CN1325463C - 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法，将经过脱除水分、醇及轻组份合格的含有少量酸的乙酸乙酯进入高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，在蒸汽加热的条件下汽化，在塔内蒸发、精馏、分离，在塔顶得到含微量酸的高纯度乙酸乙酯产品，精制塔内装有金属塔板及金属填料，其特征在于：精制塔设置溢流挡板及釜式再沸器，金属填料为不锈钢薄板规整填料，塔釜少量重组份通过塔底釜式再沸器的溢流挡板出料。该薄板填料比表面积大，分离效果好，由各种型号和不同材质组成。本发明降低精制塔阻力，提高产品纯度，塔顶产品中乙酸乙酯含量可达重量百分比99.7%以上，酸度(重量)低于27ppm以下，操作更加稳定和易于控制。
Description
一、技术领域：
本发明涉及高纯度乙酸乙酯生产工艺，特别是公开一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法，通过在精制塔中应用金属塔板与金属填料以及设置溢流挡板的釜式再沸器，提高产品精馏效果，稳定操作、方便控制。
二、背景技术：
乙酸乙酯生产一般采用包括酯化反应精馏塔、提浓塔(脱水、醇及轻组份)、精制塔(脱酸及重组份)、废水回收塔(废水处理、轻组份回收)的四塔流程。经过提浓塔脱水、醇及轻组份合格后的粗成品往往还需要经过提纯精制塔脱除微量杂质酸，以达到更高的产品质量标准要求。传统的精制塔大多采用陶瓷填料，对耐酸腐蚀起到了一定作用。但陶瓷比表面积小，每米理论板数少，单位高度填料阻力大，能耗高。曾将传统乱堆的瓷环填料改为规整陶瓷填料，但基本未突破陶瓷材质，而且使用过程中发生大量陶瓷破碎堵塞管道影响操作，或者因拼装无法达到规定要求，缝隙造成偏流，严重影响塔的精馏效果，常常出现产品酸度过高的情况。曾试图改造成为板式塔，但高度过高，限于现场因素未能实施。
传统的精制塔操作模式也往往容易造成产品酸含量超标。传统操作模式是将进料直接进入与塔身连为一体的精制塔塔釜中，经蒸汽蒸发产生汽相从塔顶冷凝回流、采出，产品质量往往根据塔顶温度控制，塔釜在操作周期内不出料。随着操作的进行，塔釜酸含量越来越高，釜温也越来越高，一般根据经验控制在比较宽的85～100℃范围内，过高就需要停车拉釜料。问题是这样将缩短开工周期、增加生产成本，而且根据经验的釜温控制指标范围过宽，具有一定的盲目性。当釜温升高时，常常容易将微量酸带到塔顶引起产品酸度超标。熟知化学工程的人不难知道，由于相平衡和物料平衡的作用，该塔底部应当有酸含量相对较高的连续出料。但由于这一出料量在一般规模下非常小，难以控制。曾设置底部连续出料控制，但发现操作实施性很差，不得不采用前述类似间歇过程的操作，物料的不平衡和组份的不稳定极大地影响了生产的稳定性，规模越大这一点越明显。大规模连续化生产中必须设法使装置长周期稳定运转、易于操作控制。
为此，本发明提出了一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔及其应用方法，并经生产使用取得了较好的效果。
三、发明内容：
本发明的目的在于解决现有技术中精制效果差、阻力大、产品酸含量容易超标的缺陷，稳定操作降低不合格品率，得到高纯度乙酸乙酯产品。
本发明是这样实现的： 一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔应用方法，将经过脱除水分、醇及轻组份合格的含有少量酸的乙酸乙酯进入高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，在蒸汽加热的条件下汽化，在塔内蒸发、精馏、分离，在塔顶得到含微量酸的高纯度乙酸乙酯产品，精制塔内装有金属塔板及金属填料，其特征在于：精制塔设置溢流挡板及釜式再沸器，塔内在釜式再沸器上部装有n块不锈钢薄板塔板，1≤n≤10，且为整数，所述的金属塔板为316L不锈钢，所述的金属填料为不锈钢薄板规整填料。