CN1698668A - 益母草提取物分散片及益母草提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种益母草提取物分散片及益母草提取物的制备方法，益母草提取物分散片含有重量百分比为10～50％的益母草提取物，50～90％辅料。辅料含有崩解剂，填充剂，滑润剂，矫味剂。益母草提取物制备方法，是取益母草，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸的乙醇溶液浸泡后，放出乙醇液，减压回收乙醇并浓缩，加中性水溶解，过滤，再浓缩备用；益母草药渣加水提取并合并煎液，过滤，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩后，再加乙醇提取，减压回收乙醇得到益母草提取物。本发明分散片分散状态好，崩解时间短且均匀，药物溶出迅速，服用方便，吸收迅速且利用度高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药益母草提取物及其分散片剂。
背景技术
益母草为唇形科植物益母草的干燥地上部分，为我国历版中国药典收载的常用中药，有效成分主要为总生物碱、黄酮类。具活血调经，利尿消肿之效。现代药理作用研究证明有调经止血、保护心肌缺血再灌注损伤、抗血小板聚集、降低血液粘度等作用；临床上常用于月经不调、痛经、闭经、流产后出血、急性肾炎水肿、冠心病、心肌缺血等。目前以益母草为原料的制剂有益母草胶囊、益母草口服液、益母草颗粒剂。以上剂型的不足之处主要是均为水提或水提醇沉制成，与现代研究结果(如水提生物碱含量低)相比存在一定不合理性，老剂型，起效较慢。
发明内容
本发明针对已有剂型的不足，研制出了服用方便，起效快的益母草提取物及其分散片剂型。分散片应在3分钟内均匀溶散，故与胶囊、颗粒剂相比吸收与起效更快。每片含生物碱以盐酸水苏碱计应不少于15mg。
本发明是通过以下技术方案实现的：
益母草提取物分散片，其特征是含有重量百分比为10～50％的益母草提取物，50～90％辅料。
辅料含有崩解剂，填充剂，滑润剂，矫味剂，所述的崩解剂包括交联聚乙烯吡咯烷酮，羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素，交联羧甲基纤维钠，羧甲基纤维素钙中的一种或几种，占总配方重量百分比为5～40％；所述的填充剂包括乳糖，淀粉，糊精，预胶化淀粉，硫酸钙中的一种或几种，占总配方重量百分比为40～84％；所述的润滑剂包括硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶中的一种或几种，占总配方重量百分比的0.5～5％；矫味剂包括甜菊苷、甘草甜素，占总配方重量百分比的0.5～5％。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
预胶化淀粉 30％
微晶纤维素 42％
交联聚维酮 4.5％
甜菊苷 3.0％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、预胶化淀粉、微晶纤维素、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
乳糖 15％
淀粉 15％
微晶纤维素 40
甜菊苷 1.0％
低取代羟丙基纤维素 9.5％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、乳糖、淀粉、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 25％
乳糖 12％
预胶化淀粉 46％
交联聚维酮 12％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
甜菊苷 1.5％
硬脂酸镁 1％。
取益母草提取物、乳糖、预胶化淀粉、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
硫酸钙 23％
微晶纤维素 40％
低取代羟丙基纤维素 7.5％
羧甲基淀粉钠 6.5％
甜菊苷 1.5％
2％PVP(50％醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％。
取益母草提取物、硫酸钙、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基淀粉钠、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 28％
微晶纤维素 54％
交联聚维酮 14％
羧甲基淀粉钠 2％
甜菊苷 1.5％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％。
取益母草提取物、微晶纤维素、交联聚维酮、羧甲基淀粉钠、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
益母草提取物分散片，其各组份重量百分比为：
益母草提取物 28％
微晶纤维素 40％
淀粉 16％
交联聚维酮 10％(内加)
3％(外加)
甜菊苷 2％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.6％
