CN1611294A - 一种脱铵吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可同时去除废水中氨氮、钙离子和镁离子的吸附剂的制备方法。以NaY分子筛为主要原料，与氢氧化铝干胶粉、田青粉、有机酸和无机酸混合均匀后，经成型、焙烧制得。与通常的NaY分子筛相比，经过本发明方法制备的吸附剂对铵离子的吸附容量大大提高，同时还可以去除处理水中的钙离子和镁离子，出水可以用作循环冷却水的补充水。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种同时吸附氨氮和钙离子、镁离子的吸附剂的制备方法。
背景技术
氮化物是废水中的主要污染物之一，氮的存在形态主要有：NH3、NH4 +、NO2、NO3、有机氮，在石化废水中NH4 +形态的氮是最主要、最常见的污染物。水中的氮使水体富营养化，从而滋生细菌及藻类。
在废水深度处理技术中，吸附是有效的方法，现有技术中的吸附剂有：活性炭、活化煤、白土、硅藻土、膨润土、蒙脱石、粘土、沸石、树脂、炉渣、木屑、煤灰、腐殖酸等。各种吸附剂的性质不尽相同，活性炭是目前废水处理中普遍采用的吸附剂。活性炭主要是吸附水中的氨分子(NH3)形式的氮，吸附容量有限。活性炭纤维主要用于吸附有机污染物，而对NH4 +的吸附量有限，一般用于炼油厂综合废水处理。
沸石对NH4 +的选择性较好，但未经改性沸石的吸附容量较低，几各种主要天然沸石吸附NH4 +-N的效果情况见表1。
表1几种沸石NH4 +-N的吸附容量
| 沸石种类 | Si/Al原子比 | 晶系 | mgNH4 +-N/g沸石 |
| 菱沸石 | 2 | 三方 | 5 |
| 丝光沸石 | 5 | 正交 | 2.6 |
| 毛沸石 | 3 | 六方 | 3.8 |
| 斜发沸石 | 4.5 | 单斜 | 2.6 |
| A型沸石 | 1 | 立方 | 7.0 |
| X型沸石 | 1.25 | 立方 | 6.4 |
| Y型沸石 | 2.0 | 立方 | 5.0 |
| T型沸石 | 3.5 | 立方 | 3.4 |
邱电云等在“催化剂废水中氨氮的处理”(《矿冶工程》1994年14卷第1期第47～55页)用改性处理的ZC-1型沸石处理催化剂废水，用氯化钠作为解析液，其沸石对氨氮吸附量为6～9mgNH4 +-N/g。韩惠茹在“利用天然沸石处理含铵废水的工艺研究”(《工业水处理》1997年17卷第5期)和刘玉林等在“皖南天然沸石对水中氨氮吸附性能的研究”(《吉林化工学院学报》2001年18卷第4期)，采用天然斜发沸石等吸附废水中NH4 +-N，其沸石对NH4 +-N吸附量为11～12mgNH4 +-N/g沸石，并且后者指出该沸石不适用于含钙和镁离子的废水处理。肖天存等在“用于脱除水中氨氮的NaA-1型离子交换剂的研究”(《化工环保》1997年17卷第6期)中，将用于乙烯干燥的废弃A分子筛用三氯甲烷、氢氧化钠和氯化钠改性，用于化肥厂含氨氮废水，吸附量达32mgNH4 +-N/g，但也指出不能适用于含钾离子和钙离子的废水处理。上述沸石吸附剂的再生均采用氢氧化钠和氯化钠溶液，成本较高。CN86106921A以天然斜发沸石或丝光沸石为主要原料，加入一定量的氢氧化铝、氯化钾、氢氧化钠和水进行混合，然后进行复杂长时间的成胶、晶化等步骤，合成一种吸附剂，可以用于吸附水中的钾离子或铵离子，其制备过程较为复杂。US4,522,727公开了一种用L型合成沸石和T型沸石处理养鱼业废水的处理方法，减少了养鱼塘中非离子氨的浓度，对NH4 +-N的吸附效果不明显。US4,717,483以活性氧化铝为主，配合Y型沸石制成一种吸附剂，吸附制革废水中的分子氨、硫化物和有机物，没有考虑对NH4 +-N吸附效果的影响。现有技术中，对于Y型分子筛的改性方法很多，如酸处理、水热处理等，但主要针对用于催化剂的Y沸石的改性，没有针对作为吸附剂而进行改性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种同时去除氨氮、钙离子、镁离子和铁离子的达标废水处理吸附剂的制备方法，处理后的水可以用于循环冷却水的补充水。
本发明的吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以NaY分子筛为主要原料，与氢氧化铝粉、助挤剂、有机酸和无机酸混合均匀，混合的重量比为60～80％∶1～20％∶1～10％∶1～10％∶1～10％。
(2)成型。由挤条机制成直径0.5～2mm，长为1～5cm的细条状。
(3)焙烧。在300℃～500℃温度下，焙烧4～10小时。
其中NaY分子筛为天然NaY分子筛，Si/Al原子比一般为2～5。氢氧化铝粉为氯化铝法、硫酸铝法、二氧化碳法等制备的氢氧化铝粉，以及SB粉中的一种或几种。助挤剂一般为田青粉等，有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、戊二酸、己二酸等中的一种或几种，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等中的一种或几种。
