CN1609285A - 新型CuI晶体及其生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuI晶体及其生长方法，CuI晶体呈γ相的规则四面体结构，尺寸大于2mm。该生长方法采用浓度控制技术和络合—解络法相结合的方法。本发明采用的浓度递减控制技术和络合—解络相结合的生长方法具有设备简单、价格低廉、生长温度低和生长过程容易调控等优点，所生长的γ相CuI晶体纯度高、应力小、缺陷少、形貌好和尺寸较大，因而作为新一代超快闪烁体，在超高计数率X－射线、γ射线和电子束测量等方面都有着重要的应用价值，同时还可以用作快离子导体。

Description

新型CuI晶体及其生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长的方法，具体涉及一种CuI晶体的生长方法。
背景技术
随着高能物理、核物理和核技术应用的快速发展，通常的无机闪烁晶体将难以满足超高计数率测量中的需要，为此近年来各国正在积极开展新型超快闪烁体的研究。宽禁带半导体材料碘化亚铜(CuI)晶体在室温下具有极快的闪烁特性，其发光衰减时间仅为90ps，且没有慢成份，是人们目前所知的最快的无机闪烁晶体，因而作为新一代超快闪烁体，在超高计数率X-射线、γ射线和电子束测量等方面都有着重要的应用价值。CuI晶体的光产额是BaF2晶体快成份发光强度的四分之一，但其时间响应要快6-7倍，其中在t≤0.1ns时间内发出的光子数占总光子数的一半以上。尽管CuI晶体的光产额比CsI(Tl)晶体的低两个量级，但在t≤0.1ns时间内发出的光子数却比CsI(Tl)晶体的高40倍。正是因为CuI晶体的超快闪烁特性，引起了人们极大关注，但晶体生长困难是制约其应用的瓶颈。目前国内外已将多种晶体生长方法应用于CuI晶体的生长，晶体尺寸也都在毫米量级。例如，T.Goto等人在J.Phys.Soc.Japan，1968，Vol.24，P314上发表的文章指出，采用升华法得到尺寸达9mm3的晶体，但晶体的缺陷较多。溶胶—凝胶晶体生长技术通常有离子反应和络合—解络两种方法。I.Nakada等人在Japan.J.Appl.Phys.，1976，Vol.15，P919上发表的文章是采用离子反应法，得到了体积为5×5×1mm3的CuI晶体。A.F.Armington和J.J.O’Connor在J.Crysal Growth，1968，Vol.3/4，P367及Mater.Res.Bull.，1971，Vol.6，P765上发表了两篇有关络合—解络法生长CuI晶体的文章，所生长出的晶体虽然纯度较高，但晶体的形貌不佳。
在络合—解络晶体生长中，晶体是由CuI和HI的络合物在凝胶中的解络而生成。因此该方法生长的晶体具有价格低廉、设备简单、生长温度低、纯度高等优点，其生长过程也容易调控，因而特别适用生长纯度高、应力小和缺陷少的晶体，但难以获得形貌规则的晶体。浓度控制是晶体生长中的一种常用技术。此技术便于控制成核速率，保持稳定的晶体生长速度，能够生长出形貌好、尺寸较大的晶体。迄今为止，国内外还未见在络合—解络法生长CuI晶体中采用浓度控制技术的有关报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种超快CuI闪烁晶体；
本发明的另一个目的在于提供这种晶体的生长方法。
本发明就是为了克服上述生长技术中的不足，采用浓度控制技术和络合—解络法相结合的方法，生长出纯度高、应力小、缺陷少、形貌好(呈规则的四面体结构)、尺寸较大的γ相CuI晶体。
即浓度控制技术和络合—解络相结合的生长方法。选用分析纯的硅酸钠、离子水、乙酸为制备凝胶的原料，分析纯的氢碘酸为络合剂、CuI粉末为原料生长CuI晶体。
其制备方法如下：
先将硅酸钠溶解于离子水中，加入乙酸并充分搅拌，静置后即可获得晶体生长所需的凝胶，再将CuI粉末溶于不同的量的络合剂氢碘酸中，形成不同饱和度的络合物CuI-HI饱和溶液，CuI-HI络合物在凝胶中扩散将析出CuI晶体。有别于通常的浓度控制技术—浓度递增，在CuI晶体生长过程中，采用浓度递减的方法，即每隔24小时定期用浓度低的CuI-HI饱和溶液取代前一浓度高的CuI-HI饱和溶液。之后用Na2SO3溶液取代最低浓度的CuI-HI饱和溶液。
最后将它静置在25±0.5℃的防震生长箱，使晶体逐渐长大。
本发明采用的浓度递减控制技术和络合—解络相结合的生长方法具有设备简单、价格低廉、生长温度低和生长过程容易调控等优点，所生长的γ相CuI晶体纯度高、应力小、缺陷少、形貌好(呈规则的四面体结构)和尺寸较大，因而作为新一代超快闪烁体，在超高计数率X-射线、γ射线和电子束测量等方面都有着重要的应用价值，同时还可以用作快离子导体。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明是如何实现的：
实施例
选用分析纯的硅酸钠、离子水、乙酸为制备凝胶的原料，分析纯的氢碘酸为络合剂、CuI粉末为原料生长CuI晶体。将106克硅酸钠溶解于250克的去离子水中，待完全溶解后过滤。再用去离子水进一步稀释上述硅酸钠水溶液，并加入2M的乙酸，硅酸钠水溶液、去离子水、乙酸三者的体积比为7∶8∶15(如70ml硅酸钠、80ml去离子水、150ml乙酸)，溶液配制过程中不断搅拌。将所配制的溶液倒入直径3cm、高25cm、宽20cm的U型管，在25±0.5℃的温度环境下静置48小时后形成用于晶体生长的凝胶。
将CuI粉末溶于不同量的7M氢碘酸中，获得饱和度分别为1M、0.86M、0.72M、0.57M、0.43M、0.28M、0.14M的CuI-HI络合液。在U型管一端的凝胶上方加入7M的氢碘酸1ml，使之在凝胶中预扩散。经4小时预扩散后，用1M的络合液10ml取代凝胶上方的氢碘酸。24小时后用0.86M的络合液10ml取代凝胶上方原来的1M络合液。在以后的每隔24小时，均使用等量浓度较低的络合液取代浓度较高的络合液，即用0.72M的络合液取代0.86M的络合液、0.57M的络合液取代0.72M的络合液，依次进行取代，直至用0.14M的络合液取代0.28M的络合液为止。再经过24小时，用0.1M的Na2SO3溶液取代0.14M的络合液。最后，将U型管静置在25±0.5℃的防震生长箱中，使CuI晶体逐渐长大。
所生长出来的CuI晶体形貌为规则四面体、纯度高、应力小、尺寸大于2mm。Brucker D8型X-射线衍射仪测量的结果表明，CuI晶体为γ相，具有超快发光特性。