取益母草提取物、微晶纤维素、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加入剩余的交联聚维酮、硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
所述的益母草提取物制备方法，其特征是取益母草，切碎，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸的乙醇溶液浸泡后，放出乙醇液，减压回收乙醇并浓缩，加中性水溶解，过滤，再浓缩备用；益母草药渣加水提取并合并煎液，过滤，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩后，再加乙醇提取，滤过，合并提取液，减压回收乙醇至每1g益母草提取物含盐酸水苏碱150mg以上，即得。
所述的益母草提取物制备方法，其特征取益母草，切碎，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸乙醇浸泡过液，放出乙醇液，减压回收乙醇至浓缩液相对密度为1.20～1.25(50℃)，加中性水至益母草生药(g)：中性水体积(ml)比为1∶1～2，加热溶解，滤过，溶液浓缩至益母草生药(g)：浓缩液体积(ml)比为5∶1～2，备用；药渣加水8～10倍重量提取2次，每次1～2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩至每1g含盐酸水苏碱20mg以上的提取物(相对密度1.30～1.35，60℃)，加乙醇提取2～3次，每次6～8倍重量、1～2小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇至每1g益母草提取物含盐酸水苏碱150mg以上，即得。
益母草提取物有水提物、醇提物等，以本发明方法为优。
益母草分散片，是采用湿法制粒，干烘制粒或全粉末直接压片。
益母草分散片，所述的润滑剂包括无水乙醇，一定浓度的水溶液及一定浓度含PVP的乙醇水溶液。
分散片是指在水中能迅速崩解均匀分散的一种片剂。与普通片剂相比，其优点主要有：1、分散状态好，崩解时间短且均匀，药物溶出迅速。2、服用方便。3、吸收迅速且利用度高。将益母草制成分散片剂可使药物服用更加方便，药物疗效更加迅速。
具体实施方式
实施例1
益母草提取物 20％
预胶化淀粉 30％
微晶纤维素 42％
交联聚维酮 4.5％
甜菊苷 3.0％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
益母草提取物的制备
取符合中国药典现行版规定的益母草，切碎，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸乙醇浸泡过液，放出乙醇液，减压回收乙醇至浓缩液相对密度为1.20～1.25(50℃)，加中性水至生药∶体积比为1∶1，加热溶解，滤过，溶液浓缩至生药∶体积比为5∶1，备用；药渣加水8～10倍量提取2次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩至每1g含盐酸水苏碱20mg以上的提取物(相对密度1.30～1.35，60℃)，加乙醇提取3次，每次6～8倍量、1小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇至每1g益母草提取物含盐酸水苏碱150mg以上，即得。(下同)
取益母草提取物、预胶化淀粉、微晶纤维素、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
实施例2
益母草提取物 20％
乳糖 15％
淀粉 14％
微晶纤维素 40％
甜菊苷 1.0％
低取代羟丙基纤维素 9.5％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、乳糖、淀粉、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
实施例3
益母草提取物 25％
乳糖 12％
预胶化淀粉 46％
交联聚维酮 15％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
甜菊苷 1.5％
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、乳糖、预胶化淀粉、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
实施例4
益母草提取物 20％
硫酸钙 23％
微晶纤维素 40％
低取代羟丙基纤维素 7.5％
羧甲基淀粉钠 6.5％
甜菊苷 1.5％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、硫酸钙、微晶纤维素、低取代羟丙基纤维素、羧甲基淀粉钠、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
实施例5
益母草提取物 28％
微晶纤维素 54％
交联聚维酮 14％
羧甲基淀粉钠 2％
甜菊苷 1.5％
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.5％
取益母草提取物、微晶纤维素、交联聚维酮、羧甲基淀粉钠、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
实施例6
益母草提取物 18％
微晶纤维素 50％
淀粉 15％
甜菊苷 2％
交联聚维酮 10％(内加)
