CN1656036A - 具有防护涂层的涂敷制品和用于制造该涂敷制品的阴极靶 - Google Patents
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Abstract
一种制品包括基材；沉积在所述基材之上的功能性涂层；和沉积在所述功能性涂层之上的防护涂层。所述功能性涂层和所述防护涂层限定了一个涂层叠层。所述防护涂层为所述涂层叠层提供了较单独所述功能性涂层发射率更高的发射率。所述防护涂层的厚度在大于100到小于或等于10微米范围之内，所述防护涂层的折射率在1.4－2范围之内。所述防护涂层包括形成在所述功能性涂层之上的第一层和形成在所述第一层之上的第二层。第一层含有50－100wt％氧化铝和50－0wt％氧化硅，第二层含有50－100wt％氧化硅和50－0wt％氧化铝。一种交流电源和阴极靶系统包括一种含有5－100wt％铝和0－95wt％硅的阴极靶。
Description
相关申请的交叉引用
本申请是2003年3月25日提出申请的美国申请序列号10/397001的部分继续申请，其是2002年4月25日提出申请的美国申请序列号10/133805的部分继续申请，后者又是2001年10月22日提出申请的美国申请序列号10/007382的部分继续申请。本申请还要求2002年4月25日提出申请的美国临时申请序列号60/379093的权益，所有这些申请其全部内容都引入本文，供作参考。
发明背景
1.发明领域
本发明总体上涉及具有保护涂层的涂敷制品，例如涂敷汽车透明体，还涉及制造所述涂敷制品的方法。本发明还涉及通过使用常规磁控管溅射汽相沉积涂敷法可用来制造所述涂敷制品的阴极靶。
2.目前可用技术的说明
已经知道，通过提供具有两个玻璃层的层压挡风玻璃(在两个玻璃层之间放置有削弱红外线(IR)或紫外线(UV)的防阳光涂层)，可以减少车辆内部的热量积累。这些层保护所述防阳光涂层免受机械和/或化学损坏。这些常规挡风玻璃通常是通过对两个平板玻璃“坯料”(其中之一具有沉积于其上的防阳光涂层)成形和退火以形成两个成型的退火玻璃层和接着采用塑料夹层使这两个玻璃层确实可靠地合在一起。由于常规防阳光涂层含有反射热量的金属层，所以，所述玻璃坯料通常要进行加热并成形为“双合体(doublets)”，即在加热和成形过程中，所述坯料是一个放在另一个上面，功能性涂层夹心放置在所述玻璃坯料之间，以防止不均匀的加热和冷却(它们可能会影响所述层的最终形状)。层压汽车挡风玻璃的实例和其制造方法公开在US4820902、US5028759和US5653903之中。
双合体的可加热性通常受到所述功能性涂层无不利退变时所能承受的热处理能力的限制。至于“可加热性”是表示最高温度和/或在特定温度时的最大时间(涂敷物体在功能性涂层没有退变时可以被加热到的温度)。这类退变会影响所述涂层的物理和/或光学性能，如阳光能量反射和/或透射。这类退变，例如，可由功能性涂层中各种含金属层的氧化而引起。例如，含金属层的功能性涂层可能对氧敏感，这是因为，对于机动车辆透明体或窗或视觉面板(vision panel)应用来说，或对于住宅或商用窗、面板、门、或器具来说，当所述涂敷物体在进行热处理时，如通过加热、弯曲、退火或回火，所述功能性涂层的光学和/或防阳光性能可能变化例如降低。
在其它汽车透明体上提供防阳光涂层也是有利的，如侧窗、后窗、遮阳篷顶、月光篷顶等。但是，所述制造层压挡风玻璃方法不容易适用于制造其它类型的层压和/或非层压汽车透明体。例如，常规汽车侧窗通常是由单一玻璃坯料制成的，它要单独地进行加热、成形、并回火为所需的曲率(它由侧窗将要安装到其中的汽车开口尺寸规定)。在制造侧窗时出现了在制造挡风玻璃时未遇到的问题，就是对具有热反射防阳光涂层的玻璃坯料单独加热的问题。
另外，如果侧窗是以所述涂层在远离汽车的侧窗表面(外表面)之上方式进行布置，则所述涂层易于受到由于物体打击所述涂层引起的机械损坏，且易于受到由于酸雨或汽车洗涤清洁剂引起的化学损坏。如果所述涂层是在面对汽车内部的侧窗表面上(内表面)，则所述涂层易于受到由于被汽内物品接触或由于在窗槽中上下运动引起的机械损坏，或易于受到由于与常规玻璃清洁剂接触引起的化学损坏。此外，如果所述涂层是低发射率涂层，则它可促进温室效应，将热量截留在汽车之内。
尽管通过外涂敷耐化学物质以减少对于涂层的化学损坏或腐蚀是已知的，但是，为了不会对所述底涂层的光学特牲(例如颜色、反射性和透射性)产生不利影响，而且为了不会明显提高所述底涂层的发射率，这些外涂层通常尽可能薄地进行涂敷。这类薄外涂层通常不能满足对于运输、加工、或常规涂敷汽车透明体最终用途的耐久性需要，它们很容易受到损坏并且连续地暴露于环境之中。此外，这类外涂层也不能减轻上述讨论的温室效应问题。常规外涂层实例公开在US4716086、US4786563、US5425861、US5344718、US5376455、US5584902和US5532180之中。
因此，提供一种制造具有功能性涂层制品的方法是有益的，如层压或非层压汽车透明体、或面板、或薄板，它能减少或消除至少部分上述讨论的问题。
发明概述
本发明制品包括基材和沉积在至少一部分所述基材之上的功能性涂层，例如(但不局限于)阳光红外线反射介电功能性涂层。防护涂层沉积在至少一部分所述功能性涂层之上。所述功能性涂层和所述防护涂层限定了一种涂层叠层。所述防护涂层提供了较单独所述功能涂层发射率具有更高发射率的涂层叠层。所述防护涂层可以具有的厚度在大于100至小于等于10微米范围之间，可以具有的反射指数在1.4-2范围之间，例如(但不局限于)为1.4-1.8。所述防护涂层可包括一层或多层。在一种实施方式中，所述防护涂层包括在至少一部分所述功能性涂层上形成的第一层和在至少一部分第一层上形成的第二层。在一种特定的非限制性实施方式中，第一层可含有50-100wt％氧化铝和50-0wt％氧化硅，且第二层可含有50-100wt％氧化硅和50-0wt％氧化铝。
本发明的整体透明体包括基材如玻璃基材、和沉积在至少一部分所述玻璃基材之上的功能性涂层。防护涂层沉积在至少一部分所述功能性涂层之上以形成涂层叠层。所述防护涂层可包括氧化铝且具有1-10微米范围的厚度。所述防护涂层可包括一层或多层。在一种实施方式中，所述防护涂层包括在至少一部分所述功能性涂层上形成的第一层和在至少一部分第一层上形成的第二层。在一种特定的非限制性实施方式中，第一层可含有50-100wt％氧化铝和50-0wt％氧化硅，且第二层可含有50-100wt％氧化硅和50-0wt％氧化铝。
本发明的交流电源和阴极靶系统包括一个含5-100wt％铝和0-95wt％硅的阴极靶。所述靶可为等离子体喷涂靶。
附图简要说明
图1所示为结合本发明特征的层压汽车透明体如侧窗的边缘部分的侧视截面示意图(不是按比例)；
图2所示为在实施本发明中用来制造(涂敷的或未涂敷的)玻璃坯料G的部分截断的透视图(为了清楚起见，有些部分已经移除)；
图3所示为结合本发明特征的整体制品一部分的侧视截面示意图(不是按比例)；
图4所示为说明具有本发明防护涂层基材与没有所述防护涂层基材比较的泰伯磨耗试验结果的曲线图；
图5所示为图4选用基材的平均浊度的曲线图；
图6所示为具有本发明防护涂层基材的发射率数值相对涂层厚度的曲线图；
图7所示为说明具有本发明防护涂层的基材的泰伯磨耗试验的曲线图；
图8所示为说明热处理和涂层厚度对具有本发明防护涂层的涂敷基材的泰伯磨耗的影响；
图9所示为说明在对具有本发明防护(阻挡)涂层的功能性涂敷基材(A线)和没有所述防护(阻挡)涂层的功能性涂敷基材(B线)进行加热时可见光透射率(Lta)变化的曲线图。B线的斜率逐渐减小，表明在相同加热条件下，与所述防护涂敷基材相比，非防护涂敷基材的性能下降。
优选实施方式说明
