CN1659307A - 用于清洁cvd装置所用原料气导入管的方法和装置 - Google Patents

用于清洁cvd装置所用原料气导入管的方法和装置 Download PDF

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Abstract

一种清洁用于在CVD成膜装置中引入原料气的导管的方法，其特征在于包括当塑料容器内表面上形成CVD薄膜以后，在从塑料容器内部拉出导管的过程中向附着在导管外表面上的污渍喷射压缩空气从而除去污渍，同时用吸气和排气装置将压缩空气从导管上去除的污渍排至成膜室系统外，从而使污渍不会转移到成膜室和含有所形成CVD薄膜的塑料容器一侧；以及用于实施该方法的一种设备。本方法防止含有碳粉作为主成分的污渍强烈粘着在导管外表面上，并使得可以在短时间内轻而易举地除去污渍。

Description

用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于清洁CVD(化学气相沉积)装置所用原料气导入管的方法和装置，该CVD装置通过CVD法在塑料容器的内表面上形成一种CVD薄膜，特别是碳膜如DLC(类金刚石碳)和类聚合物的无定形碳膜或含Si-C-H-O的二氧化硅薄膜。
背景技术
例如，日本专利申请公开(JP-A)第8-53117号公开了一种沉积装置，该装置采用CVD法特别是等离子体CVD法在塑料容器内表面上沉积DLC薄膜以改善气体阻隔性能等。JP-A第10-258825号公开了一种生产DLC薄膜涂覆塑料容器的批量生产装置及其制造方法。此外，JP-A第10-226884号公开了一种用于生产DLC薄膜塑料容器的装置和方法，其能够将DLC薄膜涂层均匀地涂覆到具有从外表面向外凸起的凸出物的容器上。
在JP-A第8-53117号中，用于生产DLC薄膜涂覆塑料容器的装置的一个内电极是用导电材料制造的，而且该内电极也用作引入原料气的管道。该内电极形成为前端具有原料气供应端口的管形。
发明内容
在包括JP-A第8-53117号所公开生产装置的常规生产装置中，当在塑料容器内表面上形成DLC薄膜时，主要包括碳粉的污染物(下文简称为污染物)粘着在作为组成生产装置的元件之一的原料气导入管(内电极)的外表面和内表面上。因此，当通过重复在塑料容器如PET瓶(由聚对苯二甲酸乙二醇酯制造的瓶)上形成DLC薄膜从而生产大量DLC薄膜涂层容器时，污染物沉积在原料气导入管上，逐渐变厚。然后，当污染物达到一定厚度(例如约5μm的厚度)时，污染物就从原料气导入管上剥落。因此，落入PET瓶内部的污染物在PET瓶中产生了一个未成膜部分，降低了气体阻隔性能，从而导致缺陷。
为防止污染物剥落入PET瓶中，考虑下面的方法。即，该方法中在污染物剥落之前拆开生产装置以卸下原料气导入管，由工人锉去污染物从而清洁污染物粘着的原料气导入管的外表面和内表面。当如上所述清洁原料气导入管的外表面和内表面时，必须防止污染物剥落进入PET瓶内。
采用上述方法能防止污染物剥落入PET瓶内。但是，除非每进行约200～约400次涂覆就进行除去，否则DLC膜涂覆的塑料容器质量就会下降，因此就必须经常拆卸并清洁原料气导入管。因此，DLC薄膜沉积装置的操作效率显著降低。
当污染物粘着在原料气导入管(内电极)上时，等离子放电变得不稳定或者停止放电。
因此，需要一种用于清洁原料气导入管且不会降低装置操作效率的方法和装置。
本发明的一个问题就能够在污染物粘着在原料气导入管的内表面和外表面时，通过向原料气导入管喷射压缩空气或吹入超声波空气而以一种非接触的方式除去污染物，同时回收污染物，从而使得污染物不会转移到塑料容器或沉积室中。以非接触方式除去污染物的原因在于，例如，防止了诸如原料气导入管变形的装置故障，并防止了污染物粘着导致的未涂敷部分的产生。本发明的一个目的是通过优化压缩空气的喷射方向、超声波空气的吹入方向、吸气和排气部的位置、以及空气量和吸气及排气量之间的数量关系，从而将沉积后污染物向沉积室或塑料容器的转移减至最小。
本发明的另一个目的是试图通过在用于除去污染物的最佳时间，即在原料气导入管抽出操作期间，同时完成污染物的回收操作，从而缩短CVD装置沉积所需时间。关于此，本发明的另一个目的是通过在每个沉积操作中清洁原料气导入管，从而防止污染物的强烈粘着。这是因为粘着是通过污染物的累积而变硬的。
因此，本发明的另一个目的就是通过延长DLC薄膜沉积装置的拆开和检查的时间间隔，从而使得CVD装置能够连续操作而不降低生产操作效率。
类似地，对用在大批量生产装置的回转型等离子体CVD装置中使用的原料气导入管而言，在该回转型等离子体CVD装置中，上面环形排列着多个沉积室的转车台旋转一周时完成一个生产周期，本发明的另一个目的是为了防止污染物强烈粘着在原料气导入管的外表面上，为了在短时间内轻松除去污染物，为了延长拆开和检查的时间间隔，以及为了提高生产操作效率。
本发明的另一个目的是通过用表面抛光的SUS 304形成用于还充当内电极的原料气导入管的基体材料，并通过将属于表面处理的硬金合金镀层材料限制到酸性硬金合金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni，从而进一步轻松地除去并移出污染物，而不会产生污染物和原料气导入管表面之间的反应。
本发明的清洁方法和清洁装置的另一个目的是提出一种用于防止污染物的方法，其中通过在普通CVD装置和回转型CVD装置中采用原料气导入管的抽出操作，而将原料气导入管从沉积室内抽出并除去污染物。
一种根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其在工艺中清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，在该工艺中，将一个塑料容器放在具有外电极功能的密封沉积室中，从可提升地插入该塑料容器并充当内电极的原料气导入管引入原料气，将原料气激发成等离子体以在塑料容器的内表面上形成CVD薄膜；该方法的特征在于，在塑料容器内表面上形成CVD薄膜以后，在用于从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中，当向污染物喷射压缩空气时，通过吸气和排气装置将喷射压缩空气所除去的污染物排出沉积室系统之外，从而污染物不会转移到沉积室和其中形成CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选从位于沉积室上部或者沉积室上方位置的压缩空气喷射部，向原料气导入管的向心方向喷射压缩空气。关于此，还优选从以一预定间距位于原料气导入管周围(呈辐射状排列，中心为原料气导入管的轴线)、或位于沉积室上部或沉积室上方位置处的压缩空气喷射部，向原料气导入管的向心方向喷射各压缩空气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选用吸气和排气装置将压缩空气和污染物吸出并移入位于喷射部上方位置的吸气和排气部中。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选压缩空气喷射部位于沉积室上部或沉积室上方的位置，吸气和排气部位于喷射部上方位置，第二压缩空气喷射部位于吸气和排气部的上方位置，喷射部从底部向顶部喷射压缩空气，第二喷射部从顶部向底部喷射压缩空气，而吸气和排气部吸出并除去压缩空气和污染物。即，在压缩空气喷射中，将压缩空气喷射部布置在原料气导入管外部并位于垂直方向的不同位置上，同时使它们彼此相对放置，位于沉积室上部或沉积室上方位置的其中一个压缩空气喷射部从顶部向底部喷射压缩空气，而另一个喷射部从底部向顶部喷射压缩空气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选采用吸气和排气装置的吸气和排气量大于压缩空气的空气供应量。因此吸气和排气装置进行有力的吸气和排气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，CVD薄膜的沉积优选在环状排列在转车台上的多个沉积室内进行，通过在从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中喷射压缩空气，除去了主要含粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，而且，在转车台旋转一周期间，完成吸出和排放位于沉积室系统外侧的已除去污染物的工艺。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶并充当内电极的原料气导入管中引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于，在CVD薄膜形成在塑料容器内表面之后从塑料容器抽出原料气导入管的过程中，当向污染物吹入超声波空气时，通过吸气和排气系统排放沉积室系统外侧的由吹入超声波空气除去的污染物，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选从位于沉积室上部或沉积室上方位置的超声波空气吹气部，向着原料气导入管的向心方向吹入超声波空气。