塔釜操作温度稳定，范围为77～85℃。加入该塔的进料组份及配比的重量百分比为：乙酸乙酯98.5～99.5％，乙酸0.002～1.2％，乙醇0.03～0.2％，水分0.02～0.1％。根据不同纯度要求和操作模式，塔进料从底部釜内加入，或从底下第1至第n-1块塔板上加入。一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，其特征在于：塔内装有1～10块金属塔板及6～16米金属填料，精制塔底部设置溢流挡板及釜式再沸器，金属填料为不锈钢薄板规整填料。根据不同纯度要求和操作模式，进料加入到塔釜或从塔底下第1～9块塔板上加入。该种填料由各种系列型号及不同材质、不同高度的填料组成。塔釜通过釜式再沸器的溢流挡板采出少量重组份，并控制塔釜温度。塔顶采出的产品中乙酸乙酯含量可达99.7％(重量)以上，酸度(重量)低于27ppm以下。由于金属薄板填料比表面积、空隙率等性能的提高，具有理论板数多、阻力小、汽液分布均匀、通量大、放大效应不明显等特点。另外，塔板的缓冲作用使得产品中酸含量不易超标。设置溢流挡板的釜式再沸器解决了微量连续出料的难题，使得塔釜操作温度稳定，控制更加容易实现。
本发明的有益效果是：产品纯度达到并超过了美国ASTM D 4614-95(2000年确认)标准、企业标准Q/GHBB24-2002优等品标准，大大超过国家优等品标准，生产期间酸度超标现象不再发生，温度不再大范围波动，操作更加稳定，温度控制更加容易实现，增加了经济效益。
四、附图说明：
附图是本发明精制塔结构示意图。
图中：1、釜式再沸器；2、溢流挡板；3、塔板；4、填料；5、乙酸乙酯产品出口；6、少量重组份出料口。
五、具体实施方式：
根据调查，目前在高纯度乙酸乙酯生产中还没有金属塔板与金属填料混合结构的提纯精制塔，有的只是散堆或规整陶瓷填料精制塔，或者是单一的金属板式塔。一般认为，由于金属填料的板相对较薄，使用寿命可能满足不了工艺要求。但金属规整填料有着很明显的优点：(1)其加工性能好，气相通道倾角小，沿程阻力低，大大优于陶瓷填料；(2)其板比陶瓷薄，堆密度比陶瓷填料小得多，比表面积比陶瓷规整填料大，相应的每米理论板数同比上升1～2倍，在安装更低高度填料情况下理论板数仍能有较大提高，且填料表面润湿均匀，即使喷淋密度为0.2m3/m2·h也能达到完全润湿，因此填料效率高，提纯精制能力也提高，产品纯度提高，相对单一金属板式塔而言塔的高度大大降低，能够节约能耗和投资费用；(3)金属规整填料有效地消除了沟流和偏流现象，使塔效率提高；填料塔通量大，阻力相对板式塔小得多、相对易碎陶瓷填料来说强度大阻力小不会发生堵塞，节约能耗。鉴于金属填料的优点和金属填料的酸腐蚀问题，注意到塔板对酸液的缓冲作用，对应不同塔高组份不同的工艺条件，不同高度安装不同材质的金属薄板填料，同时在填料的下部安装塔板这一酸的预分离结构，保证填料的寿命并有效防止产品酸含量超标。
提纯精制塔体系主要精馏塔及其塔釜再沸器、塔顶冷凝器、回流罐。塔下部设有金属塔板1～10块。塔釜带有设置了溢流挡板的釜式再沸器。塔上部装有金属薄板填料。所述的金属薄板填料，在实施例中采用各类不锈钢薄板冲孔轧制密纹，板厚在0.1～0.5mm，冲孔轧制密纹的开孔率在5～10％，冲波纹形状：峰高4.3～12.5mm、波距7.3～10.2mm、盘高100～150mm，堆比重为200～700kg/m3，冲波纹最后组装而成的规整填料。填料高度根据精馏推动力原理的数学模型，设计各种型号及不同材质填料高度组成，填料总高度6～16米。
经过脱除水分、醇及轻组份合格的含有少量酸的乙酸乙酯进入高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，进料组份及配比(重量)为：乙酸乙酯98.5～99.5％，酸度(以乙酸计)0.002～1.2％，醇(以乙醇计)0.03～0.2％，水分0.02～0.1％。根据不同纯度要求和操作模式，进料加入到塔釜或从塔底下第1～9块塔板上加入。微量塔釜重组份经溢流储存于釜式再沸器溢流挡板一侧空间，间歇或半间歇地排出系统进入重组份处理系统，当达到一定规模时还可以连续排出。控制釜内温度81±4℃。塔顶汽相冷凝液一部分回流入塔内，一部分采出作为乙酸乙酯产品，控制塔顶温度78.1±1.0。