本文所用的空间或方向术语如“左”“右”、“内”、“外”“之上”、“之下”、“顶部”、“底部”等，与附图所示的本发明有关。但是，应该理解，本发明可假设多种选择取向，因此，这些术语不能认为是限制性的。而且，本文所用的在说明书和权利要求书中使用的表示尺寸、物理特征、加工参数、成分用量、反应条件等的所有数值，可理解为在所有情形可由措辞“约”来修饰。因此，除非有相反的指示，下述说明书和权利要求书中所列举的数值，都可根据被本发明寻求得到的所需性能进行变化。无论如何，并且不想限制等同原则适用本发明权利要求书的范围，每个数值应当至少按照报告的有效数字的数值和根据适用普通的四舍五入法进行解释。而且，本文所述所有范围应当理解为包括起点和终点范围数值和包含在其中的任意和全部子范围。例如，规定的“1-10”的，应该认为是包括在最小值1和最大值10之间(和包括在内)的任意和所有子范围；也就是说，以最小值1或更高为起点和以最大值10或更小为终点的所有子范围，例如5.5-10。术语“平的”或“基本平的”基材是指基本呈平面形式的基材；也就是说，一种主要呈单一平面的平放的基材，如本领域技术人员所理解的，这种基材其中可包括微小的弯曲、突出或凹陷。而且，本文所用的术语“形成在......之上”、“沉积在......之上”或“提供在......之上”表示形成、沉积或提供在......之上，但不是必需与该表面进行接触。例如，一种涂层“形成在”基材“之上”，不排除存在着一个或多个其它的相同或不同组合物的涂层或薄膜位于所形成涂层与所述基材之间。举例来说，所述基材可包括常规涂层如本领域已知的用于涂敷基材的那些物质，如玻璃或陶瓷。本文所用的术语“聚合物”或“聚合物的”是指低聚物、均聚物、共聚物、和三元共聚物，例如由两种或多种类型单体或聚合物形成的聚合物。
从下述讨论将会理解，本发明防护(如阻挡)涂层，可用于制造层压和非层压制品，如单一基材的制品。从下述讨论将会理解，本发明所述防护或阻挡涂层可用于制造层压和非层压制品，如单层的制品。至于“防护涂层”或“阻挡涂层”是表示一种由防护或阻挡材料形成的薄膜、层或涂层，且具有足以限制含氧气体透过所述涂层的厚度。至于“防护材料”或“阻挡材料”是表示一种对含氧气体如空气或水蒸气具有低透气性的材料。所述材料对于氧或空气或水蒸气透过所述材料具有很高的阻力。更合适的阻挡材料当它在本发明条件下呈涂层形式时具有有限的裂纹，而且，它在这些条件下对氧是实质稳定的。涂层领域的技术人员将会理解，渗透透过一种材料是所述材料厚度的函数。本发明阻挡涂层表现出对于空气和水蒸气两者的相对高阻力的结合，但是某些应用不需要对两者都具有阻力。因此，对空气或水蒸气的低透气性就足以保证所述涂层作为“阻挡涂层”的质量。主要作为氧阻挡层的本发明阻挡涂层的实施方式，具有低于约1.5的氧渗透率，如低于约1.0，如低于约0.5(它们是在23℃时氧分压差为1大气压和相对湿度为零时，在24小时时间内氧气透过一个1mil厚样品、100平方英寸的厘米数值)。所述阻挡涂层对含氧气体是稳定的，由此，所述涂层可以以其氧阻挡性能的最小(如果有的话)变化(与调节步骤前具有的性能相比)承受调节作用，如加热以弯曲、压弯、回火、或退火。
至于用于层压制品，所述防护涂层通常较非层压制品更薄。将先对结构构件和制造本发明示例层压制品的方法进行说明，接着，将对本发明的示例整体制品进行说明。至于“整体”是表示具有单一结构载体或结构构件，例如，具有单一基材。在下述讨论中，所述示例制品(无论层压或整体制品)，是以汽车侧窗进行说明的。但是，本发明不局限于汽车侧窗，它可用于任意制品，例如(但不限于)绝缘玻璃元件、住宅或商用层压窗(如天窗)、或用于陆地、空中、空间、水上和水下运载工具的透明体如挡风玻璃、后窗、遮阳篷顶、月光篷顶等(仅例举了一些制品)制品。
图1图示说明了结合本发明特征的呈侧窗10形式的层压制品。层压侧窗10包括第一基材或层(ply)12，它具有外部主表面13和内部主表面14。至于“层(ply)”是表示一种已经被弯曲到所需形状或曲率和/或经过热处理如通过退火或回火的基材。功能性涂层16可以任意常规方式形成在所述内部主表面14的至少一部分、优选全部之上，例如表面上，常规方式有(但不限于)化学汽相沉积、磁控管溅射汽相沉积、喷雾热解等(仅例举一些方式)。下述作更详细的说明，本发明阻挡或防护涂层17，可形成在所述功能性涂层16的至少一部分、优选全部之上，例如表面上，它不仅有助于提高机械和化学耐久性，而且，它能够为弯曲和/或成形涂层沉积到其上的坯料提供改善的加热特牲。聚合物层18可设置在第一层12和第二基材或层20之间，第二层20具有内部主表面22和外部主表面23。在一种非限制性实施方式中，所述外部主表面23可面对所述运载工具的外部，而外部主表面13可面对所述运载工具的内部。在层压过程中和/或之后，可以以任意常规方式将常规边缘密封层26涂敷到所述层压侧窗10的周边。可以将装饰带90如不透明、半透明或彩带，诸如陶瓷带提供在所述层12和20的至少一个表面之上，例如，沿着其中一个内部或外部主表面的周边。
在本发明的广泛应用中，用于第一层12和第二层20的基材可为任意具有任何所需特牲的材料，如对于可见光不透明、半透明或透明的材料。至于“透明”是具有大于0-100％的透过所述基材的透光率。至于“可见光”或“能见区”是表示电磁能在395-800nm范围之内。换之，所述基材可以是半透明或不透明的。至于“半透明”是表示能够允许电磁能(如可见光)透过所述基材，但散射这种能量使得在基材与观察者相对一侧的物体不能清楚地可见。至于“不透明”是表示具有0％的可见光透光率。合适的基材实例包括(但不限于)塑料基材(如丙烯酸聚合物，如聚丙烯酸酯；聚烷基甲基丙烯酸酯，如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯等；聚氨酯；聚碳酸酯；聚烷基对苯二甲酸酯，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等；含聚硅氧烷聚合物；或任意用于制备这些聚合物的单体，或其任意混合物的共聚物)；金属基材，例如(但不限于)镀锌钢、不锈钢、和铝；陶瓷基材；砖基材；玻璃基材；或任意上述物质的混合或组合。例如，所述基材可为常规的无色钠钙玻璃，即“透明玻璃”，或者可为带色彩的或着色玻璃、硼硅酸盐玻璃、含铅玻璃、回火的、非回火的、退火的、或热强化玻璃。所述玻璃可为任意类型，如常规的浮法玻璃或平板玻璃，且可为任意具有任意光学性能的组合，例如，任意数值的可见辐射透过、紫外线辐射透过、红外线辐射透过、和/或总的阳光能量透过。适合于实施本发明的玻璃类型，例如(但不可认为是限制性的)公开在US4746347、US4792536、US5240886、US5385872、和US5393593之中。本发明不受所述基材厚度的限制。所述基材通常对于典型的建筑应用来说厚于典型的运载工具应用。在一种实施方式中，所述基材可为厚度为1-20mm的玻璃，如约1-10mm，如2-6mm，如3-5mm。为了形成层压汽车侧窗，第一和第二层12、20可以低于约3.0mm厚，如低于约2.5mm，如厚度范围为约1.0-2.1mm。如下所述，对于整体制品来说，所述基材可以更厚一些。
所述基材可以具有氧阻挡性能，例如，它可由能防止或限制氧扩散透过所述基材的材料制成。一种替代方案是，另一种氧阻挡涂层(除了如下所述阻挡涂层17之外)可形成在至少一部分所述基材之上，且所述功能性涂层16随后可形成在这种其它氧阻挡涂层之上。所述其它氧阻挡涂层可为任意防止或限制氧的扩散的材料，例如(但不限于)下述对于防护涂层17来说所述的那些材料。
所述功能性涂层16可以是任意所需的类型。本文所用的术语“功能性涂层”是指一种能够改进其沉积到其上的所述基材的一种或多种物理性能的涂层，例如光学、热的、化学或机械性能，而且在随后加工过程中它不易于完全地从所述基材上被除去。所述功能性涂层16可以具有一种或多种由相同或不同组成或功能的功能性涂层或薄膜。本文所用术语“薄膜”是指所需的或选择的涂层组合物的涂层区域。“层(layer)”可包括一个或多个“薄膜”，而“涂层”可包括一个或多个“层”。