关于此，也可以从以一预定间距位于原料气导入管周围(呈辐射状排列，中心为原料气导入管的轴线)和位于沉积室上部或沉积室上方位置处的压缩空气喷射部，向原料气导入管的向心方向喷射各压缩空气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选用吸气和排气装置将超声波空气和污染物吸出并转移入位于吹气部上方位置的吸气和排气部中。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选超声波空气吹气部位于沉积室上部，或位于沉积室上方位置处，吸气和排气部位于吹气部上方位置处，第二超声波空气吹气部位于吸气和排气部的上方位置处，吹气部从底部向顶部吹入超声波空气，第二吹气部从顶部向底部吹入超声波空气，而吸气和排气部吸气并移出超声波空气和污染物。即，在超声波空气的吹入中，将超声波空气吹气部布置在原料气导入管外部并位于垂直方向的不同位置上，同时使它们彼此相对放置，位于沉积室上部或沉积室上方位置的其中一个超声波空气吹入部从顶部向底部吹入超声波空气，而其它吹气部从底部向顶部吹入超声波空气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选采用吸气和排气装置的吸气和排气量大于超声波空气的空气供应量。因此吸气和排气装置进行有力的吸气和排气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选在环状排列在转车台上的多个沉积室内进行CVD薄膜的沉积，通过在从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中吹入超声波空气，除去主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，而且，在转车台旋转一周期间，完成吸出和排放位于沉积室系统外侧的已除去污染物的工艺。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶并充当内电极的原料气导入管中引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物喷射压缩空气的压缩空气喷射装置，以及用于排放沉积室外侧由压缩空气除去的污染物的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的喷射部位于原料气导入管周围，并位于沉积室上部或沉积室上方位置处。即，还可以通过以一预定间距位于原料气导入管周围的锥形压缩空气喷射部(呈辐射状排列，中心为原料气导入管的轴线)形成压缩空气喷射装置。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选用于吸出和排放压缩空气和污染物的吸气和排气部位于原料气导入管周围和喷射部上方位置处。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的喷射部位于原料气导入管周围，并位于沉积室上部或沉积室上方位置处，用于吸气和移出压缩空气和污染物的吸气和排气部位于原料气导入管周围并位于沉积室上方位置处，通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的第二喷射部位于原料气导入管周围并在吸气和排气部上方位置处，将喷射部的压缩空气喷射方向定位为向上，将第二喷射部的压缩空气喷射方向定位为向下。即，使锥形压缩空气喷射部彼此相对放置，顶部位置和底部位置交替在原料气导入管周围，形成一个锥形压缩空气喷射部以从顶部向底部喷射压缩空气，并形成其它喷射部以从底部向顶部喷射压缩空气。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶并充当内电极的原料气导入管中引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物吹入超声波空气的超声波空气吹气装置，以及用于排放沉积室外侧由超声波空气除去的污染物的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选通过超声波空气吹气装置吹入的超声波空气的吹气部位于沉积室上部或沉积室上方位置处。关于此，还可以通过位于沉积室上部或沉积室上方位置处的超声振荡器，形成以一预定间距位于原料气导入管周围的超声波空气吹气装置(呈辐射状排列，中心为原料气导入管的轴线)。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选用于吸出和移出超声波空气和污染物的吸气和排气部位于吹气部上方的位置。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，优选通过超声波空气吹气装置吹入的超声波空气的吹气部位于沉积室上部，或位于沉积室上方位置处，用于吸出和移出超声波空气和污染物的吸气和排气部位于吹气部上方位置处，通过超声波空气吹气装置吹气的超声波空气第二吹气部位于吸气和排气部上方位置处，将吹气部的超声波空气吹气方向定位为向上，将第二吹气部的超声波空气吹气方向定位为向下。即，使锥形压缩空气喷射部彼此相对放置，顶部位置和底部位置交替在原料气导入管周围，形成一个通过位于沉积室上部或沉积室上方位置处的超声振荡器形成的超声波空气吹气部以从顶部向底部吹入超声波空气，并形成其它喷射部以从底部向顶部吹入超声波空气。
在如下所述的原料气导入管不充当内电极的情况下，沉积室中的等离子体发生装置用在微波发生装置中。即，一种根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶的原料气导入管中引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于，在CVD薄膜形成在塑料容器内表面之后从塑料容器抽出原料气导入管的工艺中，当向污染物喷射压缩空气或向污染物吹入超声波空气时，通过吸气和排气系统排放沉积室系统外侧由喷入压缩空气或吹入超声波空气除去的污染物，从而污染物不会转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶的原料气导入管中引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物喷射压缩空气的压缩空气喷射装置，以及用于排放沉积室外侧由压缩空气除去的污染物的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，该方法在将一个塑料瓶装入一个具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入塑料瓶的原料气导入管中引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶内表面上形成CVD薄膜的工艺过程中，清洁了主要含有粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，该方法的特征在于包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物吹入超声波空气的超声波空气吹气装置，以及用于排放沉积室外侧由超声波空气除去的污染物的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
在根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法中，用于原料气导入管的基体材料优选由表面抛光的SUS 304或SUS 316制造，或者由其中的SUS 304或SUS 316被属于表面处理材料的酸性硬金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni镀覆的材料制造。
本发明中，通过以非接触的方式向污染物喷射压缩空气或向污染物吹入超声波空气，能够快速且容易地除去主要包括粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物。由于污染物是以非接触方式除去的，就不用担心原料气导入管的变形。而且，通过压缩空气的压力向管壁加入适当振动，从而能够有效地除去污染物。由于通过吸气和排气装置将除去的污染物排至外部，从原料气导入管上剥落下来的污染物就不会转移到沉积室和塑料容器一侧。特别地，从底部向顶部喷射压缩空气，并在压缩空气喷射上方的位置吸出和排放污染物和空气，从而能够使转移到沉积室和塑料容器的污染物减为最少。当从顶部向底部喷射压缩空气时，污染物容易转移到位于较低部分的沉积室和塑料容器中。
通过在原料气导入管的抽出操作中同时完成污染物的回收操作能够缩短CVD装置沉积所需时间。而且，通过清洁每批次沉积中的原料气导入管能够防止污染物的强烈粘着。
因此，能够延长DLC薄膜沉积装置的拆开和检查时间间隔以实现连续操作，而且CVD装置的生产操作效率不会降低。
