CN1657518A - 一种除虫菊酯的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除虫菊酯的提取方法，即在微波辐射条件下用有机溶剂萃取除虫菊酯。本发明工艺路线简单，具有萃取时间短、溶剂用量少、溶剂回收率高和产品提取率高等优点，是实现天然除虫菊酯产业化的有效方法。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种天然杀虫剂的提取方法，具体地说涉及一种在微波辐射条件下萃取除虫菊酯的方法。
【背景技术】
除虫菊酯是除虫菊内所含的具有杀虫作用的多种酯的总称，它对害虫具有很强的触杀作用，害虫在接触几秒后就被击倒，并且对人畜毒性极小，作用安全，不会伤害皮肤，不刺激眼睛，无残留，因此被人们认为是一种优良的对人体不会造成危害的天然杀虫剂。目前，我国卫生杀虫剂中大量应用的是人工合成的拟除虫菊酯，它对人体健康以及环境均有较大影响，因此随着人们生活水平的提高，对除虫菊酯这种高效、低毒、对人体安全且不破坏环境的天然杀虫剂的市场需求逐渐增大。
目前，除虫菊酯的萃取技术主要采用有机溶剂己烷萃取，或者采用超临界CO2流体作为萃取溶剂进行萃取的方法。而己烷萃取存在着提取不充分、杂质多，生产过程中产品易受热变性，质量不稳定以及后处理困难等不足。超临界CO2流体萃取法虽然提取率高，杂质少，但是由于操作过程是在高压状态下运行，因而存在设备投资大、生产成本高、能耗高、设备维护费用大以及折旧负担重等缺点，因此急需要一种提取率高，杂质含量少，同时生产成本又低的除虫菊酯提取工艺。
所解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高，杂质含量少，性能稳定且生产成本低，能够工业化应用的除虫菊酯萃取方法。
技术方案
具体地说，本发明的目的可以通过如下方式实现：
将除虫菊在微波辐射的条件下用有机溶剂进行萃取，所述的除虫菊可以是鲜花，也可以是经过干燥预处理的干花，干燥处理采用本领域技术人员公知的方法即可。所述的有机萃取溶剂为丁烷、正己烷、正戊烷、环己烷中的任意一种，优选的萃取溶剂采用正己烷，除虫菊与溶剂总量的比例为重量/体积比1∶4-1∶10，优选为1∶5-1∶7，更优选为1∶6。萃取可采用在微波辐射的条件下分次进行微波萃取，可分为1-10次，优选分4-6次进行，每次微波辐射时间为20-200秒，优选辐射时间为40-150秒，更优选的为50-100秒。所用的微波萃取装置可采用现有市售设备，例如南京三乐微波技术发展有限公司出产的WCD30s微波炉萃取器。
在具体实施方案中，可以采用的微波萃取除虫菊酯的工艺包含如下步骤：
1)将除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2-1∶3的用量向杯中加入萃取溶剂，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；
2)在微波辐射、工作压力为0.04-0.5Mpa的条件下，微波使用频率为0.1GHz-60GHz的条件下，分1-10次萃取，每次萃取20-200秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶4-1∶10，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；
3)合并滤液，用无水硫酸钠干燥20-30个小时后在过滤，滤液经常压蒸馏回收溶剂分离出除虫菊酯。
优选的实施方案包含如下步骤：
1)将除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2-1∶3的用量向杯中加入萃取溶剂，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；
2)在微波辐射、工作压力为0.04-0.5Mpa的条件下，微波使用频率为0.1GHz-60GHz的条件下，分4-6次萃取，每次萃取40-150秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶5-1∶7，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；
3)合并滤液，用无水硫酸钠干燥20-30个小时后在过滤，滤液经常压蒸馏回收溶剂分离出除虫菊酯。
更优选的实施方案包含如下步骤：
1)将除虫菊酯磨成粉末状，粒径在2mm以内，优选在1mm以内，然后置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，按照除虫菊与萃取溶剂的比例为重量/体积比1∶2的用量比向杯中加入萃取溶剂例如正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；
2)调节工作压力在0.05Mpa的条件下，微波使用频率为2450MHz的条件下，分4次萃取，除虫菊与每次萃取加入溶剂的比例分别为重量/体积比1∶2，1∶1.5，1∶1.5和1∶1每次萃取50秒，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；
3)合并滤液，用无水硫酸钠干燥20-30个小时后在过滤，滤液经常压蒸馏回收溶剂分离出除虫菊酯。
有益效果
本发明与已有技术相比具有如下优点：
1、传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，因此萃取时间短，可节省50-90％的时间。
2、减少了除虫菊酯产品的热变性影响，可有效地保护除虫菊酯的活性成分。
3、产品提取率高，可比现有方法高出10-20％，溶剂残留小，小于1ppm。
4、由于微波萃取可以直接利用新鲜的除虫菊进行提取，不需要象溶剂萃取或超临界CO2萃取那样在萃取前对物料进行干燥预处理步骤，因此可有效减少于处理过程所造成的有效成分的损失。
5、萃取过程中，溶剂用量小，可较常规方法减少50-90％。
6、工艺设备投资低，生产线组成简单，因此设备运行费用低，系统能耗和生产成本低，后处理方便。
7、生产过程安全无污染，属于绿色环保技术。
本发明方法与传统方法相比，具体的工艺对比实验数据见表1。
表1除虫菊酯萃取工艺对比表
| 萃取工艺 | 微波萃取 | 亚临界液化石油气萃取 | 超临界CO2萃取 | 己烷萃取 |
| 原料 | 除虫菊干花 | 除虫菊干花 | 除虫菊干花 | 除虫菊干花 |
| 萃取温度 | 20-70 | 20-90 | 40 | 60 |
| 蒸发温度 | 室温 | 20-90 | / | 120 |
| 工作压力 | 0.05MPa | 0.3-3.5MPa | 5-50MPa | 常压 |
| 溶剂消耗(％) | 0.1 | 0.4 | / | 0.8 |
| 动力和能源消耗 | 小 | 小 | 大 | 较大 |
| 提取率(％) | 大于95 | 大于95 | 大于95 | 70-80 |
| 产品纯度(％) | 60 | 30 | 30-35 | 20-25 |
| 产率(％) | 2.5 | 4 | 4 | 3-3.5 |
| 萃取时间(小时) | 0.05 | 0.3-5 | 1-3 | 24 |
| 溶剂残留PPM | 小于1 | 1 | 小于1 | 50-1000 |
| 提取物质量 | 不变性 | 不变性 | 不变性 | 部分变性 |
从表1种可以看出，本发明方法与传统方法相比，具有更大优势，更适用于除虫菊酯的产业化生产。
【具体实施例】
本发明用下列实施例进行说明，但不限制本发明。