根据附图，本发明精制塔设置溢流挡板及釜式再沸器，以塔釜形式与塔连为一体，这仅为示意。釜式再沸器为已有技术的市售产品。本领域的工程技术人员根据本发明很方便地就可以将设置溢流挡板的釜式再沸器作为独立于塔的单元，或者将溢流挡板垂直设置于塔釜内釜式再沸器一侧作为独立的单元，这些都并不影响本发明的实质。
实施例：
进料组份及配比(重量)为：乙酸乙酯98.9％，酸度(以乙酸计)1.0％，醇(以乙醇计)0.08％，水分0.02％。按照上述要求选用合适厚度的304与316L不锈钢薄板填料冲孔及波纹。实施例中采用3块316L不锈钢材质的金属塔板和带溢流挡板的釜式再沸器。
本发明在实施例中采用不锈钢薄板为精制塔填料，这不是对本发明的限制，本发明权利保护以权利要求书为准。
通过上述工业装置连续运行两年多发现：产品纯度达到并超过了美国ASTM D4614-95(2000年确认)标准、企业标准Q/GHBB24-2002优等品标准，大大超过国家优等品标准，生产期间酸度超标现象不再发生，温度不再大范围波动，操作更加稳定，温度控制更加容易实现，塔的阻力下降，能耗降低。操作指标及结果如下：
| 塔器型式及再沸器型式 | 原有散堆陶瓷填料塔，普通釜式再沸器 | 原有改进规整陶瓷填料塔，立式热虹吸式再沸器 | 金属塔板、金属填料混合塔，设置溢流挡板的釜式再沸器 | |
| 塔顶温度(℃) | 79.0±1.0 | 78.6±1.0 | 78.1±1.0 | |
| 塔釜温度(℃) | 85～100(随时间升高) | 85～95(随时间升高稳定＜0.0027) | 81±1(稳定) | |
| 塔压差(mmH2O) | 2500 | 1200 | 250 | |
| 塔顶产品(w/w)％ | 酯 | 99.89 | 99.9 | 99.9 |
| 醇 | 0.08 | 0.08 | 0.079 | |
| 水 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | |
| 酸 | 0.003(前期)～0.01(后期) | 0.003(前期)～0.009(后期) | 0.001(稳定＜0.0027) | |
| 开车周期 | 一般小于3个月需要停车拉釜料一次 | 一般小于3个月需要停车拉釜料一次 | 实际已大于2年，釜料通过间歇或半间歇或连续方式排出 | |
Claims (4)
1.一种高纯度乙酸乙酯提纯精制塔应用方法，将经过脱除水分、醇及轻组份合格的含有少量酸的乙酸乙酯进入高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，在蒸汽加热的条件下汽化，在塔内蒸发、精馏、分离，在塔顶得到含微量酸的高纯度乙酸乙酯产品，精制塔内装有金属塔板及金属填料，其特征在于：精制塔设置溢流挡板及釜式再沸器，塔内在釜式再沸器上部装有n块不锈钢薄板塔板，1≤n≤10，且为整数，塔上部装填有总高度6～16米规整填料，所述的金属填料为不锈钢薄板规整填料，该种填料由不锈钢薄板上冲孔轧制波纹而成，上、下板波纹交迭布置。
2.根据权利要求1所述的高纯度乙酸乙酯提纯精制塔应用方法，其特征在于：塔釜操作温度稳定，范围为77～85℃。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度乙酸乙酯提纯精制塔应用方法的特征在于：加入该塔的进料组份及配比的重量百分比为：乙酸乙酯98.5～99.5％，乙酸0.002～1.2％，乙醇0.03～0.2％，水分0.02～0.1％，各组份的总和为100％。
4.一种由权利要求1～3中任意一项所述方法的高纯度乙酸乙酯提纯精制塔，其特征在于：塔底部设置溢流挡板及釜式再沸器。
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