CN108144319B - 使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置 - Google Patents

使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，该装置包括固定床反应器、第一热泵、第一换热器、第一分隔壁精馏塔、第二换热器、第二热泵、第二分隔壁精馏塔和第三换热器；所述第一分隔壁精馏塔和第二分隔壁精馏塔结构相同，均为如下：精馏塔内腔的中部设有一竖直的分隔壁，分隔壁将精馏塔内腔的中部分为进料侧和非进料侧这两部分，所述进料侧和非进料侧均装填有填料，所述分隔壁以上的精馏塔内腔为精馏段，所述精馏段内装填有精馏段填料，分隔壁以下的精馏塔内腔为提馏段，提馏段内装填有提馏段填料。采用上述装置生产三正丁胺具有节能降耗的优势。

Description

使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置
技术领域
本发明属于三正丁胺生产领域，具体涉及一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置。
背景技术
三正丁胺，其分子式为C12H27N，CAS号：102-82-9，分子量为185.35，常压下沸点为216.0～217.0℃。三正丁胺常温常压下为无色或者浅黄色液体，有特殊的气味，呈弱碱性，容易溶于乙醇、乙醚等，微溶于水。有着广泛的工业用途，是一种重要的有机化工中间体，同时也是一种优良的试剂、乳化剂、萃取剂、杀虫剂及防腐剂等。
三正丁胺的主要生产工艺，如图1所示，是在固定床反应器内将正丁胺、二正丁胺汽化后(汽化室的作用是使正丁胺和二正丁胺混合物汽化)再与氢气混合，一起通入固定床反应器。固定床反应器内装有活化后负载型催化剂，在固定床反应器内进行催化反应，用氢气来调节反应压力，从而生成三正丁胺反应液，三正丁胺的收率达到85％。为获得高纯度(质量百分数大于99.5％)的三正丁胺，须将三正丁胺反应液依次经过脱正丁胺塔、脱二正丁胺塔、脱轻塔，最后脱轻塔塔釜液即为质量百分数大于99.5％的三正丁胺产品。目前的三正丁胺生产工艺使用三个精馏塔进行产品的提出和分离，故能耗较高。
分隔壁精馏塔(Dividing Wall Column，简称DW)是在精馏塔中设置一垂直壁，将精馏塔分成上段、下段、及由隔板分开的精馏进料段及中间采出段四部分。DWC塔是热力学上较理想的系统结构，在分离3组分混合物时，用相同的理论板数，完成同样的分离任务，采用DWC塔比传统的两塔流程需更少的再沸热量和冷凝量。对于某些给定的物料，分隔壁精馏塔和常规精馏塔相比需更小的回流比，故操作容量增大，节能最高可达到60％以上，可能节省设备投资30％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，采用装置生产三正丁胺具有节能降耗的优势。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，该装置包括固定床反应器、第一热泵、第一换热器、第一分隔壁精馏塔、第二换热器、第二热泵、第二分隔壁精馏塔和第三换热器；
所述固定床反应器的上部为汽化混合室、下部为固定床，所述汽化混合室上设置有混合液进口和氢气进口，混合液进口位于氢气进口的上方；所述固定床内装填有催化剂，所述固定床底部设置有反应物出口；
所述第一热泵和第二热泵分别设有各自的进口和出口；
所述第一换热器、第二换热器和第三换热器均为管壳式换热器，均各自设有管程进口、管程出口以及壳程进口、壳程出口；
所述第一分隔壁精馏塔和第二分隔壁精馏塔结构相同，均为如下：