例如，所述功能性涂层16可为导电涂层，如用来制造可加热窗的导电涂层，如US5653903和US5028759所述，或者可为用作天线的单一薄膜或多层薄膜涂层。同样地，所述功能性涂层16可为防阳光涂层。本文所用术语“防阳光涂层”是指由一个或多个层或薄膜组成的涂层，该薄膜能够影响所述涂敷制品的阳光性能，例如(但不限于)阳光辐射数量，例如入射到和/或透过所述涂敷制品的可见光、红外线、或紫外线辐射，红外线或紫外线吸收或反射、遮蔽系数、发射率等。所述防阳光涂层可以阻挡、吸收或过滤选择部分的太阳光谱，例如(但不限于)IR、UV、和/或可见光光谱。可用于实施本发明的防阳光涂层实例可在下述文献中找到，例如(但不限于)US4898789、US5821001、US4716086、US4610771、US4902580、US4716086、US4806220、US4898790、US4834857、US4948677、US5059295、和US5028759、以及美国专利申请序列号09/058440。
所述功能性涂层16也可为低发射率涂层，它能允许可见光波长能量如395-800nm透过所述涂层，但是反射更长波长的日光红外线能量。至于“低发射率”是表示低于0.4的发射率，如低于0.3，如低于0.2，如低于0.1，例如低于等于0.05。低发射率涂层实例可在下述文献中找到，例如US4952423和US4504109和英国文献GB2302102。功能性涂层16可为单层涂层或多层涂层，它可含有一种或多种金属、非金属、准金属、半导体、和/或合金、化合物、复合物、组合物、或其共混物。例如，所述功能性涂层16可为单层金属氧化物涂层、多层金属氧化物涂层、非金属氧化物涂层、金属氮化物或氮氧化物涂层、或非金属氮化物或氮氧化物涂层、或多层涂层。
适合用于本发明的功能性涂层实例是可自PPG Industries，Inc.ofPittsburgh，Pennsylvania商购得到的SUNGATE和SOLARBAN系列涂层。这类功能性涂层通常含有一种或多种含介电或减反射材料组成的抗反射膜，如金属氧化物或金属合金的氧化物，它们对于可见光是透明的。所述功能性涂层也可含有一种或多种含反射金属的红外线反射膜，如贵金属如金、铜或银、或其组合或合金，它还可含有位于所述金属反射层之上和/或之下底漆薄膜或阻挡薄膜如钛，这是本领域已知的。所述功能性涂层可具有任意所需数目的红外线反射膜，如1个或更多银层，例如2个或更多银层，例如3个或更多银层。
虽然不是为了限制本发明，但是，所述功能性涂层16可以设置在所述层压品内部主表面14、22其一之上，使得所述涂层16不易于发生环境和机械磨损(与所述功能性涂层16位于所述层压制品外表面相比)。尽管如此，所述功能性涂层16也可提供在外部主表面13或23其一或其二之上。如图1所示，所述涂层16的一部分，例如沿所述涂敷区域的外周边约1-20mm如2-4mm宽度区域，可采用任意常规方式将其除去或削去，例如通过在层压之前抛光或在涂敷过程中掩蔽，以便在使用过程中，使得由于侵蚀或环境作用引起的对所述层压制品周边的所述功能性涂层16的损坏最小化。另外，为了功能性性能，也可进行削去处理，例如，用作天线、加热挡风玻璃、或为了改善无线电波透过，所削去部分可为任意尺寸。为了美学目的，彩色不透明或半透明带90可提供在所述层或所述涂层的任意表面之上，例如提供在所述层其一或其二的一个或两个表面之上，例如沿着所述外部主表面13的周边，以掩饰所削去部分。所述带90可由陶瓷材料制成，它可以以任意常规方式烧制在所述外部主表面13之上。
本发明所述防护(阻挡)涂层17可形成在所述功能性涂层16的外部表面至少一部分优选全部之上，例如在其表面之上。尤其，所述防护涂层17能够将所述涂层叠层(例如所述功能性涂层+防护涂层)的发射率提高到大于单独所述功能性涂层16的发射率。例如，如果所述功能性涂层16具有0.2的发射率，则所述防护涂层17的添加可提高所得到涂层叠层的发射率数值到大于0.2的发射率。在一种实施方式中，所述防护涂层可以以两倍于或更多倍于单独所述功能性涂层发射率的倍数提高所得到涂层叠层的发射率(例如，如果所述功能性涂层发射率为0.05，则所述防护层的添加可提高所得到涂层叠层发射率到0.1或更大)，如5倍或更多倍，如10倍或更多倍，如20倍或更多倍。当所述功能性涂层具有的发射率是在0.02-0.30范围内时，更合适为0.03-0.15时，所述防护涂层可将所述至少一种功能性涂层和所述至少一种沉积(防护)涂层作为涂层叠层的发射率，以百分比计，提高小于10-3000％，或在此范围之内的50-200％或10-200％或200-1000％或1000-3000％。在本发明另一种实施方式中，所述防护涂层17可提高所得到的涂层叠层发射率到与所述基材(所述涂层沉积于其上)发射率实质相同的程度，例如，在所述基材发射率0.2之内。例如，如果所述基材是具有发射率约0.84的玻璃，则所述防护涂层17可提供所述涂层叠层范围在0.3-0.9的发射率，如大于0.3，例如大于0.5，例如大于0.6，例如在0.5-0.9范围。如下文所述，通过沉积所述防护涂层17提高所述功能性涂层16的发射率，在加工过程中可改善所述涂敷层12的加热和冷却性质。所述防护涂层17可保护所述功能性涂层16在操作、贮存、运输、和加工过程中免受机械和化学侵袭。
在一种实施方式中，所述防护涂层17可具有与防护涂层层压于其上所述层12实质相同的折射指数(即折射率)。例如，如果层12是具有折射指数为1.5的玻璃，则所述防护涂层17可具有低于2的折射指数，如1.4-1.8，如1.3-1.8，例如1.5±0.2。
所述防护涂层17可为任意所需的厚度。在一种示例性层压制品的实施方式中，所述防护涂层17具有的厚度范围为100-50000，如500-50000，例如500-10000，如100-2000。在另外非限制性实施方式，所述防护涂层17具有的厚度范围为100-10微米，如101-1000，或1000-1微米，或1-10微米，或200-1000。而且，所述防护涂层17在所述功能性涂层16表面上具有非均匀的厚度。至于“非均匀厚度”是表示所述防护涂层17厚度可在某一给定单位区域内变动，例如，所述防护涂层17可具有高和低的点和面。
所述防护涂层17可以是任意所需的材料或材料混合物。在一种示例性实施方式中，所述防护涂层17可包括一种或多种金属氧化物材料，例如(但不限于)氧化铝、氧化硅、或其混合物。例如，所述防护涂层可为一种单一涂层，它含有范围为0-100wt％氧化铝和/或0-100wt％氧化硅，如5-100wt％氧化铝和95-0wt％氧化硅，如10-90wt％氧化铝和90-10wt％氧化硅，如15-90wt％氧化铝和85-10wt％氧化硅，50-75wt％氧化铝和50-25wt％氧化硅，如50-70wt％氧化铝和50-30wt％氧化硅，35-100wt％氧化铝和65-0wt％氧化硅，例如70-90wt％氧化铝和10-30wt％氧化硅，如75-85wt％氧化铝和15-25wt％氧化硅，如88wt％氧化铝和12wt％氧化硅，例如65-75wt％氧化铝和25-35wt％氧化硅，例如70wt％氧化铝和30wt％氧化硅，如60wt％-小于75wt％氧化铝和大于25wt％-40wt％氧化硅。也可存在其它材料如铝、铬、铪、钇、镍、硼、磷、钛、锆、和/或其氧化物，例如用来调节所述涂层17的折射率。
一种替代方案是，所述防护涂层17可为一种多层涂层，它由单独形成的金属氧化物材料层形成，例如(但不限于)由一种形成于另一种含金属氧化物层(例如含氧化硅和/或氧化铝的第二层)之上的含金属氧化物层(例如含氧化硅和/或氧化铝的第一层)形成的双层。所述多层防护涂层17的各个单层可为任意所需的厚度。