本发明还能类似地用于回转型等离子体CVD装置的原料气导入管。当转车台旋转一周时能容易地除去污染物，能实现沉积操作的连续运转。而且，能够在短时间内容易地除去污染物，能够延长拆开和检查的时间间隔，能够提高生产操作效率。
本发明中，用于还充当内电极的原料气导入管的基体材料由表面抛光的SUS 304制造，属于表面处理的硬金合金镀层材料限于酸性硬金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni。因此，能够更加容易地扫去和除去污染物，而不会产生污染物和原料气导入管表面之间的反应。
附图说明
图1是表示根据本发明的用于清洁原料气导入管的CVD装置和设备的沉积室一种模式的示意图。
图2是表示根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的设备模式的示意图，图2A是表示供应系统和排放系统关系的纵剖图，图2B是压缩空气供应侧的横剖图，图2C是碳粉等排放侧的横剖图。
图3是采用表明本发明一个实施方式的室内压缩空气吹气法进行500批批次后的内电极照片。
图4表示进行500批批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图5表示进行500批批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图6表示进行500批批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图7表示进行500批批次后的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图8表示进行2000批批次后的内电极照片。
图9表示进行2000批批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图10表示进行2000批批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图11表示进行2000批批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图12表示进行2000批批次后的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图13表示进行4500批批次后的内电极照片。
图14表示进行4500批批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图15表示进行4500批批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图16表示进行4500批批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图17表示进行7000批批次后的内电极照片。
图18表示进行7000批批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图19表示进行7000批批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图20表示进行7000批批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图21表示进行7000批批次后的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图22是表示根据本发明的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置的另一个模式——室外超声波空气吹气法的示意图，图22A～22E表示操作状态。
图23是采用表明本发明另一个实施方式的室外超声波空气吹气法进行500批批次后的内电极照片。
图24表示进行2000批批次后的内电极照片。
图25表示进行2000批批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图26表示进行2000批批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图27表示进行2000批批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图28表示进行2000批批次后的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图29表示进行4500批次后的内电极照片。
图30表示进行4500批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图31表示进行4500批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图32表示进行4500批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图33表示进行4500批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的D部分。
图34表示进行7000批次后的内电极照片。
图35表示进行7000批次后的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图36表示进行7000批次后的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图37表示进行7000批次后的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图38表示进行7000批次后的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图39是表示测量点A、B、C、D位置关系的图。
图40表示进行500批次后对比实施例的内电极照片。
图41表示进行500批次后对比实施例的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图42表示进行500批次后对比实施例的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图43表示进行500批次后对比实施例的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图44表示进行500批次后对比实施例的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图45表示进行600批次后对比实施例的内电极照片。
图46表示进行600批次后对比实施例的内电极底部放大照片(50倍)的A部分。
图47表示进行600批次后对比实施例的内电极体部放大照片(50倍)的B部分。
图48表示进行600批次后对比实施例的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。
图49表示进行600批次后对比实施例的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
图50是表示根据本发明的用于清洁原料气导入管的CVD装置和设备的沉积室的第二种模式的示意图；和
图51是当提供的是超声波空气吹气装置而非压缩空气吹气装置时沉积室上部的部分概念图。
实施本发明的最佳模式
下面参考附图说明实施方式。但是，本发明并不仅限于这些上述实施方式。当各图共同使用一个元件时，用相同的附图标记表示该元件。尽管用还可充当内电极的原料气导入管作为实施例，但毋庸说明，本发明也可适用于不充当内电极的原料气导入管。而且，与原料气导入管情况相似，清洁方法可用于原料气导入管不充当内电极情况下的内电极。
首先总体上说明适用本发明的CVD装置。图1是说明根据本发明的用于清洁原料气导入管的CVD装置和设备的沉积室的一个模式的示意图。根据本发明的CVD装置为等离子体CVD装置，包括沉积室1，将激发成等离子体状态的原料气导入位于沉积室1中的塑料容器8内部且充当内电极的原料气导入管2，用于向沉积室1的外电极6供应高频的高频供应装置(未示出)，用于除去粘着在内电极(原料气导入管)2外表面上的主要含碳粉的污染物的压缩空气喷射装置3，和用于吸出和除去污染物以使从原料气导入管2表面除去的污染物不会转移到沉积室1和其中形成CVD薄膜的塑料容器8中的强有力吸气和排气装置4。该CVD装置中，通过在外电极6上施加高频而将原料气在塑料容器8中激发成等离子体状态。在CVD装置中，可以设置一个沉积室或多个沉积室。在设置多个沉积室的情况下，可以采用在所用沉积室内同时进行沉积的间歇CVD装置，或者可以采用将多个沉积室置于转车台上的回转型连续CVD装置。
沉积室1包括容纳有塑料容器8的外电极6，在可提升地位于塑料容器8内的同时接地且还充当内电极的原料气导入管2，可以开闭的盖9。沉积室1形成一个可密封真空室。