本发明方法制备的吸附剂采用浓度为1～20％的碳酸钠溶液再生，吸附容量可以恢复90％以上。
未经本发明方法处理的天然NaY分子筛的NH4 +-N吸附容量较小，一般为5.0mg/g左右，经过本发明所述方法制备成新型吸附剂后，吸附剂的NH4 +-N吸附容量大大提高，可以达到30mg/g以上，并且在对氨氮的去除率达90w％以上时，同时对钙离子和镁离子的去除率大于95w％。再生液可以对吸附剂进行有效的再生，恢复吸附剂对氨氮、钙离子和镁离子的吸附能力。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明的方案和效果。
实施例1
吸附剂的制备：
(1)以Si/Al原子比为2的天然NaY分子筛为主要原料，与SB粉、田青粉、柠檬酸和硝酸按下面重量比例混合均匀：70∶12∶5∶8∶5。
(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。
(3)焙烧。在350℃下，焙烧8小时。
吸附效果：
将上述过程制备的吸附剂装入离子交换柱中，柱有效容积18升，离子交换柱装有吸附剂12kg，处理水量50L/h，再生周期为16h，空速2.7h-1。采用浓度为15％碳酸钠溶液再生。进水氨氮浓度2905mg/L，动态氨氮交换量34.17mgNH4 +-N/g。进水钙离子浓度38mg/L，出水平均浓度0.6mg/L，平均去除率99％。进水镁离子浓度15mg/L，出水镁离子0.15mg/L，平均去除率99％。
实施例2
吸附剂的制备：
(1)以Si/Al原子比为3的天然NaY分子筛为主要原料，与氯化铝法生产的氢氧化铝干胶粉、田青粉、酒石酸和盐酸按下面重量比例混合均匀：75∶10∶3∶4∶8。
(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。
(3)焙烧。在400℃下，焙烧6小时。
吸附效果：
其它条件与实施例1相同，升高进水氨氮浓度至3874mg/L，钙离子浓度至70mg/L，镁离子浓度至30mg/L，采用浓度为20％碳酸钠溶液再生。处理水量和空速保持不变。再生周期为16h。动态氨氮交换量33.66mgNH4+-N/g。出水钙离子平均浓度2.5mg/L，平均去除率96％，出水镁离子平均浓度1.0mg/L，平均去除率97％。
实施例3
吸附剂的制备：
(1)以Si/Al原子比为3的天然NaY分子筛为主要原料，与二氧化碳法生产的氢氧化铝干胶粉、田青粉、乙酸与柠檬酸1∶1混合物和硝酸按下面重量比例混合均匀：65∶15∶4∶8∶8。
(2)成型。由挤条机制成直径1mm，平均长度为1.5cm的细条状。
(3)焙烧。在450℃下，焙烧4小时。
吸附效果：
在进水氨氮浓度为4855mg/L，钙40mg/L，镁25mg/L，处理量20L/h，对应空速为1.1h-1，再生周期为24h时。采用浓度为18％碳酸钠溶液再生。再生周期为16h。动态氨氮交换量38.16mgNH4 +-N/g。出水钙离子平均浓度2.5mg/L，平均去除率96％，出水镁离子平均浓度1.0mg/L，平均去除率97％。
Claims (8)
1、一种脱铵吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)以NaY分子筛为主要原料，与氢氧化铝粉、助挤剂、有机酸和无机酸混合均匀，混合的重量比为60～80％∶1～20％∶1～10％∶1～10％∶1～10％；
(2)成型；
(3)焙烧。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(2)步所述的成型过程为：在挤条机上制成直径0.5～2mm，长为1～5cm的细条状。
3、按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(3)步所述的焙烧条件为：在300℃～500℃下，焙烧4～10小时。
4、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的NaY分子筛为天然NaY分子筛。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的天然NaY分子筛的Si/Al原子比为2～5。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的氢氧化铝粉为氯化铝法、硫酸铝法、二氧化碳法制备的氢氧化铝粉，以及SB粉中的一种或几种。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、戊二酸、己二酸中的一种或几种。
8、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种。
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