Claims (3)

1、一种新型CuI超快闪烁晶体，其特征在于：CuI晶体呈γ相的规则四面体结构，尺寸大于2mm。
2、根据权利要求1所述的一种新型CuI超快闪烁晶体，其制备方法如下：
A、先将硅酸钠溶解于离子水中，加入乙酸并充分搅拌，静置后即可获得晶体生长所需的凝胶，再将CuI粉末溶于不同的量的络合剂氢碘酸中，形成不同饱和度的络合物CuI-HI饱和溶液，CuI-HI络合物在凝胶中扩散将析出CuI晶体，采用浓度递减的方法，即每隔24小时定期用浓度低的CuI-HI饱和溶液取代前一浓度高的CuI-HI饱和溶液；
B、最后用Na2SO3溶液取代CuI-HI饱和溶液；
C、将用Na2SO3溶液取代后的CuI-HI饱和溶液静置在25±0.5℃的防震生长箱，使晶体逐渐长大。
3、如权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于：所选用的制备凝胶原料硅酸钠、离子水、乙酸为分析纯的原料，络合剂氢碘酸为分析纯氢碘酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100587129C (zh) * 2007-12-06 2010-02-03 同济大学 大尺寸CuI晶体的生长方法
CN102191546A (zh) * 2010-03-08 2011-09-21 宁波大学 一种氯化亚铜晶体的生长方法
CN101619487B (zh) * 2008-07-03 2013-02-06 中国科学院福建物质结构研究所 一种p型导电性的碘化亚铜单晶体及其水热生长方法
CN103741203A (zh) * 2014-01-23 2014-04-23 中国科学院福建物质结构研究所 水热法生长CuI单晶的矿化剂及CuI晶体生长方法
CN104163449A (zh) * 2014-08-16 2014-11-26 贵州大学 一种γ-碘化亚铜的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100587129C (zh) * 2007-12-06 2010-02-03 同济大学 大尺寸CuI晶体的生长方法
CN101619487B (zh) * 2008-07-03 2013-02-06 中国科学院福建物质结构研究所 一种p型导电性的碘化亚铜单晶体及其水热生长方法
CN102191546A (zh) * 2010-03-08 2011-09-21 宁波大学 一种氯化亚铜晶体的生长方法
CN103741203A (zh) * 2014-01-23 2014-04-23 中国科学院福建物质结构研究所 水热法生长CuI单晶的矿化剂及CuI晶体生长方法
CN104163449A (zh) * 2014-08-16 2014-11-26 贵州大学 一种γ-碘化亚铜的制备方法

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