盖9由导电元件制成。盖9包括一个位于沉积室1上部的下盖9a，和一个位于下盖9a上部的上盖9b。上盖9b设计为可以提起，同时支撑还充当内电极的原料气导入管2。因此和上盖9b成为一个整体的原料气导入管2能通过提起上盖9b而一同提起。在盖9下表面上提供一个绝缘件10。将还充当内电极的原料气导入管2插入塑料容器8中时，内电极2和外电极6通过绝缘件10相互绝缘。
原料气导入管抽出装置(未示出)在塑料容器8内表面上形成CVD薄膜以后，从塑料容器内抽出原料气导入管2。例如，原料气导入管抽出装置是与上盖9b相连以提起上盖9b的机械装置。
下盖9a和上盖9b用二者之间的O型环13与外界密封。
在盖9中提供有一个开口，和外电极6中的容纳空间相通。将原料气导入管2插入该开口中。在盖9开口的内表面，提供一个用于向原料气导入管2喷射由压缩空气喷射装置3提供的空气的压缩空气喷射部11。优选通过将喷射部11形成为锥形而产生有力的压缩空气。在盖9开口的内表面上提供一个用于吸出和排出所喷射压缩空气及去除的污染物的吸气和排气部12。吸气和排气部12和吸气和排气装置4相连。当吸气和排气部12作为吸气端口时，通过激活吸气和排气装置4而吸入空气。关于此，如图1所示，可以从喷射部11向上喷入压缩空气，而将空气吸入位于喷射部11上方的吸气和排气部12中。通过设定向上的压缩空气的风向，能够防止污染物转移到沉积室和塑料容器中。
图2是表示根据本发明用于清洁CVD装置所用原料气导入管的设备的一个模式的示意图。先参见图2A。当提升原料气导入管(内电极)时，通过盖9内部而向原料气导入管喷射压缩空气。如图2B所示，向向心方向进行压缩空气的喷射，原料气导入管的轴心设在中心。这能够均匀地除去粘着在原料气导入管外表面的污染物。如图2A所示，在喷射部上方吸出和排出所除去的污染物和源自压缩空气的空气。这是因为可以防止污染物落入口部而混合进入容器内部。如图2C所示，当将原料气导入管的轴心设定为中心时，向放射状方向进行排放。
可以将位于盖上的喷射部、吸气和排气部形成为下述第二种模式。图50是说明根据本发明的用于清洁原料气导入管的CVD装置和设备的沉积室的第二种模式。在第二种模式的装置中，将由压缩空气喷射装置3喷射的压缩空气的喷射部11a布置在沉积室1上部或沉积室1上方的一个位置处，并位于原料气导入管2外表面的周围。将用于吸出和排出压缩空气和污染物的吸气和排气部12布置在原料气导入管2外表面的周围，在喷射部11a上方的一个位置处。另外，将由压缩空气喷射装置3喷射的压缩空气的第二喷射部11b布置在原料气导入管2周围，在吸气和排气部12上方一个位置处。喷射部11a的压缩空气喷射方向调节为向上，第二喷射部11b的压缩空气喷射方向调节为向下，而空气被吸入二者之间的吸气和排气部12中。因此，可除去压缩空气和污染物不会飞出。
在第一模式和第二模式中，通过使吸气和排气装置4的吸气和排气量大于压缩空气的空气供应量，能够进一步除去压缩空气和污染物而不会飞出。这种情况下，优选吸气和排气的量等于或大于压缩空气的空气供应量的1.5倍。
在外电极6内形成一个空间，该空间为用于容纳待涂覆的塑料容器8如由聚对苯二甲酸乙二醇酯制造的PET瓶的容纳空间。在外电极6内形成容纳空间，从而能够在其中容纳塑料容器8。即，优选形成容纳空间，以稍微大于塑料容器8的外形。即，优选以围绕塑料容器外表面附近的形状，特别地以类似于塑料容器的形状形成容器容纳空间的内壁表面。但是，在有偏压施加在塑料容器8的内表面的情况下，就不需要以围绕塑料容器8外表面附近的形状来形成外电极中的容纳空间表面，而是可以在容纳空间的内壁表面和塑料容器8的外表面之间形成一个间隙。
外电极6中的容纳空间通过位于绝缘件10和盖9之间的O型环(未示出)而与外界密封。
还充当内电极的原料气导入管2位于内电极6中，并位于塑料容器8内部。还充当内电极的原料气导入管2由上盖9b支撑，并可和上盖9b一起被提升。将还充当内电极的原料气导入管2的尖端布置在外电极6中的空间内部，并位于外电极6所容纳的塑料容器8内部。在原料气导入管2尖端提供一个气体出口。而且，将该还充当内电极的原料气导入管2接地。
优选用镀有硬金合金的导电管基形成还充当内电极的原料气导入管2。这种情况下，优选导电管基材料由表面抛光的SUS 304材料制造。这是因为SUS 304具有耐腐蚀性和高强度。优选用机器进行抛光以磨光SUS 304成buff #600的镜面。导电管基还可由SUS 316制造。
采用硬金合金镀层的原因在于可以抑制与污染物的反应。优选镀层厚度为2～10μm。优选硬金合金镀层的种类为酸性硬金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni。尽管纯金镀层具有最好的耐腐蚀性，但是纯金镀层具有差的机械强度如耐磨性和硬度。诸如耐腐蚀性、耐磨性和硬度的机械强度在酸性硬金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni中得以改善，因此该酸性硬金镀层适用于内电极的镀层材料。尽管其它金合金(25Ag和20Cu)的硬度高于酸性硬金镀层，但是在耐磨性和耐腐蚀性方面它们较酸性硬金镀层差。用此方法作为金镀层方法：用机器对SUS 304材料进行抛光(buff #600的镜面抛光)，对已抛光SUS 304材料电镀镍，然后在镍的无电镀镀层上进行金电镀。
为了防止在内电极管内产生等离子体，优选还充当内电极的原料气导入管2的内直径不超过1.5mm，更优选原料气导入管2的内直径等于或少于1.0mm。通过使原料气导入管2的内直径不超过1.5mm抑制了内电极管内的污染物生成。为了确保机械强度，优选内电极的壁厚不少于1mm。
通过形成上述还充当内电极的原料气导入管2，防止了污染物的固定，而且能够稳定等离子体的放电。
塑料容器包括和盖、塞子或密封件一同使用的容器，以及在无盖、塞子或密封件下开放状态使用的容器。开口的尺寸取决于内容物。塑料容器包括具有预定厚度、预定强度的那种，和由片状材料形成的不具刚度的那种。诸如碳酸饮料、果汁饮料的饮料，以及软饮料，医药产品，农业化学，吸湿对其不利的脱水食品等都是根据本发明的塑料容器填充材料的实例。
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PET)，聚对苯二甲酸乙二醇酯共聚多酯树脂(其中用环己烷二甲醇而非乙二醇作为聚酯中的醇成分的共聚物称为PETG，由Eastman Chemical Company制造)，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂，聚萘二甲酸乙二醇酯树脂，聚乙烯树脂，聚丙烯树脂(PP)，环烯烃共聚物树脂(COC，环状烯烃共聚)，离聚物树脂，聚4-甲基戊烯-1树脂，聚甲基丙烯酸甲酯树脂，聚苯乙烯树脂，乙烯-惭烯醇共聚物树脂，丙烯腈树脂，聚氯乙烯树脂，聚偏二氯乙烯树脂，聚酰胺树脂，聚酰胺酰亚胺树脂，聚缩醛树脂，聚碳酸酯树脂，聚砜树脂，四氟乙烯树脂，丙烯腈-苯乙烯树脂，和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂可作为用于形成塑料容器的树脂实例。这些树脂中，PET是塑料容器特别优选的。
原料气导入管2将来自原料气发生源5的原料气引入塑料容器内部。原料气发生源产生烃气体如乙炔。
原料气导入管2将原料气供应入沉积室1中。在存在多个沉积室的情况下，可以在各沉积室中提供原料气发生源5，或者一个原料气发生源分叉以将原料气引入全部沉积室中。这种情况下，在原料气发生源5和质量流控制器(未示出)之间提供对应于沉积室数量的支管。设置质量流控制器，以使质量流控制器的数量等于沉积室的数量。在另一种情况下，因为能够为各个沉积室供应预定量的原料气，因此本发明不局限于原料气发生源的数量。
例如，在形成DLC薄膜的情况下，可以用脂肪烃、芳香烃、含氧烃、含氮烃等作为原料气。特别地，理想地是苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、环己烷及其碳原子数至少为6的同类物。在本发明用于容器如食品容器的情况下，从卫生角度考虑，优选使用脂肪烃，特别是烯烃如乙烯、丙烯、丁烯，或炔烃如乙炔、丙炔和1-丁炔。这些来源可以单独使用，或者作为含有至少两种来源种类的混合气体使用。进一步，还可以通过用诸如氩气和氦气的稀有气体稀释该气体而使用这些种类的气体。在形成含硅DLC薄膜的情况下，采用含硅烃气体。
在塑料容器内表面上形成的DLC薄膜是称为i-碳薄膜或氢化无定形碳薄膜(a-C:H)，该DLC薄膜包括硬碳薄膜。DLC薄膜是无定形碳薄膜，而且DLC薄膜也具有SP3键。用烃气体如乙炔气体作为形成DLC薄膜的原料气。用含硅的烃气体作为形成含硅的DLC薄膜的原料气体。通过在塑料容器内表面上形成DLC薄膜，能够得到可用作单程容器或回转容器的容器，以作为碳酸酯饮料、汽饮料等的容器。
沉积室1内的容纳空间通过管(未示出)和真空阀而与真空泵(未示出)相连。该真空泵连接到一个排放管(未示出)。在多个沉积室的情况下，可以将排空系统合并到一个真空泵上以完成排空，或者可以多个真空泵共享排空。
