含的大量淀粉被合理利用，对环境的污染有所减轻，但对原料中螺甾烷型皂甙的生源前体一吷喃烷型F环开环的皂甙，未能降解回收，仍造成收率偏低，资源浪费；生产污水对生态平衡造成的破坏仍未减轻。CN 1394869A薯蓣皂甙和薯蓣皂甙元的提取方法虽然克服了其中一些不足之处，但工业化生产中，设备要求偏多、生产周期偏长。

本发明旨在克服上述现有技术的不足之处，提供一种能够大幅度提高薯蓣皂素收率；使原料中所含其它大宗有效成分充分得到利用；使生产清洁化，使生产废弃物对环境的污染得到根本的改善；使对生态平衡造成负面影响的直接因素，从源头上得到彻底革除的由薯蓣属植物根茎中提取薯蓣皂素的新工艺。

本发明的目标得以实现，具体技术方案如下：

1、鲜原料经清洗除杂；干原料加水浸泡24小时，(多余水可作磨细分离用水)。

2、原料粉碎磨细后，于40±2℃发酵48h。

3、发酵结束后，加水多次磨细筛分，分离出固态物，液态物。分离出纯净的木质素、纤维素。回收后，可作人造板材料；食用菌类生长基的原料。

4、分离出的液态物经沉降后，液态物经减压蒸发至10°Be，混合沉降出的固体物(淀粉、皂甙、次级甙)调盐酸0.03mol/l，添加氯化锌5‰于0.28MP压力下水解20-25分钟。(至以无水乙醇检查无白色沉淀)。

5、4中水解物经过滤后，回收滤渣；滤液添加碳酸钠中和至中性，沉淀出纤维素。过滤出葡萄糖液，回收纤维素。

6、回收5中的葡萄糖液，减压浓缩后经结晶回收全糖；或精制后回收葡萄糖；也可添加酵母，发酵生产薯蓣酒、酒精。

7、回收5中滤渣，加酸进行皂甙水解。彻底后，过滤，回收水解酸液，以备再用；滤渣用水洗至中性，烘干至水份小于5％。洗水加碳酸钠中和后排放。

8、取7中干燥物，用溶剂汽油回流提取出薯蓣皂素。经乙醇重结晶。烘干结晶至水份小于0.5％，得薯蓣皂素。

由于皂甙、次级甙在进行酸水解时，因已剔除了淀粉、纤维素等大部分有机物，减少了其同时水解对酸解皂甙产生的干扰，使水解更趋完全。使有色物质生成量降至极低。水解物中色素及其它杂质的减少，使薯蓣皂素得率比现有技术提高。相对的皂甙酸解时间的缩短，可使产品熔点提高。熔距缩短。质量也得到稳定的提高。

本发明与现有技术相比较，具有以下效果和优点：

1、产品的得率和品质均得到提高。

2、原料中所含其它大宗有机成分得到充分利用。

3、节省大量酸碱化工原料，减少生产成本。

4、从源头上排除了生产废水对环境污染和对生态平衡造成负面影响的直接因素。使生产清洁化。大幅度地减少污染排放处理设备的投入和运行费用。

以下为对比例、实施例：

本对比例，实施例选用同一质量两年生鲜盾叶薯蓣根茎为原料，折干率为34.7％。清洗去杂粉碎，充分混匀后分别称量。

1、取粉碎的原料500g，2N盐酸水浴回流水解4小时，过滤。滤渣、水洗至中性，烘干。得干燥物32.5g，取16.25g投入索氏提取器，加石油醚500ml回流提取8小时，回收石油醚400ml，室温冷却结晶12小时，过滤，室温石油醚洗净色素，得白色结晶。80℃烘至绝干得薯蓣皂素1.75g，折生药含量0.70％。

2、取粉碎的原料500g，加水300ml，40±2℃发酵48小时，2N盐酸水浴回流水解4小时，过滤。滤渣用水洗至中性，烘干。得干燥物32.4g，取16.2g，投入索氏提取器，加石油醚500ml回流提取8小时，回收石油醚350ml，室温冷却结晶12小时，过滤，室温石油醚洗净色素得白色结晶。80℃烘至绝干，得薯蓣皂素2.2g。折生药含量0.88％。比直接解酸解法得率提高25.71％。

3、以本发明技术方案实施：

取粉碎的原料5000g，加水3000ml，于40±2℃发酵48小时后，加水多次磨细分离。分离出木质素、纤维素。水液经沉淀后，浓缩上清液至10°Be，合并悬浮液及沉淀，调节成2％盐酸、添加氯化锌5g。水浴回流水解3小时。过滤，滤渣洗净糖分，糖液用碳酸纳中和至中性，沉淀出纤维素过滤出糖液，回收纤维素。糖液浓缩后回收葡萄糖。滤渣用2N盐酸水浴回流水解4小时，过滤出酸液，以备再用。滤渣水洗至中性，洗水微浅黄色，以碳酸钠中和排放。烘干滤渣，得干燥物125g，取12.5g投入索氏提取器，加石油醚600ml，水浴回流提取8小时。回收石油醚200ml，室温冷却结晶12小时。过滤，结晶用室温石油醚洗净色素，得白色结晶。80℃烘至绝干，得薯蓣皂素4.65g，折生药含量0.93％。比直接酸解法提高32.8％；比发酵后一次酸解法提高5.6％。

Claims

1、薯蓣皂素生产新工艺，是以薯蓣属植物根茎为原料生产薯蓣皂素的新工艺。其特征是：原料浸泡、粉碎、发酵后，经分离、沉降、物料水减压浓缩，逐步降解。分别回收原料中的有机成分。

2、以权利要求书(1)所述的新工艺，其特征是：所用的分离、沉降、物料水减压浓缩为机械物理作用。

3、以权利要求书(1)所述的新工艺，其特征是：分离纤维素所用的是氯化锌之盐酸溶液。

4、以权利要求书(1)所述的新工艺，其特征是：逐步降解所用催化剂为原料中原有的皂甙酶。

5、以权利要求书(1)所述的新工艺，其特征是：逐步降解所用的催化剂为低浓度的H离子。