在一种实施方式中，所述防护涂层17可包括形成在所述功能性涂层之上的第一层和形成在第一层之上的第二层。在一种非限制性实施方式中，第一层可包括氧化铝或含氧化铝和氧化硅的混合物或合金。例如，第一层可含有氧化硅/氧化铝混合物，具有大于5wt％氧化铝，如大于10wt％氧化铝，如大于15wt％氧化铝，如大于30wt％氧化铝，如大于40wt％氧化铝，如50-70wt％氧化铝，如范围在70-100wt％氧化铝和30-0wt％氧化硅。在一种非限制性实施方式中，第一层具有的厚度范围为大于0-1微米，如50-100，如100-250，如101-250，如100-150，例如大于100-125。第二层可含有氧化硅或氧化硅和氧化铝的混合物或合金。例如，第二层可含有氧化硅/氧化铝混合物，具有大于40wt％氧化硅，如大于50wt％氧化硅，如大于60wt％氧化硅，如大于70wt％氧化硅，如大于80wt％氧化硅，例如范围在80-90wt％氧化硅和10-20wt％氧化铝，如85wt％氧化硅和15wt％氧化铝。在一种非限制性实施方式中，第二层具有的厚度范围为大于0-2微米，如50-5000，如50-2000，如100-1000，如300-500，如350-400。如下所述，所述防护涂层17的存在，可改善功能性涂敷基材的可加热性。
所述聚合物层18可包括任意聚合物材料。“聚合物材料”可包括一种聚合物成分，或者可包括不同聚合物成分的混合物，例如(但不限于)一种或多种塑料材料，例如(但不限于)一种或多种热固性或热塑性材料。所述聚合物层18可将所述层(ply)粘合在一起。有用的热固性成分包括聚酯、环氧树脂、酚醛塑料、和聚氨酯如反应注射成形聚氨酯(RIM)热固性材料和其混合物。有用的热塑性材料包括：热塑性聚烯烃如聚乙烯和聚丙烯，聚酰胺如尼龙，热塑性聚氨酯、热塑性聚酯、丙烯酸类聚合物、乙烯基聚合物、聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物、EPDM橡胶、其共聚物和混合物。
合适的丙烯酸类聚合物包括一种或多种丙烯酸、甲基丙烯酸和其烷基酯的共聚物，例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。其它合适的丙烯酸类聚合物和其制备方法公开在US5196485之中。
有用的聚酯和醇酸树脂，可采用已知方法，通过多元醇如乙二醇、丙二醇、丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷和季戊四醇与多羧酸如己二酸、马来酸、富马酸、苯二酸、苯偏三酸或干燥油脂肪酸进行缩合而制得。合适聚酯材料实例公开在US5739213和US5811198之中。
有用的聚氨酯包括聚合多元醇如聚酯多元醇或丙烯酸多元醇与多异氰酸酯的反应产物，多异氰酸酯包括芳族二异氰酸酯如4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、脂族二异氰酸酯如1，6-六亚甲基二异氰酸酯、和脂环族二异氰酸酯如异佛尔酮二异氰酸酯和4，4’-亚甲基-二(环己基异氰酸酯)。本文所用术语“聚氨酯”是所需包括聚氨酯以及聚脲、和聚(氨酯-脲)。
合适环氧功能性材料公开在US5820987之中。
合适乙烯基树脂包括聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲醛、和聚乙烯醇缩丁醛。
所述聚合物层18可具有任意所需的厚度，例如，在一种非限制性实施方式中，对聚乙烯丁醛来说，其厚度范围可为0.50-0.80mm，例如0.76mm。所述聚合物材料可具有任意所需的折射率。在一种实施方式中，所述聚合物材料具有的折射率范围为1.4-1.7，例如1.5-1.6。
所述防护涂层17可具有与所述聚合物层18材料折射率实质相同的折射率。至于“实质相同”折射率是表示所述防护涂层材料与所述聚合物层材料的折射率是相同的，或充分接近，使得所述防护涂层17的存在引起很小或没有不受欢迎的光学影响，如在颜色、反射率、或透射率方面不受欢迎的变化。事实上，所述防护涂层17的光学行为表现如同它是所述聚合物层材料的继续一样。所述防护涂层17的存在，优选不会在所述防护涂层17和所述聚合物层18之间引入光学不受欢迎的界面。在一种实施方式中，所述防护涂层17和所述聚合物层18具有的折射率是在相互的±0.2之内，例如在±0.1之内，例如在±0.05之内。通过提供所述防护涂层材料的折射率与所述聚合物层材料的折射率相同或实质相同，所述防护涂层17的存在就不会对所述层压制品的光学性能产生不利的影响(与没有所述防护涂层17的所述层压制品的光学性能相比)。例如，如果所述聚合物层18包括折射率为1.5的聚乙烯醇缩丁醛，则所述防护涂层17就可选用成或形成为具有折射率低于2，如1.3-1.8，例如1.5±0.2。
下面将讨论一种示例性的制造使用本发明特征的层压侧窗10的方法。
提供第一基材和第二基材。第一和第二基材可为厚度约为1.0-6.0mm的平板玻璃坯料，典型地厚度约为1.0-3.0mm，例如约1.5-2.3mm。功能性涂层16可形成在至少一部分第一玻璃基材主表面上，例如，主表面14。所述功能性涂层16可以以任意常规方法形成，例如(但不限于)磁控管溅射汽相沉积(MSVD)、热解沉积如化学汽相沉积(CVD)、喷雾热解、大气压力CVD(APCVD)、低压CVD(LPCVD)、等离子体增强CVD(PEVCD)、等离子体辅助CVD(PACVD)、或电阻或电子束加热的热蒸发、阴极电弧沉积、等离子体喷雾沉积、湿法化学沉积(例如溶胶-凝胶、镜面镀银等)、或任意其它希望的方法。例如，所述功能性涂层16可在第一基材被切割为理想尺寸之后，形成在第一基材上。一种替代方案是，所述功能性涂层16可形成在玻璃薄板之上(在其加工之前)，和/或在常规浮法腔中，通过一种或多种设置在所述浮法腔中的常规CVD涂布机，形成在由熔融金属浴如锡负载的浮法玻璃条带上。一旦流出所述浮法腔，所述条带就可切割形成涂敷的第一基材。
一种替代方案是，所述功能性涂层16可在所述条带流出所述浮法腔之后形成在所述浮法条带之上。例如，US4584206、US4900110和US5714199公开了用于沉积一种含金属薄膜到玻璃条带的底表面之上的方法和装置。这类已知装置可安装在浮法玻璃工艺的熔融锡浴下游，以将功能性涂层提供到所述玻璃条带底部，即与所述熔融金属相接触的条带一侧。更进一步地，所述功能性涂层16可在所述基材业已切割为所需尺寸之后，通过MSVD方法，形成在第一基材之上。
本发明所述防护涂层17可形成在所述功能性涂层16的至少一部分之上。所述防护涂层17在制造层压制品时提供了多种加工优点。例如，所述防护涂层17可保护所述功能性涂层16在操作、运输、贮存、和加工过程中免受机械和/或化学侵袭。另外，如下所述，所述防护涂层17通过提高所得到涂层叠层的发射率，可促进所述功能性涂敷坯料的单独加热和冷却。尽管外涂层在过去曾经涂敷在功能性涂层之上，用来保护所述功能性涂层在加工过程中免受化学和机械侵袭，但是，这些外涂层制成尽可能地薄，以保证不会对所述功能性涂层的美学或防阳光性能产生影响，如涂层发射率。相反地，在本发明中，所述防护涂层17可以制成足够地厚，以提高所述涂层叠层的发射率。而且，通过实质上使所述防护涂层17折射率与所述聚合物层18材料(和/或层压于其上的基材)折射率相匹配，所述防护涂层17的存在对于所述层压制品10的美学和/或光学性能有很小或没有不利的影响。
如果所述功能性涂层16是具有一种或多种红外线反射金属层的低发射率涂层，则添加所述防护涂层17以提高所述涂层叠层发射率，将会减弱所述功能性涂层16的热红外线反射性能。尽管如此，所述涂层叠层仍保持着阳光红外线反射性。
所述防护涂层17可以任意常规方法形成，例如(但不限于)上述用于涂敷所述功能性涂层的那些方法，例如浴内或浴外的CVD、MSVD、或溶胶-凝胶等。例如，带有所述功能性涂层的基材可引导到具有一个或多个金属电极如阴极(靶)的常规MSVD涂布装置中，它们可在含氧气氛中被溅射，以形成金属氧化物防护涂层。在一种非限制性实施方式中，所述MSVD装置可包括一种或多个含铝、硅、和/或铝或硅的混合物或合金的阴极。举例来说，所述阴极可为5-100wt％铝和95-0wt％硅，如10-100wt％铝和90-0wt％硅，如35-100wt％铝和0-65wt％硅，例如50-80wt％铝和20-50wt％硅，例如70wt％铝和30wt％硅。另外，也可以存在其它材料或掺杂剂如铝、铬、铪、钇、镍、硼、磷、钛、或锆，以促进所述阴极溅射和/或影响所得到涂层的折射率或耐久性。