高频供应装置包括与外电极和高频能量源(未示出)相连的固定匹配设备(未示出)。该高频能量源产生属于能量的高频率，以将原料气在塑料容器中激发成等离子体。为了快速地进行匹配以减少激发等离子体所需的时间，优选高频能量源是一种晶体管型高频能量源和高频率，其中匹配以频率移动方式或电子方式进行。高频能量源的频率为100kHz～1000kHz。例如采用属于工业频率的13.56MHz。
可以用向容器内部供应微波代替向外电极6供应高频能量，以将原料气激发成等离子体。这种情况下，尽管原料气导入管不充当内电极，但类似地，沉积物仍粘着，因此可以通过根据本发明的清洁方法和装置类似地除去污染物。
尽管在上述实施方式中喷入压缩空气主要是为了除去污染物，如图51所示，还可以向粘着在原料气导入管上的污染物吹入超声波空气而非压缩空气。图51是当提供超声波空气吹气装置而非压缩空气喷射装置时的沉积室上部的部分概念图。将空气从用于超声波空气吹气装置的空气供应装置14输送到超声波空气吹气装置7。包含在超声波空气吹气装置7内的超声振荡器通过超声给予空气振动，而且超声波空气从吹气部(未示出)吹向污染物。这使得像在喷射压缩空气的情况下那样除去了污染物。通过连接到安装在超声波空气吹气装置7上的吸气和排气部(未示出)的吸气和排气装置4而吸出和排出污染物。优选吸气和排气部提供在超声波空气吹气装置上方，更加优选的是，吸气和排气部提供在超声波空气吹气装置上方和原料气导入管周围。在喷射压缩空气的情况下，更加优选的是，吹气部、吸气和排气部以及第二吹气部依批次位于从原料气导入管的较低部分到较高部分的轴向上。更加优选地，吹气部、吸气和排气部和第二吹气部分别提供在原料气导入管周围。尽管图51中示出了从一个方向吹超声波空气的模式，但更加优选的是，从相对于原料气导入管轴向的向心方向吹入超声波空气。
还充当内电极的原料气导入管的清洁评价实验1
[室内压缩空气吹气法]
在塑料容器内表面形成CVD薄膜以后从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中，当向粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物喷射压缩空气时，通过有力的吸气和排气装置而将沉积室外侧的污染物排出，从而由喷射的压缩空气从原料气导入管外表面除去的污染物不会转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器中，下面将具体说明该机制。用图1所示的装置在下面的条件下进行清洁评价。
1.沉积工艺条件
a)评价系统
最终压力设定为6.65Pa，沉积压力设定为26.6Pa。关于这一点，压力是评价管线中的真空度。
b)气体供应装置
气体种类为C2H2(乙炔)，气体流量设定为50sccm。在沉积室达到沉积压力后沉积开始之前的气体稳定时间设定为1.0秒。
c)射频(高频)供应系统
射频输出设定为400W，频率设定为13.56MHz，放电时间为3.0秒。
2.清洁条件(空气供应系统)
a)压缩空气喷射系统
空气供应压力设定为0.3MPa，空气供应流量设定为170l/min。
b)吸气和排气系统(灰尘排放系统)
排气流量设定为180l/min。
c)还充当内电极的原料气导入管的评价条件
在气瓶评价速度中，升速设定为约1.1秒，降速设定为约0.5秒。提升的冲程长度设定为295mm。
3.操作(内电极说明)
a)BA管的尺寸设定为直径6.35mm。
b)将合金镀层施加在内电极上作为表面处理。
4.测量项目
a)用光学显微镜观察内电极(放大照片(50倍))。观察点的数目设定为4个(底部、体部、瓶口部和排气歧管部)。观测批次数设定为5批次(初始状态-第一天(501批次)-第二天(2000批次)-第三天(4500批次)-第四天(7000批次))。
b)测量内电极的表面电阻值。测量点的数目设定为4个(底部、体部、瓶口部和排气歧管部)。测量批次数设定为5批次(初始状态-第一天(501批次)-第二天(2000批次)-第三天(4500批次)-第四天(7000批次))。这种情况下，因为薄膜在测量点周围的存在与否，因此可以理解表面电阻是一个辅助值。
在a)和b)中的测量点A、B、C和D如下：设定A部分为底部分(位于内电极前端上方10mm处)。关于这一点，将内电极的前端设定为底电极上方25mm处。设定B部分为体部分(位于A部分上方60mm处)。设定C部分为瓶口部分(位于B部分上方100mm处)。设定D部分为排气歧管部分(位于C部分上方60mm处)。图39示出测量点之间的位置关系。
c)测量反射波
高频输出为400W，沉积时间为3.0秒，并在1批次、100批次、...、7000批次处测量。
d)瓶取样
从1批次、500批次、...、7000批次处得到阻挡性能测量取样。从1批次、100批次、...、7000批次处得到薄膜厚度视觉检查取样。
5.实验结果
a)用光学显微镜观察内电极
在完成500批次以后产生的光学显微镜观察如下：图3示出完成500批次后的内电极照片，图4示出完成500批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图5示出完成500批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图6示出完成500批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图7示出完成500批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
在完成2000批次以后产生的光学显微镜观察如下：图8示出完成2000批次后的内电极照片，图9示出完成2000批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图10示出完成2000批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图11示出完成2000批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图12示出完成2000批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
在完成4500批次以后产生的光学显微镜观察如下：图13示出完成4500批次后的内电极照片，图14示出完成4500批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图15示出完成4500批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图16示出完成4500批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分。该情况下，由于图像数据破坏，丢失了表示内电极排气歧管部分放大照片(50倍)的D部分附图。
在完成7000批次以后产生的光学显微镜观察如下：图17示出完成7000批次后的内电极照片，图18示出完成7000批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图19示出完成7000批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图20示出完成7000批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图21示出完成7000批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
b)测量内电极的表面电阻值
表1示出表面电阻值。
c)反射波的测量
表2示出反射波的测量值。表2示出随反射波减少稳定而产生的等离子体。
                                       (表1)
测量日期(批次) 底部(Ω)  体部(Ω)  瓶口部(Ω) 排气歧管(Ω)
第一天(1批次) 0～0.2   0～0.2   0～0.2     0～0.2
第二天(501批次) 0～0.2   0～0.5   4.5M     ∞
第三天(4500批次) 0～0.2   0～0.1   ∞     ∞
第四天(7000批次) 0～0.4   0.5～1.2   ∞     ∞
                                       (表2)
批次数 反射波(W)   批次数 反射波(W) 批次数 反射波(W) 批次数 反射波(W)
  1   4   2200   5   4400   5   6600   5
  100   5   2300   5   4500   5   6700   5
  200   5   2400   5   4600   4   6800   5
  300   5   2500   5   4700   5   6900   4
  400   5   2600   4   4800   4   7000   4
  500   5   2700   5   4900   5
  600   4   2800   5   5000   5