精馏塔内腔的中部设有一竖直的分隔壁，分隔壁将精馏塔内腔的中部分为进料侧和非进料侧这两部分，所述进料侧和非进料侧均装填有填料，进料侧塔壁中部设有进料口，非进料侧塔壁中部设置有侧线出料口；所述分隔壁以上的精馏塔内腔为精馏段，所述精馏段内装填有精馏段填料，精馏段的上部侧面设置有回流口，所述回流口位于精馏段填料的上方；分隔壁以下的精馏塔内腔为提馏段，所述提馏段内装填有提馏段填料；提馏段的下部侧面设置有塔釜蒸汽进口，所述塔釜蒸汽进口位于提馏段填料的下方；精馏塔的顶部设有塔顶蒸汽出口，精馏塔的底部设置有塔釜液出口；
存储有正丁胺和二正丁胺混合液的液体储罐通过三通阀Ⅰ后与混合液进口相连通，存储有氢气的气体储罐与氢气进口相连通；反应物出口与第一换热器的管程进口相连，第一换热器的管程出口与第一分隔壁精馏塔的进料口连通；第一分隔壁精馏塔的侧线出料口依次通过三通阀Ⅱ、三通阀Ⅰ后与混合液进口相连通；
第一分隔壁精馏塔的塔顶蒸汽出口通过第一热泵后与第一换热器的壳程进口连通；第一换热器的壳程出口通过三通阀Ⅲ后分成两路，一路与第一分隔壁精馏塔的回流口连通，另一路依次通过三通阀Ⅱ、三通阀Ⅰ后与混合液进口相连通；
所述第一分隔壁精馏塔的塔釜液出口与三通阀Ⅳ相连通，所述三通阀Ⅳ还分别与第二换热器的管程进口以及第二分隔壁精馏塔的进料口相连通；第二换热器的管程出口与第一分隔壁精馏塔的塔釜蒸汽进口连通；
热蒸汽(为从公用管道而来的热蒸汽)进入第二换热器的壳层进口，冷凝换热后的冷凝水从第二换热器的壳层出口排出；
第二分隔壁精馏塔的塔顶蒸汽出口通过第二热泵后与第三换热器的壳程进口连通，第三换热器的壳程出口通过三通阀Ⅴ后与第二分隔壁精馏塔的回流口连通；
所述第二分隔壁精馏塔的塔釜液出口通过三通阀Ⅵ后与第三换热器的管程进口连通，第三换热器的管程出口与第二分隔壁精馏塔的塔釜蒸汽进口连通。
作为本发明的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置的改进：
三通阀Ⅴ为轻杂质出口；三通阀Ⅵ为重杂质出口，
第二分隔壁精馏塔的侧线出料口为作为产品的三正丁胺出口。
作为本发明的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置的进一步改进：
所述第一热泵和第二热泵均为由变频电机控制的压缩机。
作为本发明的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置的进一步改进：
精馏塔内，进料侧填料、非进料侧填料、精馏段填料、提馏段填料均为不锈钢材质的250Y金属孔板波纹规整填料(即，波纹板填料不锈钢孔板波纹规整填料250Y)。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过使用两个分隔壁精馏塔替代了原有工艺的三个精馏塔，节省了设备投资和能耗；通过使用热泵技术，将塔顶蒸汽的热能用于预热和再沸器，有效利用了热能，降低了能耗；通过第二分隔壁精馏塔中间出料，该塔实现塔顶脱轻杂质、塔釜脱重杂质，进一步保证了产品三正丁胺的质量。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是现有的三正丁胺的主要生产工艺的示意图；
图2是本发明的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置的流程示意图；
图3是图2中的分隔壁精馏塔(第一分隔壁精馏塔4、第二分隔壁精馏塔7)的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、一种使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，如图2和图3所示，包括固定床反应器1、第一热泵2、第一换热器3、第一分隔壁精馏塔4、第二换热器5、第二热泵6、第二分隔壁精馏塔7和第三换热器8。
所述固定床反应器1的上部为汽化混合室、下部为固定床，所述汽化混合室上设置有混合液进口11和氢气进口12，混合液进口11位于氢气进口12的上方；所述固定床内装填有催化剂，所述固定床底部设置有反应物出口13；