实施例1：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2的用量向杯中加入溶剂正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.05Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分5次萃取，每次萃取50秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶4，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥20个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.195kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例2：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶3的用量向杯中加入溶剂正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.1Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分10次萃取，每次萃取20秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶10，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥30个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.165kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例3：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2.5的用量向杯中加入溶剂正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.2Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分10次萃取，每次萃取40秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶7，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥20个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.198kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例4：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2的用量向杯中加入溶剂正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.4Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分6次萃取，每次萃取100秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶6，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥30个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.198kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例5：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2.5的用量向杯中加入溶剂丁烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.05Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分3次萃取，每次萃取100秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶5，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥20个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.210kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例6：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2的用量向杯中加入溶剂环己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.05Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分8次萃取，每次萃取50秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶6，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥30个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.213kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
实施例7：
将10kg除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2的用量向杯中加入溶剂正己烷，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；在微波辐射、工作压力为0.05Mpa的条件下，微波使用频率为0.245GHz的条件下，分4次萃取，每次萃取50秒，除虫菊与萃取溶剂总量的比例为重量/体积比1∶6，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；萃取完毕后，混合萃取滤液，用无水硫酸钠干燥20个小时后再过滤，所得滤液经常压蒸馏回收溶剂，从而分离出除虫菊酯0.215kg，溶剂回收冷却后再循环使用。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基本上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种除虫菊酯的提取方法，其特征在于将除虫菊在微波辐射的条件下用有机溶剂进行萃取。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的有机溶剂为丁烷、正己烷、正戊烷、环己烷中的任意一种，除虫菊与溶剂总用量的比例为重量/体积比1∶4-1∶10。
3.根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于在微波辐射的条件下分次进行微波萃取，每次微波辐射时间为20-200秒。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于它包含以下步骤：
1)将除虫菊置于全氟烷氧基氟塑料PFA杯中，首次萃取按照除虫菊与溶剂的比例为重量/体积比1∶2-1∶3的用量向杯中加入萃取溶剂，将PFA杯封闭好后，放入微波萃取系统中；
2)在微波辐射、工作压力为0.04-0.5Mpa的条件下，微波使用频率为0.1GHz-60GHz的条件下，分1-10次萃取，每次萃取20-200秒，除虫菊与萃取溶剂总用量的比例为重量/体积比1∶4-1∶10，每次萃取后冷却、过滤，倒出滤液；
3)合并滤液，用无水硫酸钠干燥20-30个小时后在过滤，滤液经常压蒸馏回收溶剂分离出除虫菊酯。
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