  700   5   2900   5   5100   5
  800   4   3000   5   5200   6
  900   4   3100   5   5300   6
  1000   4   3200   5   5400   6
  1100   5   3300   5   5500   7
  1200   4   3400   5   5600   5
  1300   5   3500   5   5700   6
  1400   5   3600   5   5800   5
  1500   5   3700   5   5900   5
  1600   5   3800   4   6000   4
  1700   5   3900   4   6100   5
  1800   5   4000   5   6200   7
  1900   5   4100   4   6300   4
  2000   5   4200   5   6400   5
  2100   5   4300   5   6500   4
d)瓶取样
当对薄膜厚度视觉取样(1批次、100批次、...、7000批次)进行视觉检查时，不能发现薄膜厚度的变化。当测量用于阻挡性能测量取样的阻挡性能时(1批次和7000批次)，没有区别。
6.总结
a)内电极的表面状态(见放大照片)
从500批次至完成7000批次后，没有观察到薄膜粘着状态的大变化。发现薄膜(污染物)以浓缩形式粘着在排气歧管部分和瓶口部分。底部和体部的薄膜(污染物)密度较薄。排气歧管部分的薄膜(污染物)粘着弱且易于剥片。
b)内电极的表面电阻值
在排气歧管部和瓶口部，在放电量变大之前表面是绝缘的。从初始状态到完成7000批次之后，在底部和体部没有观察到大的变化。
c)反射波和匹配点
从初始状态到完成7000批次之后，反射波稳定在4～7W。从初始状态到完成7000批次之后匹配点也稳定。实验中放电状态也稳定(由视觉确认的观点看)。
从结果a)、b)和c)，在完成7000批次之前能够一直进行稳定的放电和稳定的沉积。
下面说明本发明另一个实施例的内电极清洁评价实验。
还充当内电极的原料气导入管的清洁评价实验2
[室外超声波空气吹气方法]
用图51和22所示装置进行实验。如图22A～22E所示，在完成沉积时(见图22A)进行清洁(见图22B)。开动超声单元(超声波空气吹气装置)，向内电极上粘着的污染物吹入超声波空气。提升内电极，通过吹入超声波空气(见图22C)而清洁内电极的尖端(最低端)。在提升内电极的同时进行清洁。当内电极从最高端下落时，从内电极撤回超声单元(见图22D)。最后内电极落下容纳在塑料容器中，而沉积室变为密封状态(见图22E)。
1.沉积工艺条件
a)评价系统
用与室内空气吹气法类似的方式设定条件。
b)气体供应装置
用与室内空气吹气法类似的方式设定条件。
c)射频(高频)供应系统
用与室内空气吹气法类似的方式设定条件。
2.清洁条件
a)压缩空气喷射系统(空气供应系统)
空气供应压力设定为0.3MPa，空气供应流量设定为160l/min。
b)吸气和排气系统(灰尘排放系统)
排气流量设定为180l/min。
c)超声波的频率
频率为20kHz～4MHz。在100kHz频率下进行实施例。
d)还充当内电极的原料气导入管的评价条件
在气瓶评价速度中，升速设定为约0.7秒，降速设定为约0.9秒。提升的冲程长度设定为295mm。
3.操作(内电极说明)
用与室内空气吹气法类似的方式设定条件。
4.测量项目
a)以类似于室内空气吹气法的方式用光学显微镜观察内电极。
b)测量内电极的表面电阻值。以类似于室内空气吹气法的方式设定条件。
c)测量反射波
高频输出为400W，沉积时间为3.0秒，依批次在1批次、100批次、...、7000批次时测量。
d)瓶取样
用类似于室内空气吹气法的方式设定条件。
5.实验结果
a)用光学显微镜观察内电极
在完成500批次以后产生的光学显微镜观察如下：图23示出完成500批次后的内电极照片。未附上A、B、C和D部分的放大照片。
完成2000批次以后产生的光学显微镜观察如下：图24示出完成2000批次后的内电极照片，图25示出内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图26示出完成2000批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图27示出完成2000批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图28示出完成2000批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
在完成4500批次以后产生的光学显微镜观察如下：图29示出完成4500批次后的内电极照片，图30示出完成4500批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图31示出完成4500批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图32示出完成4500批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图33示出完成4500批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
在完成7000批次以后产生的光学显微镜观察如下：图34示出完成7000批次后的内电极照片，图35示出完成7000批次后内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图36示出完成7000批次后内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图37示出完成7000批次后内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图38示出完成7000批次后内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
b)测量内电极的表面电阻值
表3示出表面电阻值。
c)反射波的测量
表4示出反射波的测量值。
d)瓶取样
当对薄膜厚度视觉取样(1批次、100批次、...、7000批次)进行视觉检查时，不能发现薄膜厚度的变化。当测量用于阻挡性能测量取样的阻挡性能时(1批次和7000批次)，没有区别。
                                      (表3)
测量日期(批次) 底部(Ω) 体部(Ω)     瓶口部(Ω) 排气歧管(Ω)
第一天(1批次)   -   -     -     -
第二天(501批次)   0.1   10～15     2.3～2.5     ∞
第三天(4500批次)   0.3～0.4   8.1～9.0     66K     ∞
第四天(7000批次)   1.4   7.8     4.0M     ∞
                                     (表4)
批次数   反射波(W)     批次数   反射波(W)     批次数     反射波(W)     批次数   反射波(W)
    1     5     2200     5     4400     5     6600     4
    100     5     2300     5     4500     5     6700     5
    200     5     2400     5     4600     5     6800     5
    300     5     2500     5     4700     6     6900     5
    400     5     2600     4     4800     5     7000     5
    500     4     2700     5     4900     5
    600     4     2800     5     5000     6
    700     4     2900     5     5100     6
    800     4     3000     5     5200     5
    900     5     3100     5     5300     5
    1000     4     3200     5     5400     5
    1100     5     3300     5     5500     6
    1200     5     3400     5     5600     5
    1300     5     3500     5     5700     4
    1400     5     3600     5     5800     5