所述第一热泵2和第二热泵6分别设有各自的进口和出口；所述第一热泵2和第二热泵6均为由变频电机控制的压缩机。
所述第一换热器3、第二换热器5和第三换热器8均为管壳式换热器，均各自设有管程进口、管程出口以及壳程进口、壳程出口；
所述第一分隔壁精馏塔4和第二分隔壁精馏塔7结构相同，均为如下：
精馏塔内腔的中部设有一竖直的分隔壁41，分隔壁41将精馏塔内腔的中部分为进料侧和非进料侧这两部分，所述进料侧和非进料侧均装填有填料，进料侧塔壁中部设有进料口42，非进料侧塔壁中部设置有侧线出料口43；所述分隔壁41以上的精馏塔内腔为精馏段，所述精馏段内装填有精馏段填料，精馏段的上部侧面设置有回流口44，所述回流口44位于精馏段填料的上方；分隔壁41以下的精馏塔内腔为为提馏段，所述提馏段内装填有提馏段填料；提馏段的下部侧面设置有塔釜蒸汽进口46，所述塔釜蒸汽进口46位于提馏段填料的下方；精馏塔的顶部设有塔顶蒸汽出口45，精馏塔的底部设置有塔釜液出口47；精馏塔内，进料侧填料、非进料侧填料、精馏段填料、提馏段填料均为不锈钢材质的250Y金属孔板波纹规整填料。
存储有正丁胺和二正丁胺混合液的液体储罐通过三通阀Ⅰ101后与混合液进口11相连通，存储有氢气的气体储罐与氢气进口12相连通；反应物出口13与第一换热器3的管程进口相连，第一换热器3的管程出口与第一分隔壁精馏塔4的进料口42连通；第一分隔壁精馏塔4的侧线出料口43依次通过三通阀Ⅱ102、三通阀Ⅰ101后与混合液进口11相连通；
第一分隔壁精馏塔4的塔顶蒸汽出口45通过第一热泵2后与第一换热器3的壳程进口连通；第一换热器3的壳程出口通过三通阀Ⅲ103后分成两路，一路第一分隔壁精馏塔4的回流口44连通，另一路依次通过三通阀Ⅱ102、三通阀Ⅰ101后与混合液进口11相连通；
所述第一分隔壁精馏塔4的塔釜液出口47与三通阀Ⅳ104相连通，所述三通阀Ⅳ104还分别与第二换热器5的管程进口以及第二分隔壁精馏塔7的进料口42相连通；第二换热器5的管程出口与第一分隔壁精馏塔4的塔釜蒸汽进口46连通。热蒸汽(为从公用管道而来的热蒸汽)进入第二换热器5的壳层进口，冷凝换热后的冷凝水从第二换热器5的壳层出口排出。
第二分隔壁精馏塔7的塔顶蒸汽出口45通过第二热泵6后与第三换热器8的壳程进口连通，第三换热器8的壳程出口通过三通阀Ⅴ105后与第二分隔壁精馏塔7的回流口44连通；
所述第二分隔壁精馏塔7的塔釜液出口47通过三通阀Ⅵ106后与第三换热器8的管程进口连通，第三换热器8的管程出口与第二分隔壁精馏塔7的塔釜蒸汽进口46连通。
三通阀Ⅴ105为轻杂质出口，三通阀Ⅵ106为重杂质出口，第二分隔壁精馏塔7的侧线出料口43为作为产品的三正丁胺出口。
轻杂质主要指一异丁基二正丁基胺；重杂质为一些沸点较高的胶质。
本发明的生产流程具体如下：
起始生产时：
从液体储罐排出的正丁胺和二正丁胺混合液(作为原料液，正丁胺和二正丁胺的摩尔比为1:0.5～5)通过三通阀Ⅰ101后，从混合液进口11进入固定床反应器1的汽化混合室内汽化，气体储罐排出的氢气从氢气进口12进入固定床反应器1的汽化混合室内，与上述汽化后的混合液混合后一起进入固定床反应器1的固定床，固定床内的催化剂为金属钴为活性组份，Al2O3为载体，采用浸泽法制备骨架钴系催化剂；在固定床内进行催化反应，用氢气来调节反应压力为0.5～1.5MPa，反应温度控制在130～195℃，体积空速为0.2～1.5h-1，从而生成三正丁胺反应液；三正丁胺的收率达到85％；
备注说明：体积空速＝原料进料体积(液体)/催化剂体积。
三正丁胺反应液从反应物出口13排出后经过第一换热器3预热后从第一分隔壁精馏塔4的进料口42进入第一分隔壁精馏塔4内；第一分隔壁精馏塔4内的工作过程及参数为：塔顶压力为-90kPa(表压)，塔釜温度为82℃，回流比为2，从而得到塔顶一正丁胺的质量纯度为90.0％，塔侧线二正丁胺的质量纯度为92.0％，塔底三正丁胺质量纯度为98.1％。
