CN1609094A - 金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，解决了已有技术中的填料酯化塔精馏效果差的缺陷。技术方案是：乙酸、乙醇经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔精馏、分离，在塔顶得到粗酯产品。其特征是：酯化塔内装有金属塔板及金属填料。金属填料为不锈钢薄板波纹规整填料，该薄板填料比表面积大，分离效果好，由各种型号组成，主要根据物料性质、酯化分离程度建立推动力模型，达到最佳操作数据，使酯化塔阻力降低，酯化产品纯度高，粗酯含量可达95％以上。
Description
一、技术领域：
本发明涉及乙酸乙酯生产工艺，特别是涉及一种金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，通过在酯化塔中应用金属填料、金属塔板，提高产品精馏效果。
二、背景技术：
乙酸乙酯产品是由乙酸和乙醇在硫酸催化剂的作用下反应合成的。由于系统中加入了硫酸，所以对设备和填料的形成和材质提出了更高的要求。传统的酯化塔基本上是采用瓷环填料，故对耐酸腐蚀起到了很大的作用。但瓷环的比表面积小，每米的理论板数少，且单位高度的阻力大，这样使塔高增加。由于填料高度的增加又增加了塔内阻力差，对塔釜反应精馏造成了不利的影响。曾将传统乱堆的瓷环填料改为规整陶瓷填料，或将塔改为填料、塔板混合塔。在填料的取材上基本没有突破陶瓷的材质，而且使用后期的规整陶瓷填料由于刚性强，每层由十几块拼装而成，拼装缝隙无法达到规定要求，缝隙造成偏流，严重影响塔的精馏效果，且安装不好还容易造成大量破碎，碎片堵塞管道，使塔阻力上升，影响操作。
三、发明内容：
本发明的目的在于解决现有技术问题中陶瓷材质偏流易碎以及酸性介质的腐蚀等缺陷，提高酯化塔的精馏效果，延长开工周期，得到高含量的产品。
本发明是这样进行的：一种金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，将混合原料投放酯化塔反应釜中，经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔蒸发精馏、分离，获得产品，其特征在于：所述酯化塔的蒸发精馏工艺，塔内装填金属塔板、金属填料。金属填料为不锈钢薄板波纹规整填料，该种填料根据物性要求，由各种系列型号组成，以达到效率纯度最高、阻力最小，最佳操作。在装有金属塔板和金属填料的酯化塔中进行精馏，到塔顶可得到乙酸乙酯含量为95％以上的粗酯产品。由于金属填料比表面积、空隙率等性能的提高，具有理论板数多、阻力小、气液分布均匀、通量大、放大效应不明显等特点。
本发明的有益效果是：本发明的改进方法，令人意想不到的减少了粗乙酸乙酯产品中水、醇、酸的含量，尤其是水和醇。本发明提高了乙酸乙酯的含量，减轻了后续工艺中提浓塔和精制塔的负荷，减少了低酯副产品的产生，使塔的产能得到提升，降低了能耗，较明显地提高产能、延长开工周期。
四、具体实施方式：
根据调查，目前在酯化塔上还没有采用金属填料的塔型，有的只是金属板式塔。因为一般认为由于金属填料的板比较薄，使用寿命不能满足工艺要求。但金属规整填料的优点也是很明显的。首先，由于其板比陶瓷薄，它的比表面积比陶瓷规整填料大，相应的每米理论板数同比上升1～2倍理论板数。在安装同样高度填料的情况下，理论板数提高，酯化塔的分离能力也相应提高，使塔的高度降低。其二，金属填料有效地消除了沟流和偏流现象，使塔效率提高。第三是填料阻力下降(陶瓷填料易碎，造成填料堵塞，增加阻力)，有利于酯化釜的反应操作。基于金属填料的优点和金属填料酸腐蚀的问题，对应不同塔高组份不同的工艺条件，不同高度安装不同材质的金属塔板及金属填料，同时在填料的下部安装酸的预分离结构，使腐蚀物基本不进入填料，保证填料的工作寿命。
酯化塔分两大工作体系：(1)、酯化反应体系；(2)、分离体系。
反应体系主要为反应釜，分离体系包括精馏塔、塔顶冷凝器、冷却器、酯水分离器。按照一定配比的混合原料进入反应釜中，投入酯化塔反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸30～70％，乙醇28～50％，水2～20％。保持釜内温度106±5℃，反应产物连续气化进分离体系中的金属填料酯化塔，所述的金属填料，在设施例中采用各类不锈钢塔板冲孔轧制密纹，板厚在0.1～0.5mm，冲孔轧制密度纹的开孔率5～10％，冲波纹形状：峰高4.3～12.5mm、波距7.3～110.2mm、盘高100～150mm、堆比重为200～700kg/m3，冲波纹最后组装而成的金属填料。该金属填料塔填料总高度为8～20米。填料高度根据精馏推动力原理的数学模型，设计各种型号及填料高度组成。塔底物料回流入反应釜，塔顶气相产物经过冷却分离后分为两相，酯相：一部分进入中间槽，另一部分回流入塔内，水相：进入废水槽。