    1500     5     3700     5     5900     4
    1600     5     3800     5     6000     5
    1700     5     3900     5     6100     5
    1800     4     4000     5     6200     5
    1900     5     4100     6     6300     5
    2000     5     4200     5     6400     5
    2100     4     4300     5     6500     5
6.总结
a)内电极的表面状态
在电极的底部、瓶口部和排气歧管部，薄膜(污染物)粘着量的数量明显增加，因为超声波空气吹不到这些部分。在超声波空气短距离(5mm)内撞击的部分，没有观察到超声波空气吹气表面和超声波空气吹气表面的背面之间大的薄膜(污染物)粘着差异。
b)内电极的表面电阻值的测量
在底部和体部没有观察到大的变化。在瓶口部和排气歧管部，每批次放电时都提高了绝缘状态。由于超声波空气根本不撞击排气歧管部和瓶口部，降解进展很快。
c)反射波和匹配点
从初始状态到完成7000批次之后，反射波稳定在4～6W。在完成大约4000批次之后发现放电变得不稳定(通过视觉观察等离子体，发现释放的等离子体轻微闪烁)。在这一点上，反射的波也很大地闪烁如9→25→6→5。从初始状态到完成7000批次之后，匹配点稳定。
对比实施例
通过检查未清洁内电极情况下的放电状态和电极状态，比较电极清洁的效果。在不开动清洁设备的条件下，用与图1所示装置相类似的装置进行实验。
1.沉积工艺条件
表5示出条件。
                                     (表5)
a)真空泵 b)气体供应系统 c)射频供应系统
最终压力：6.65Pa沉积压力：26.6Pa注：该压力为排气歧管处测得的真空度 气体种类：C2H2(乙炔)气体流量：50sccm气体稳定时间：1.0秒 射频输出：400W频率：13.56MHz放电时间：3.0秒
2.操作(内电极说明)
以类似于室内空气吹气法的方式设定条件。
3.测量项目
a)用光学显微镜观察内电极(内电极放大照片(50倍))。观察点的数目设定为4个(底部、体部、瓶口部和排气歧管部)。但测量批次数设定为2批次，即500批次和600批次。即，放电不能在600批次下进行，从而将600批次设定为最高限沉积时间。
b)测量内电极的表面电阻值。测量点的数目设定为4个(底部、体部、瓶口部和排气歧管部)。但测量批次数设定为2批次，即500批次和600批次。即，放电不能在600批次下进行，从而将600批次设定为最高限沉积时间。
以类似于室内空气吹气法的方式设定a)和b)中的测量点A、B、C和D。
c)测量反射波
高频输出为400W，沉积时间为3.0秒，依批次在1、50、100、...、600批次时测量。
d)瓶取样
从1批次和500批次处得到阻挡性能测量取样。从1、100、...、500批次处得到薄膜厚度视觉检查取样。
4.实验结果
a)用光学显微镜观察内电极
在完成未清洁的500批次以后产生的光学显微镜观察如下：图40示出完成未清洁的500批次后对比实施例的内电极照片，图41示出完成未清洁的500批次后对比实施例的内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图42示出完成未清洁的500批次后对比实施例的内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图43示出完成未清洁的500批次后对比实施例的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图44示出完成未清洁的500批次后对比实施例的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
在完成600批次以后产生的光学显微镜观察如下：图45示出完成未清洁的600批次后对比实施例的内电极照片，图46示出完成未清洁的600批次后对比实施例的内电极底部放大照片(50倍)的A部分，图47示出完成未清洁的600批次后对比实施例的内电极体部放大照片(50倍)的B部分，图48示出完成未清洁的600批次后对比实施例的内电极瓶口部放大照片(50倍)的C部分，图49示出完成未清洁的600批次后对比实施例的内电极排气歧管部放大照片(50倍)的D部分。
b)测量内电极的表面电阻值
表6示出表面电阻值。
c)反射波的测量
表7示出反射波的测量值。
d)瓶取样
当测量用于阻挡性能测量取样的阻挡性能时(1批次和500批次)，没有区别。当对薄膜厚度视觉取样(1批次、100批次、...、500批次)进行视觉检查时，没有发现薄膜厚度的变化。
5.总结
a)内电极的表面状态
当完成500批次时发现很多薄膜(污染物)。发现以浓缩形式粘着在排气歧管部和瓶口部的薄膜(污染物)。
b)内电极表面电阻的测量
当完成500批次时，在C部分(瓶口部)和D部分(歧管部)处电阻显示大值。在完成600批次之后不能进行放电的电极中，所有的点A、B、C和D都是绝缘的。
c)反射波和匹配点
在完成50批次之前，反射波稳定在4～6W。完成100批次之后，发现反射波扰动。完成300批次后，反射波的扰动比例增加(大约80％)。在完成大约600批次的沉积时不能进行放电。当将电极更换为一个新的时，由于发生稳定的放电，因此能够假设电极上粘着的薄膜(污染物)导致放电的扰动。
当比较室内空气吹气法(实施方式1)和室外超声吹气法(实施方式2)和未清洁(对比实施例)时，将增强根据本实施方式的内电极清洁的优点。
                  (表6)表面电阻值
    (批次)   底部(Ω)   体部(Ω) 瓶口部(Ω) 排气歧管(Ω)
    500     0.03     0.05     9.7M     7.47M
    600     ∞     ∞     ∞     ∞
                  (表7)反射波

Claims (24)

1.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，该方法在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶并充当内电极的原料气导入管引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学气相沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，在该方法中，在塑料容器内表面上形成CVD薄膜以后从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中，当向污染物喷射压缩空气时，通过吸气和排气装置将喷射压缩空气所除去的污染物排出沉积室系统外，从而污染物不会转移到沉积室和其中形成CVD薄膜的塑料容器一侧。
2.根据权利要求1所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中从位于沉积室上部或沉积室上方位置处的压缩空气喷射部，向原料气导入管的向心方向喷射压缩空气。
3.根据权利要求1或2所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中通过吸气和排气装置将压缩空气和污染物吸入并移入位于喷射部上方位置处的吸气和排气部。
4.根据权利要求1所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中压缩空气喷射部位于沉积室上部或沉积室上方位置处，吸气和排气部位于喷射部上方位置处，第二压缩空气喷射部位于吸气和排气部上方位置处，喷射部从底部向顶部喷射压缩空气，第二喷射部从顶部向底部喷射压缩空气，吸气和排气部吸出和排出压缩空气和污染物。
5.根据权利要求1、2、3、4任一所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中吸气和排气装置的吸气和排气量大于压缩空气的空气供给量。
6.根据权利要求1、2、3、4和5任一所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中在环状布置在转车台上的多个沉积室内分别进行CVD薄膜的沉积，通过在从塑料容器抽出原料气导入管的过程中喷射压缩空气而除去主要含粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，而且，在转车台旋转一周期间完成将已除去的污染物吸出和排放至沉积室系统之外的过程。