在本发明一个特定方面，本发明所述防护涂层可通过使用MSVD系统进行沉积，该系统具有交流电源和一个或多个阴极靶。一个示例性阴极靶可包括数量范围为5-100wt％铝和0-95wt％硅、如20-80wt％铝和20-80wt％硅，如20-70wt％铝和30-80wt％硅，如35-100wt％铝和0-65wt％硅，例如40-90wt％铝和10-60wt％硅，如50-80wt％铝和20-50wt％硅，如50-70wt％铝和30-50wt％硅，例如60-70wt％铝和30-40wt％硅。在另一种示例性实施方式中，所述铝可为60wt％，所述硅可为40wt％。在另一实施方案中，所述铝可为70wt％，所述硅可为30wt％。所述铝和硅靶可选自其混合物或合金，另外可含有一种或多种掺杂剂。示例性掺杂剂可选自(但不限于)铬、铪、钇、镍、硼、磷、钛、锆、钽、铌和其混合物或结合物。
所述阴极可为圆柱形磁控管型(C-Mag型)靶，如US5814195中所述的阴极。而且，所述阴极可为平面或双平面。所述电源的功率可在50-500千瓦范围内。所述阴极靶可为等离子体喷涂靶，其含有数量范围为5-100wt％铝和0-95wt％硅，或上述关于所述靶提及的任意子范围。所述交流电源和阴极靶系统可具有带有等离子体发射光学监视器的阴极靶。所述交流电源和阴极靶系统还可具有带有电压反馈控制回路的交流电源。所述交流电源和阴极靶系统可具有可在频率范围为10-100kHz使用的电源。另外，所述交流电源和阴极靶可具有能在频率范围为10-100kHz使用的电源，例如30-70kHz。这些装置的商业实例，可自Advanced Energy of Fort Collins，Colorado(例如，Crystaland Asterol型号)、或自BOC Coating Tech or Van Ardenne ofFairfield California or Dresden Germany(例如，等离子体装置，型号PEM-05)购得。所述交流电源和阴极靶系统可使用至少一种气体，它选自(但不限于)氩、氧、氮、一氧化二氮、和含有这些中任意两种以上的混合物。在一种实施方式中，所述气体可包括氩和至少一种选自氧、氖、氦、一氧化二氮、臭氧、或这些中任意两种或更多的混合物。
如上所述，所述防护涂层17可形成为含一种或多种金属氧化物材料的单一层，或形成为具有两个或多个分离层的多层，每个分离层含有一种或多种金属氧化物材料。所述防护涂层17可以以充足量涂敷，或涂敷到充足的厚度，以提高所述涂层叠层的发射率到超过所述功能性涂层单独具有的发射率。在一种实施方式中，所述防护涂层可涂敷到100-50000的厚度和/或用来提高所述涂层叠层发射率到大于或等于约0.3，例如大于或等于0.4，例如大于或等于0.5。
所述功能性涂层16和/或防护涂层17可涂敷到所述平板基材或在所述基材业已弯曲并成形为所需的轮廓之后涂敷到所述基材上。
所述涂敷的第一基材和未涂敷第二基材可被切割以分别提供第一涂敷层和第二未涂敷层，每个都具有所需的形状和所需的尺寸。所述涂敷层和未涂敷层，可以进行接合、洗涤、弯曲、和成形为所需的轮廓，以分别形成待层压的第一和第二层12和20。本领域技术人员将会理解，所述涂敷和未涂敷坯料和层的总体形状取决于它们将要结合到其中的特定运载工具，这是由于在不同汽车制造厂商之间，侧窗的最终形状是不同的。
所述涂敷和未涂敷坯料可通过使用任意所需的工艺进行成形。例如，所述坯料可通过使用US5286271中所述“RPR”工艺或美国专利申请序列号09/512852中所述改进的RPR工艺进行成形。图2所示为适合实施本发明的另一种RPR装置30，它包括熔炉32例如辐射加热炉或隧道式退火炉，具有一个炉传送带34，由大量间隔的熔炉传送辊36组成。加热器如辐射加热器盘管，可沿着所述熔炉32的长度方向设置在所述熔炉传送带34之上和/或之下，而且，它可以进行控制从而在沿着所述熔炉32长度方向形成具有不同温度的加热区。
成形站50可设置在邻近所述熔炉32的卸料端，它可包括具有垂直方向可移动的柔性环52的下模51和具有大量辊56的成形站传送带54。具有预定形状的可移动或可重构成形表面60的上真空模58可设置在所述下模51之上。所述真空模58凭借梭装置61是可移动的。
具有大量成形传递辊64的传递站62可设置在邻近所述成形站50的卸料端。所述传递辊64具有的横向正视曲率，基本对应于所述成形表面60的横向曲率。
回火或冷却站70可设置在邻近所述传递站62的卸料端，它可包括大量辊72用来运送所述坯料通过用于冷却、回火、和/或热强化的所述站70。所述辊72具有的横向正视曲率，与所述传递辊64的曲率基本相同。
在过去，由于所述功能性涂层16的热反射性引起所述坯料的涂敷侧和未涂敷侧不均匀的加热，加热功能性涂敷坯料(基材)存在着困难。美国专利申请序列号09/512852公开了一种通过改进所述RPR加热工艺以便主要向所述坯料的非功能涂敷表面提供热量而克服这种问题的方法。在本发明中，这个问题是通过沉积发射率的防护涂层17而得到解决的，它允许相同的或实质相同的加热工艺能够用于所述功能性涂敷和非功能性涂敷的坯料两者。
如图2所示，带有所述涂敷叠层(例如功能性涂层16和防护涂层17)的第一坯料80和所述非功能性涂敷第二坯料82，可以在层压之前独自加热、成形、和冷却。至于“独自加热的”是表示所述坯料在加热过程中不需要一个堆叠在另一个之上。在一种实施方式中，在加热步骤过程中，第一坯料80放置在熔炉传送带辊36之上，且所述防护涂层17是向下，即与所述熔炉传送带辊36接触。更高发射率防护涂层17的存在，减少了由所述功能性涂层16的金属层的热反射问题，从而促进第一坯料80的涂敷侧和未涂敷侧的更加均匀的加热。这可帮助防止在先加热步骤中经常发生的第一坯料80卷曲。在一种示例性实施方式中，所述坯料在约10-30分钟的时间内被加热到约640-704℃的温度。
在所述熔炉32的末端，软化了的玻璃坯料，无论是涂敷的80还是未涂敷的82，都从所述熔炉32被运送到所述成形站50并放置在下模51之上。所述下模51向上移动，升高所述玻璃坯料以便相对所述上模58的成形表面60对所述热软化的玻璃坯料进行模压，使所述玻璃坯料具有与所述成形表面60一致的形状，例如曲率。所述玻璃坯料的上表面与所述上模58的成形表面60接触，并由于真空而握住。
所述梭装置61是用来移动所述上真空模58从所述成形站50到所述传递站62，在该处所述真空中断，以释放所述成形玻璃坯料到所述弯曲传递辊64之上。所述传递辊64移动所述成形玻璃坯料到辊72之上并以任意便利方式送入到用于回火或热强化的冷却站70之中。在所述冷却站70中，空气从所述成形玻璃坯料之上和之下导入，以回火或加热强化所述玻璃坯料，形成第一和第二层12和20。所述高发射率防护涂层17的存在，还可促进在所述冷却站70中所述涂敷坯料80更加均匀的冷却。