实施例1：
反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸70％，乙醇28％，水2％。填料不锈钢板牌号为304，按上述要求选厚，冲孔及波纹。
本发明在实施例中采用不锈钢塔板、金属薄板填料为混合酯化塔内部结构，这不是对本发明的限制，本发明权利保护以权利要求为准。
通过上述工业装置连续运行证明：一、由于理论板数的提高，产品质量明显提高；二、塔的阻力降低，塔的生产能力相对提升，操作稳定。陶瓷填料酯化塔和不锈钢填料酯化塔的操作指标及结果如下：
| 陶瓷填料酯化塔 | 金属填料酯化塔 | ||||||||
| 塔直径 | φ800 | φ1900 | |||||||
| 操作指标 | 塔顶温度(℃) | 74±1 | 72±1 | ||||||
| 塔中温度(℃) | 79±1 | 74±1 | |||||||
| 塔压差(mmH2O) | 1500 | 300 | |||||||
| 结果 | 塔单产(t/d) | 6.0 | 68.5 | ||||||
| 塔单位面积产率(t/d.m2) | 11.90 | 24.17 | |||||||
| 塔顶组份(w/w)％ | 酯 | 醇 | 水 | 酸 | 酯 | 醇 | 水 | 酸 | |
| 92.07 | 1.65 | 6.275 | 0.005 | 95.27 | 1.00 | 3.726 | 0.004 | ||
实施例2：
反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸30％，乙醇50％，水20％。不锈钢板牌号316L。结果如下：
| 陶瓷填料酯化塔 | 金属填料酯化塔 | ||||||||
| 塔直径 | φ800 | φ1900 | |||||||
| 操作指标 | 塔顶温度(℃) | 74±1 | 71±1 | ||||||
| 塔中温度(℃) | 79±1 | 73±1 | |||||||
| 塔压差(mmH2O) | 1500 | 350 | |||||||
| 结果 | 塔单产(t/d) | 6.0 | 67.5 | ||||||
| 塔单位面积产率(t/d.m2) | 11.90 | 23.82 | |||||||
| 塔顶组份(w/w)％ | 酯 | 醇 | 水 | 酸 | 酯 | 醇 | 水 | 酸 | |
| 92.07 | 1.65 | 6.275 | 0.005 | 94.876 | 1.3 | 3.82 | 0.004 | ||
Claims (6)
1.一种金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，将混合原料投放酯化塔反应釜中，经过硫酸催化后进行酯化反应的溶液，在蒸汽加热的条件下汽化，形成酯、水、醇、酸共沸物体系，进入酯化塔蒸发精馏、分离，获得产品，其特征在于：所述酯化塔的蒸发精馏工艺，塔内装填金属填料和金属塔板。
2.根据权利要求1所述的金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，其特征在于：酯化塔内装填的金属塔板为不锈钢薄板，金属填料为不锈钢薄板规整填料，该种填料根据物性要求，由各种系列型号组成，以达到效率纯度最高、阻力最小、最佳操作。
3.据权利要求1或2所述的金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，其特征在于：所述不锈钢薄板上冲孔轧制波纹，所述塔内规整填料上、下不锈钢薄板波纹交叉重迭，总高度8～20米，填料高度根据精馏推动力原理的数学模型，设计各种型号及填料高度组成。
4.据权利要求1所述的金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，其特征在于：投入酯化塔反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸30～70％，乙醇28～50％，水2～20％。
5.根据权利要求4所述的金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，其特征在于：投入反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸70％，乙醇28％，水2％。
6.根据权利要求4所述的金属填料、金属塔板混合塔在乙酸乙酯酯化塔上的应用方法，其特征在于：投入反应釜中的物料的组分及配比(重量百分比)为：乙酸30％，乙醇50％，水20％。
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