3％(外加)
2％PVP(50％乙醇液) 适量
硬脂酸镁 0.6％
取益母草提取物、微晶纤维素、交联聚维酮、甜菊苷充分混匀，用2％PVP(50％乙醇液)制软材、制粒、干燥、整粒加入剩余的交联聚维酮、硬脂酸镁混匀，压片，即得益母草分散片。
得到的分散片有如下特性：
分散均匀性：符合药典规定，即在20℃±1℃水中，三分钟应全部崩解并通过2号筛。
Claims (10)
1、益母草提取物分散片，其特征是含有重量百分比为10～50％的益母草提取物，50～90％辅料。
2、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是辅料含有崩解剂，填充剂，滑润剂，矫味剂，所述的崩解剂包括交聚乙烯吡咯烷酮，羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素，交联羧甲基纤维钠，羧甲基纤维素钙中的一种或几种，占总配方重量百分比为5～40％；所述的填充剂包括乳糖淀粉，糊精，预胶化淀粉，硫酸钙中的一种或几种，占总配方重量百分比为40～84％；所述的润滑剂包括硬脂酸镁、滑石粉、微粉硅胶中的一种或几种，占总配方重量百分比的0.5～5％；矫味剂包括甜菊苷、甘草甜素中的一种或二种，占总配方重量百分比的0.5～5％。
3、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
预胶化淀粉 30％
微晶纤维素 42％
交联聚维酮 4.5％
甜菊苷 3％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.5％。
4、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
乳糖 15％
淀粉 14％
微晶纤维素 40％
低取代羟丙基纤维素 9.5％。
甜菊苷 1％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.5％。
5、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 25％
乳糖 12％
预胶化淀粉 46％
交联聚维酮 12％
甜菊苷 4.0％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.5％。
6、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 20％
硫酸钙 23％
微晶纤维素 40％
低取代羟丙基纤维素7.5％
羧甲基淀粉钠 6.5％
甜菊苷 1.5％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.5％。
7、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 28％
微晶纤维素 54％
交联聚维酮 14％
羧甲基淀粉钠 2％
甜菊苷 2％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.5％。
8、如权利要求1所述的益母草提取物分散片，其特征是各组份重量百分比为：
益母草提取物 28％
微晶纤维素 40％
淀粉 15％
交联聚维酮 10％(内加)
3％(外加)
甘草甜素 2％
2％PVP(50％乙醇液)适量
硬脂酸镁 0.6％
9、如权利要求1所述的益母草提取物制备方法，其特征是取益母草，切碎，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸的乙醇溶液浸泡后，放出乙醇液，减压回收乙醇并浓缩，加中性水溶解，过滤，再浓缩备用；益母草药渣加水提取并合并煎液，过滤，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩后，再加乙醇提取，滤过，合并提取液，减压回收乙醇即得益母草提取物。
10、如权利要求1所述的益母草提取物制备方法，其特征取益母草，切碎，按渗滤法加含1～3％盐酸或1～2％硫酸乙醇浸泡过液，放出乙醇液，减压回收乙醇至浓缩液相对密度为1.20～1.25(50℃)，加中性水至益母草生药(g)：中性水体积(ml)比为1∶1～2，加热溶解，滤过，溶液浓缩至益母草生药(g)：浓缩液体积(ml)比为5∶1～2，备用；药渣加水8～10倍重量提取2次，每次1～2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述浓缩液合并，继续浓缩至每1g含盐酸水苏碱20mg以上的提取物(相对密度1.30～1.35，60℃)，加乙醇提取2～3次，每次6～8倍重量、1～2小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇至每1g益母草提取物含盐酸水苏碱150mg以上，即得。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101049314B (zh) * | 2006-04-03 | 2010-05-12 | 北京因科瑞斯生物制品研究所 | 一种积雪苷分散片及其制备方法 |
| CN102293818A (zh) * | 2011-08-26 | 2011-12-28 | 太极集团重庆涪陵制药厂有限公司 | 益母草流浸膏及益母草片的制备方法 |
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