在另一种实施方式中，所述涂敷和未涂敷坯料可进行加热和/或成形为双合体。在一种实施方式中，所述涂敷和未涂敷坯料可以这样方式进行放置，使得带所述防护涂层17的所述功能性涂层16位于所述两个坯料之间。所述坯料接着可以任意便利方式进行加热和/或成形。据信所述防护涂层17充当氧阻挡层，以减少或防止氧流入到所述功能性涂层16之中，在该处，氧可能会与所述功能性涂层16的成分如(但不限于)金属(如银)进行反应，从而使所述功能性涂层16退变。在一种常规方法中，所述双合体可放置在载体上，并加热到足以弯曲或成形所述坯料到所需最终轮廓的温度。在缺乏所述防护涂层17时，典型的功能性涂敷坯料在所述功能性涂层16没有退变时不能承受加热高于约1100°F(593℃)的加热循环多于约2分钟(在该加热循环中，对于加热高于900°F(482℃)不能承受多于约6分钟)。这类退变可表现为混浊或淡黄色外观的形式，可见光透射率降低10％或更多。在所述功能性涂层16中的金属层，如银层，会与扩散到所述功能性涂层16中的氧或与存在于所述功能性涂层16中的氧发生反应。尽管如此，据信使用所述防护涂层17将会允许所述功能性涂敷坯料能够承受加热到1100°F(593℃)或更高温度的加热循环达到5-15分钟的时间，如5-10分钟，如5-6分钟(在该加热循环中，对于加热高于900°F(482℃)则能承受10-20分钟，如10-15分钟，如10-12分钟)，所述功能性涂层16没有明显的退变，例如，可见光透射率损失低于5％，如损失低于3％损失，如损失低于2％，如损失低于1％，如没有可见光透射率损失。
为了形成本发明所述层压制品10，所述涂敷玻璃层12是这样进行放置的，使所述涂敷内部主表面14面对所述非涂敷层20的实质衬托(complimentary)内部主表面22并被聚合物层18所分离。在层压之前，所述涂层16和/或防护涂层17的一部分例如宽约2mm的条带，可沿着第一层12周边将其除去。所述陶瓷条带90可提供在所述层12或20的一个或两个之上，例如，提供在第一层12的外部表面13之上，以掩蔽所述层压侧窗的非涂敷周边边缘区域和/或为运载工具内的乘客提供附加的遮蔽。第一层12、聚合物层18和第二层20可以任意便利方法层压到一起，例如(但不限于)US3281296、US3769133和US5250146中所述的方法，以形成本发明所述层压侧窗10。边缘密封层26可涂敷到所述侧窗10的边缘之上，如图1所示。
虽然上述形成本发明所述层压侧窗10的方法使用了RPR装置和方法，但是，本发明所述侧窗10可采用其它方法制成，例如水平模压弯曲法，例如公开在US4661139、US4197108、US4272274、US4265650、US4508556、US4830650、US3459526、US3476540、US3527589和US4579577。
图3图示说明了结合本发明特征的一种整体制品100，具体地说是一种整体汽车透明体。所述制品100包括一个具有第一主表面104和第二主表面106的基材或层102。功能性涂层108可形成在第一主表面10表面的至少一部分之上，例如大部分如全部。本发明的防护涂层110可形成在所述功能性涂层108表面的至少一部分之上，例如大部分如全部。所述功能性涂层108和防护涂层110可采用任意希望的方法形成，如上述的那些方法。所述功能性涂层108和防护涂层110限定了涂层叠层112。所述涂层叠层112可包括其它涂层层或薄膜，例如(但不限于)常规色彩抑制层或钠离子扩散阻挡层等。可选聚合物层113，例如包括一种或多种聚合物材料如上述的那些材料，可采用任意理想的方法沉积在所述防护涂层110之上。
所述层102可为任意所需的材料，例如上述对于所述层12、20所述的那些材料，并可具有任意所需的厚度。在一种非限制性实施方式中，对于用作整体汽车侧窗来说，所述层102可具有的厚度小于或等于20mm，例如小于约10mm，如约2-8mm，例如约2.6-6mm。
所述功能性涂层108可为任意所需的类型或厚度，例如上述对于所述功能性涂层16所述的那样。在一种实施方式中，所述功能性涂层108是一种厚度约为600-2400的防阳光涂层。
所述防护涂层110可为任意所需的材料，并具有任意所需的结构，例如上述对于所述防护涂层17所述的那样。本发明所述防护涂层110可以充足量形成，以提高例如明显提高所述涂层叠层112的发射率超过单独所述功能性涂层108的发射率。对于一种示例性整体制品来说，所述防护涂层110具有的厚度可大于或等于1微米，例如在1-5微米范围内。在一种实施方式中，所述防护涂层110能够提高所述涂层叠层112发射率至少两倍于单独所述功能性涂层108发射率(即如果所述功能性涂层108的发射率为0.05，则所述防护层110的添加可提高所得到涂层叠层112发射率到至少0.1)。在另一种实施方式中，所述防护涂层110提高所述发射率至少5倍，如10倍或更多倍。在又一种实施方式中，所述防护涂层110提高所述涂层叠层112到0.5或更大，例如大于0.6，例如在约0.5-0.8范围之内。
提高所述涂层叠层112的发射率，可保持所述功能性涂层108的太阳能反射(例如，在700-2100nm范围内电磁能的反射)，但是会降低所述功能性涂层108的热能反射能力(例如，在5000-25000nm范围内电磁能的反射)。通过形成所述防护涂层110来提高所述功能性涂层108的发射率，也能改善所述涂敷基材在加工过程中的加热和冷却性能，如上述在讨论所述层压制品时所述。所述防护涂层110可保护所述功能性涂层108在操作、贮存、运输、和加工过程中免受机械和化学侵袭。
所述防护涂层110可具有与该防护涂层层压于其上的层102相同或实质相同的折射指数。例如，如果层102是具有折射指数为1.5的玻璃，则所述防护涂层110可具有低于2的折射指数，如1.3-1.8，如1.4-1.8，例如1.5±0.2。另外或替代地，所述防护涂层110可具有与所述聚合物层113折射率实质相同的折射率。
所述防护涂层110可为任意所需的厚度。在一种示例性整体制品实施方式中，所述防护涂层110具有1微米或更大的厚度，以减少或防止所述制品100外观的颜色变化。所述防护涂层110可具有小于5微米的厚度，如在1-3微米范围内。在一种实施方式中，为了能用作汽车透明体，所述防护涂层110可以厚到足以在通过常规ANSI/SAE 26.1-1996测试时在高于1000转数时有小于2％的光泽损失。所述防护涂层110在所述功能性涂层108表面上不必要具有均匀的厚度，它可具有高和低的点或面。
所述防护涂层110可以是含有一种或多种金属氧化物材料(如上所述那些材料)的单一层。一种替代方案是，所述防护涂层110可为具有两个或多个涂层的多层涂层，如上所述。每个涂层可含有一种或多种金属氧化物材料。例如，在一种实施方式中，所述防护涂层110可包括含氧化铝的第一层和含氧化硅的第二层。每一单个涂层可具有任意所需的厚度，如上所述。
带有所述涂层叠层112的基材可以以任意理想的方法进行加热和/或成形，例如上述对于加热所述层压制品的涂敷坯料所述的方法。
所述可选聚合物层113可包括一种或多种聚合物成分，如上述对聚合物层18所述的那些成分。所述聚合物层113可为任意所需的厚度。在一种非限制性实施方式中，所述聚合物层113的厚度可大于100，如大于500，如大于1000，如大于1mm，如大于10mm，例如在100-10mm的范围之内。所述聚合物层113可为永久层(即不打算被除去)或可为临时层。至于“临时层”是表示可被除去的层，例如(但不限于)在随后加工步骤中通过燃烧或溶剂洗涤将其除去。所述聚合物层113可采用任意常规方法制成。
所述整体制品100特别适合用作汽车透明体。本文所用术语“汽车透明体”是指汽车侧窗、后窗、月光篷顶、遮阳篷顶等。所述“透明体”可具有任意所需量的可见光透射，例如0-100％。对于视觉区域，可见光透射优选大于70％。对于非视觉区域，可见光透射可低于70％。
如果仅带有所述功能性涂层108的所述层102用作汽车透明体，如侧窗，则低发射率的功能性涂层108会减少进入汽车的太阳能，但也会促进温室效应截留热能在所述汽车之中。本发明所述防护涂层110通过提供涂层叠层112解决了这个问题，在所述涂层叠层112的一侧具有低发射率功能性涂层108(例如发射率为0.1或更小)，在其另一侧具有高发射率防护涂层110(例如发射率为0.5或更大)。所述功能性涂层108中的反射阳光金属层，可减少进入到所述汽车内部的太阳能，而高发射率防护涂层110会减少温室效应并能允许汽车内的热能被除去。另外，层110(或层17)可吸收阳光在UV、IR、和/或电磁光谱的可见区中的一个或多个。