7.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，该方法在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶并充当内电极的原料气导入管引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学气相沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，在该方法中，在塑料容器内表面上形成CVD薄膜以后从塑料容器中抽出原料气导入管的过程中，当向污染物吹入超声波空气时，通过吸气和排气装置将吹入超声波空气所除去的污染物排出沉积室系统外，从而污染物不会转移到沉积室和其中形成CVD薄膜的塑料容器一侧。
8.根据权利要求7所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中从位于沉积室上部或沉积室上方位置处的超声波空气吹气部，向原料气导入管的向心方向吹入超声波空气。
9.根据权利要求7或8所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中通过吸气和排气装置将超声波空气和污染物吸出并移入位于吹气部上方位置处的吸气和排气部。
10.根据权利要求7所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中超声波空气吹气部位于沉积室上部或沉积室上方位置处，吸气和排气部位于吹气部上方位置处，第二超声波空气吹气部位于吸气和排气部上方位置处，吹气部从底部向顶部吹入超声波空气，第二吹气部从顶部向底部吹入超声波空气，吸气和排气部吸出和排出超声波空气和污染物。
11.根据权利要求7、8、9、10任一所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中吸气和排气装置的吸气和排气量大于超声波空气的空气供给量。
12.根据权利要求7、8、9、10和11任一所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，其中在环状布置在转车台上的多个沉积室内分别进行CVD薄膜的沉积，通过在从塑料容器抽出原料气导入管的过程中吹入超声波空气而除去主要含粘着在原料气导入管外表面上的碳粉的污染物，而且在转车台旋转一周期间完成将已除去的污染物吸出和排放至沉积室系统之外的过程。
13.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，该装置在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶并充当内电极的原料气导入管引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学气相沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，该装置包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物喷射压缩空气的压缩空气喷射装置，以及用于将喷射的压缩空气除去的污染物排放至沉积室系统外的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
14.根据权利要求13所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的喷射部位于原料气导入管周围，且位于沉积室上部或沉积室上方位置处。
15.根据权利要求13或14所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中用于吸出和排出压缩空气和污染物的吸气和排气部位于原料气导入管周围，且位于沉积室上方位置处。
16.根据权利要求13所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的喷射部位于原料气导入管周围，且位于沉积室上部或沉积室上方位置处，用于吸出和排出压缩空气和污染物的吸气和排气部位于原料气导入管周围，且位于喷射部上方位置处，通过压缩空气喷射装置喷射的压缩空气的第二喷射部位于原料气导入管周围，且位于吸气和排气部上方位置处，喷射部的压缩空气喷射方向定位为向上，第二喷射部的压缩空气喷射方向定位为向下。
17.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，该装置在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶并充当内电极的原料气导入管引入原料气、将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学蒸汽沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，该装置包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物吹入超声波空气的超声波空气吹气装置，以及用于将吹入的超声波空气除去的污染物排放至沉积室系统外的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
18.根据权利要求17所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中通过超声波空气吹气装置吹入的超声波空气的吹气部位于沉积室上部或沉积室上方位置处。
19.根据权利要求17或18所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中用于吸出和排出超声波空气和污染物的吸气和排气部位于吹气部上方位置处。
20.根据权利要求17所述的用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，其中通过超声波空气吹气装置吹入的超声波空气的吹气部位于沉积室上部或沉积室上方位置处，用于吸出和排出超声波空气和污染物的吸气和排气部位于吹气部上方位置处，通过超声波空气吹气装置吹入的超声波空气的第二吹气部位于吸气和排气部上方位置处，吹气部的超声波空气吹入方向定位为向上，第二吹气部的超声波空气吹入方向定位为向下。
21.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的方法，该方法在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶中的原料气导入管引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学蒸汽沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，在该方法中，在塑料容器内表面上形成CVD薄膜以后从塑料容器中抽出原料气导入管的工艺中，当向污染物喷射压缩空气或吹入超声波空气时，通过吸气和排气装置将喷射的压缩空气或吹入的超声波空气除去的污染物排出沉积室系统外，从而污染物不会转移到沉积室和其中形成CVD薄膜的塑料容器一侧。
22.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，该装置在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶中的原料气导入管引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学蒸汽沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，该装置包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物喷射压缩空气的压缩空气喷射装置，以及用于将压缩空气除去的污染物排放至沉积室外侧的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
23.一种用于清洁CVD装置所用原料气导入管的装置，该装置在将一个塑料瓶放在具有外电极功能的密封沉积室中、从可提升地插入该塑料瓶中的原料气导入管引入原料气、用微波将原料气激发成等离子体以在塑料瓶的内表面上形成CVD(化学蒸汽沉积)薄膜的工艺过程中，清洁了粘着在原料气导入管外表面上的主要含碳粉的污染物，该装置包括用于在同步于塑料容器内表面上形成CVD薄膜后的时间从塑料容器中抽出原料气导入管的原料气导入管抽出装置，用于向污染物吹入超声波空气的超声波空气吹气装置，以及用于将吹入的超声波空气除去的污染物排放至沉积室系统外的吸气和排气装置，从而污染物不会被转移到沉积室和其中形成了CVD薄膜的塑料容器一侧。
24.根据权利要求13～23任一所述的用于清洁原料气导入管的装置，其中用作原料气导入管的基体材料是由表面抛光的SUS 304或SUS316制造的，或者是由其中的SUS 304或SUS 316被属于表面处理材料的酸性硬金镀层如99.7Au-0.3Co和99.8Au-0.2Ni镀覆的材料制造的。
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