就图3来说，所述制品100可放置在一个汽车中，使所述防护涂层110面对所述汽车的第一侧114，所述层102面对所述汽车的第二侧116。如果第一侧114面对所述运载工具的外部，则由于在所述功能性涂层108中存在着所述反射层，所述涂层叠层112将会反射太阳能。但是，由于所述涂层叠层112具有高发射率例如大于0.5，所以，至少部分热能将被吸收。所述涂层叠层112的发射率越高，则将被吸收的热能越多。所述防护涂层110，除了能为所述涂层叠层112提供提高的发射率，还能保护所述较低耐久性功能性涂层108免受机械和化学损坏。所述可选聚合物层113也可提供机械和/或化学耐久性。
一种替代方案是，如果第一侧114面对所述汽车的内部，由于所述功能性涂层108中的所述金属层，则所述制品100仍能提供太阳能反射。但是，所述防护涂层110的存在通过吸收热能会减少热能反射，以防止所述热能加热汽车内部而提高其温度并减少所述温室效应。来自所述汽车内部的热能被所述防护涂层110吸收，不会被反射回到所述汽车的内部。
虽然特别适合用于汽车透明体，但是，本发明所述涂层叠层不应该理解为仅限于汽车应用。例如，所述涂层叠层可被结合到常规绝缘玻璃(IG)元件，例如，可提供到形成所述IG元件的其中玻璃薄板的表面之上，内表面或外表面之上。如果是在气室(air space)的内表面上，则所述涂层叠层将不必象其在外表面上那样具有机械和/或化学耐久性。另外，所述涂层叠层可用于合时可调的窗，例如公开在US4081934之中。如果是在所述窗的外表面上，则所述防护涂层应当是足够的厚，以保护所述功能性涂层免受机械和/或化学损坏。本发明也可用作整体窗。
下述实施例将对本发明作例证性说明，但是，它们不能理解为是限制本发明到它们的具体细节。在下述实例中以及整个说明书中的所有份数和百分比，都是以重量计，除非另有规定。
实施例1
制备多个带有本发明不同的防护涂层的功能性涂层样品，并测试其耐久性、泰伯磨耗后产生的散射光线浊度、和发射率。所述功能性涂层对于机械或光学性能不是最优化的，仅是用来例证性说明具有本发明防护涂层的功能性涂敷基材的相关性能例如耐久性、发射率、和/或浊度。制备这类功能性涂层的方法，例如(但不限于)公开在US4898789和US6010602之中。
采用结合有本发明特征并具有300-1.5微米厚度的氧化铝防护涂层，通过外涂敷如下所述不同功能性涂层(到常用的钠钙透明玻璃上)，制备测试样品。用于所述测试中的功能性涂层具有高的阳光红外线反射和特有的低发射率，且由多层干涉薄膜组成(它是采用磁控管溅射真空沉积(MSVD)方法通过沉积交替的锡酸锌层和银层而获得)。对于下述讨论的样品，在所述功能性涂层中通常存在着两个银层和三个锡酸锌层。钛金属底漆层也用于所述功能性涂层之中，位于所述银层之上，用来防止所述银层在MSVD沉积氧化物锡酸锌过程中受氧化，和用来经受加热以弯曲所述玻璃基材。用于下述实施例中的两种功能性涂层主要区别在于所述多层涂层的最外薄层，其中之一为金属Ti，而另外一个是氧化物TiO2。所述Ti或TiO2外层的厚度是在10-100范围之内。同等适用但没有制备的备选实施例是没有Ti或TiO2外层或不同金属或氧化物外层的功能性涂层。用于具有所述薄Ti外层实施例的所述功能性涂层，在加热后具有蓝色反射颜色，而具有所述TiO2外层的则在加热后具有绿色反射颜色。功能性涂层在加热后的得到的其它的反射颜色(它们可采用本发明的防护涂层得到保护)，可通过改变在所述功能性涂层中单独的银层和锡酸锌层的厚度而实现。
下述实施例的薄或厚的氧化铝防护涂层，可在Airco ILS 1600(尤其是被改进成为所述三个靶中的二个提供动力)采用中等频率、双极、脉冲双磁控管反应溅射Al而进行沉积。电力是由Advanced Energy(AE)PinnacleDual DC电源和Astral开关附件提供，它可转化所述DC电源为双极、脉冲电源。带有功能性涂层的玻璃基材，被引入到具有氧反应性的氧/氩气氛的Airco ILS 1600 MSVD涂布机之中。两个铝阴极溅射不同的时间，以便在所述功能性涂层上获得不同厚度的氧化铝涂层。
制备三个样品试样(样品A-C)并按如下所述对其进行评价：
样品A-厚2mm的4英寸×4英寸(10cm×10cm)透明浮法玻璃块，可购自PPG Industries，Inc.of Pittsburgh，Pennsylvania.
样品B-厚2mm的4英寸×4英寸(10cm×10cm)透明玻璃试样块(具有大约1600厚的实验低发射率功能性涂层，带有绿色反射颜色，由MSVD(如上所述)制得)，没有防护的氧化铝防护涂层用作对比样品。
样品C-厚2mm的4英寸×4英寸(10cm×10cm)玻璃试样块(具有大约1600厚的实验低发射率功能性涂层，带有蓝色反射颜色，由MSVD制得，但进一步带具有1.53微米厚的本发明氧化铝(Al2O3)防护涂层沉积在所述功能性涂层之上。
复制的样品A-C接着按照标准泰伯磨耗试验(ANSI/SAE 26.1-1996)对其进行测试，所得结果如表4所示。通过使用数字化图形分析软件，根据在1平方微米面积内所有擦伤的总擦伤长度的显微测量，确定在给定次数的泰伯试验之后的擦伤密度(SD)。样品C(保护涂敷的)试块表现出较样品B(功能性涂敷的)试块具有更低的擦伤密度。样品C试块具有与样品A的未涂敷玻璃试块约相同的耐久性。所述泰伯结果是针对所述“沉积的”防护涂层得到的，意味着涂敷玻璃试块在MSVD沉积所述防护涂层之后没有进行后加热。可以预期，由于加热的涂层叠层具有提高的密度，在加热所述涂敷基材时，所述擦伤密度结果将会改善(即对于少数泰伯试验次数的擦伤密度应该降低)。例如，涂敷基材可从室温被加热到640-704℃范围内的最大温度，并可在约10-30分钟时间内被冷却。
图5所示为如上所述同样的样品A和C的平均散射光线浊度相对泰伯试验次数(按照ANSI/SAE 26.1-1996)的曲线图。样品A是未涂敷玻璃，用作对照。结果表明，样品C在1000次后产生的浊度接近2％，它是ANSI对于汽车窗用玻璃安全规定的可接受的最小值。所述防护涂层耐久性可望有适度改善，在1000次泰伯试验之后得到小于2％薄雾，超出了对于汽车窗用玻璃的ANSI安全规定。
图6所示为在不同MSVD法真空压力下沉积在两种不同功能性涂层上的本发明防护外涂层效果。图6所示样品是厚度为2mm且其上沉积有下述涂层的透明浮法玻璃的试块：
样品D-对照样品；标定1600厚的蓝色反射功能性涂层，没有防护涂层。
样品E-对照样品；标定1600厚的绿色反射功能性涂层，没有防护涂层。
样品F(HP)-样品D的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述，在8微米的氧和氩的MSVD法真空压力下溅射沉积)。
样品F(LP)-样品D的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述，在4微米的氧和氩的MSVD法真空压力下溅射沉积)。
样品G(HP)-样品E的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述，在8微米的氧和氩的MSVD法真空压力下溅射沉积)。
样品G(LP)-样品E的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述，在4微米的氧和氩的MSVD法真空压力下溅射沉积)。
如图6所示，随着防护涂层厚度的提高，涂层叠层的发射率也提高。在防护涂层厚度约为1.5微米时，所述涂层叠层具有大于约0.5的发射率。
图7所示为上述样品F(HP)、F(LP)、G(HP)和G(LP)在10次泰伯磨耗后的擦伤密度测量的结果。没有防护涂层的对照功能性样品D和E，具有的初始擦伤密度水平约为45-50mm-1。如图7所示，应用本发明的防护涂层(即使是以小于约800的水平)，能够改善所得到的涂层叠层的耐久性。
图8所示为下述具有300、500和700厚的氧化铝防护涂层的蓝色或绿色反射功能性涂层样品在10次泰伯磨耗后的擦伤密度测量的结果：
样品H-样品D的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述采用MSVD法溅射沉积)。
样品I-样品E的功能性涂层+氧化铝防护涂层(如上所述MSVD法溅射沉积)。
由图8的右侧可以看出，加热本发明的涂层叠层，可改善所述涂层叠层的耐久性。图8右侧的涂层通过插入在1300°F烘箱中而被加热3分钟，接着取出并放入到400°F烘箱中持续5分钟，之后，取出所述涂敷样品，并在环境条件下使之冷却。
实施例2
此实施例例证性说明本发明防护涂层对于涂敷基材在加热时的可见光线透射率的影响。
制备一个玻璃块(样品J)，它具有常规的红外线反射防阳光涂层但没有本发明的防护涂层，制备另一个玻璃块(样品K)，它具有相同的红外线反射防阳光涂层并具有本发明的防护涂层。在此实施例中的防护涂层是一种氧化硅和氧化铝的混合物(70wt％氧化铝和30wt％氧化硅，厚度为600-700)。这两个样品在常规烘箱进行加热，在不同的加热百分数时测量这两个样品的可见光透射率(Lta)。图9中的“加热百分数”数值表示基于参比值(0％)的加热基材的热量累积(budget)。至于“热量累积”是表示达到的最高温度和加热的总时间。该加热百分数越高，则该样品被加热得越热。由图9曲线B可以看出，当非防护涂敷样品J加热到高于该参比值时，其可见光透射率降低，且在约20％的加热百分数时下降到低于75％。本领域技术人员将会理解，低于约75％的可见光透射率对于大多数挡风玻璃应用来说是不期望的。但是，由图9还可以看出，在相同加热条件下，所述防护涂敷样品K即使在40加热百分数时(曲线A)仍能保持可见光透射在75％之上。因此，本发明的防护涂层能允许功能性涂敷基材被加热到更高温度和/或持续更长时间，而不会对可见光透射率有不利的影响。这个特征对于如深度下垂(sag)弯曲之类操作或相似操作(其中要求长时间的加热)将是有利的。
本领域技术人员将能够容易地理解，在不背离前述说明书所公开的概念时，可以对本发明作改进。例如，虽然在在层压制品的优选实施方式中，仅有一层包括功能性涂层，但是，可以理解，本发明对于两层都具有功能性涂层或一层具有功能性涂层而另一层具有非功能性涂层如光催化涂层的情形，也可实施。而且，本领域技术人员将会理解，如果需要的话，对不同基材材料和/或厚度，上述的优选操作参数可以进行调节。因此，本文所述的特定实施方式，仅是例证说明性的，而不是用来限制本发明的范围，本发明范围将由随后权利要求书的全部范围和其任意和全部等价范围给出。
Claims (36)
1.一种制品，包括：
基材；
沉积在所述基材至少一部分之上的功能性涂层；和
沉积在所述功能性涂层至少一部分之上的防护涂层，
其中，所述功能性涂层和所述防护涂层限定了一个涂层叠层，其中，所述防护涂层为所述涂层叠层提供了较单独所述功能性涂层发射率更高的发射率，
其中，所述防护涂层的厚度在大于100到小于或等于10微米范围之内，所述防护涂层的折射率在1.4-2范围之内，和
其中，所述防护涂层包括形成在所述功能性涂层至少一部分之上的第一层和形成在所述第一层至少一部分之上的第二层，其中第一层含有50-100wt％氧化铝和50-0wt％氧化硅，第二层含有50-100wt％氧化硅和50-0wt％氧化铝。
2.权利要求1所述制品，其中，所述制品是机动汽车透明体。
3.权利要求1所述制品，其中，第一层含有70-100wt％氧化铝和30-0wt％氧化硅。
4.权利要求1所述制品，其中，第一层的厚度在50到1微米范围之内。
5.权利要求1所述制品，其中，第一层的厚度在100-250范围之内。
6.权利要求1所述制品，其中，第二层含有70-100wt％氧化硅和30-0wt％氧化铝。
7.权利要求1所述制品，其中，第二层的厚度在50-2000范围之内。
8.权利要求1所述制品，其中，第二层的厚度在300-500范围之内。
9.一种整体透明体，包括：玻璃基材；
沉积在所述玻璃基材至少一部分之上的功能性涂层；和
沉积在所述功能性涂层至少一部分之上的防护涂层，以形成涂层叠层，所述防护涂层含有氧化铝且其厚度是在1-10微米范围之内，和
其中，所述防护涂层包括形成在所述功能性涂层至少一部分之上的第一层和形成在所述第一层至少一部分之上的第二层，其中第一层含有50-100wt％氧化铝和50-0wt％氧化硅，第二层含有50-100wt％氧化硅和50-0wt％氧化铝。
10.一种制品，包括：
基材；
沉积在所述基材至少一部分之上的至少一种阳光红外线反射介电功能性涂层；和
沉积在所述功能性涂层至少一部分之上的防护涂层，
其中，所述防护涂层的厚度在大于100到小于10微米范围之内，且其折射率在1.4-1.8范围之内，和
其中，所述防护涂层包括形成在所述功能性涂层至少一部分之上的第一层和形成在所述第一层至少一部分之上的第二层，其中第一层含有50-100wt％氧化铝和50-0wt％氧化硅，第二层含有50-100wt％氧化硅和50-0wt％氧化铝。
11.一种交流电源和阴极靶系统，包括：含有5-100wt％铝和0-95wt％硅的阴极靶。
12.权利要求11所述系统，其中，所述铝在20-80wt％范围之内，所述硅在20-80wt％范围之内。
13.权利要求11所述系统，其中，所述铝在20-70wt％范围之内，所述硅在30-80wt％范围之内。
14.权利要求11所述系统，其中，所述铝在50-80wt％范围之内，所述硅在20-50wt％范围之内。
15.权利要求11所述系统，其中，所述铝在60-70wt％范围之内，所述硅在30-40wt％范围之内。
16.权利要求11所述系统，其中，所述铝在35-100wt％范围之内，所述硅在0-65wt％范围之内。
17.权利要求11所述系统，其中，所述铝和硅选自它们的混合物或合金。
18.权利要求11所述系统，其中，所述靶还包括至少一种掺杂剂，选自铬、铪、钇、镍、硼、磷、钛、锆、钽、铌、和它们的混合物或结合物。
19.权利要求11所述系统，其中，阴极是圆柱形磁控管靶。
20.权利要求11所述系统，其中，所述阴极是圆柱形磁控管型靶。
21.权利要求11所述系统，其中，所述阴极是平板阴极。
22.权利要求11所述系统，其中，所述阴极是双平板阴极。
23.权利要求11所述系统，还包括等离子体发射光学监视系统。
24.权利要求11所述系统，其中，所述交流电源包括电压反馈控制回路。
25.权利要求11所述系统，其中，所述靶被构造用于功率范围在50-500千瓦内。
26.权利要求11所述系统，其中，所述靶被构造用于频率范围在10-100kHz内。
27.权利要求11所述系统，其中，所述靶被构造用于频率范围在30-70kHz内。
28.权利要求11所述系统，还包括至少一种气体，它选自氩、氧、氮、一氧化二氮、和它们的混合物或结合物。
29.权利要求11所述系统，还包括氩气和至少一种选自氧、氖、氦、一氧化二氮、臭氧、和它们的混合物或结合物的其它气体。
30.一种等离子体喷涂靶，含有5-100wt％铝和0-95wt％硅。
31.权利要求30所述等离子体喷涂靶，其中，所述铝在35-100wt％范围之内，所述硅在0-65wt％范围之内。
32.权利要求30所述等离子体喷涂靶，其中，所述铝在40-90wt％范围之内，所述硅在10-60wt％范围之内。
33.权利要求30所述等离子体喷涂靶，所述铝在50-80wt％范围之内，所述硅在20-50wt％范围之内。
34.权利要求30所述等离子体喷涂靶，其中，所述铝在60-70wt％范围之内，所述硅在30-40wt％范围之内。
35.权利要求30所述等离子体喷涂靶，其中，所述铝和硅是选自它们的混合物或合金。
36.权利要求30所述等离子体喷涂靶，其中，所述靶还含有至少一种掺杂剂，选自铬、铪、钇、镍、硼、磷、钛、锆、钽、铌和它们的混合物或结合物。
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