第一分隔壁精馏塔4的塔顶蒸汽(主要为正丁胺)从塔顶蒸汽出口45排出经第一热泵2的压缩后进入第一换热器3的壳程内，第一换热器3用于对三正丁胺进行加热；经过换热，冷却后的塔顶蒸汽(主要为正丁胺)从第一换热器3的壳程出口出来后通过三通阀Ⅲ103后分成两部分，一部分作为回流液通过第一分隔壁精馏塔4的回流口44进入第一分隔壁精馏塔4内；另一部分经由三通阀Ⅱ102和三通阀Ⅰ101，从固定床反应器1的混合液进口11进入固定床反应器1。这2部分的比例约为1：2。
第一分隔壁精馏塔4的侧线出料口43出料(主要为二正丁胺)通过三通阀Ⅱ102和三通阀Ⅰ101从固定床反应器1的混合液进口11进入固定床反应器1。
第一分隔壁精馏塔4的塔釜液(主要为三正丁胺以及少量的轻杂质和重杂质)的一部分经由第二换热器5加热生成蒸汽从第一分隔壁精馏塔4的塔釜蒸汽进口46进入第一分隔壁精馏塔4内进行循环，该塔釜液的另一部分从第二分隔壁精馏塔7的进料口42进入第二分隔壁精馏塔7进一步精馏；这2部分的比例约为0.5：2。
从公用管道而来的热蒸汽进入第二换热器5的壳层进口，冷凝换热后的冷凝水从第二换热器5的壳层出口排出。
第二分隔壁精馏塔7内：塔顶压力为-95kPa(表压)，塔釜温度为101℃，回流比为3，从而得到塔顶轻杂质(主要为一异丁基二正丁基胺的，质量纯度为32％，其余为三正丁胺)，塔侧线三正丁胺的质量纯度为99.5％，塔底为重杂质(主要为胶质，质量含量约为35％，其余为三正丁胺)。
第二分隔壁精馏塔7的塔顶蒸汽出口45排出的塔顶蒸汽(轻杂质)经过第二热泵6压缩后用于第三换热器8加热，塔顶蒸汽经由第三换热器8冷却后，一部分作为轻杂质排出装置，另一部分作为回流液通过第二分隔壁精馏塔7的回流口44进入第二分隔壁精馏塔7内。这2部分的比例约为1：1.5。
第二分隔壁精馏塔7的塔釜液(重杂质)的一部分经由第三换热器8加热生成蒸汽后，由第二分隔壁精馏塔7的塔釜蒸汽进口46进入第二分隔壁精馏塔7内进行循环，塔釜液的另一部分作为杂质排出生产装置，第二分隔壁精馏塔7的侧线出料口43出料为99.5％的三正丁胺产品。这2部分的比例约为1：2.5。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，其特征在于：所述装置包括固定床反应器(1)、第一热泵(2)、第一换热器(3)、第一分隔壁精馏塔(4)、第二换热器(5)、第二热泵(6)、第二分隔壁精馏塔(7)和第三换热器(8)；
所述固定床反应器(1)的上部为汽化混合室、下部为固定床，所述汽化混合室上设置有混合液进口(11)和氢气进口(12)，混合液进口(11)位于氢气进口(12)的上方；所述固定床内装填有催化剂，所述固定床底部设置有反应物出口(13)；
所述第一热泵(2)和第二热泵(6)分别设有各自的进口和出口；
所述第一换热器(3)、第二换热器(5)和第三换热器(8)均为管壳式换热器，均各自设有管程进口、管程出口以及壳程进口、壳程出口；
所述第一分隔壁精馏塔(4)和第二分隔壁精馏塔(7)结构相同，均为如下：
精馏塔内腔的中部设有一竖直的分隔壁(41)，分隔壁(41)将精馏塔内腔的中部分为进料侧和非进料侧这两部分，所述进料侧和非进料侧均装填有填料，进料侧塔壁中部设有进料口(42)，非进料侧塔壁中部设置有侧线出料口(43)；所述分隔壁(41)以上的精馏塔内腔为精馏段，所述精馏段内装填有精馏段填料，精馏段的上部侧面设置有回流口(44)，所述回流口(44)位于精馏段填料的上方；分隔壁(41)以下的精馏塔内腔为提馏段，所述提馏段内装填有提馏段填料；提馏段的下部侧面设置有塔釜蒸汽进口(46)，所述塔釜蒸汽进口(46)位于提馏段填料的下方；精馏塔的顶部设有塔顶蒸汽出口(45)，精馏塔的底部设置有塔釜液出口(47)；
存储有正丁胺和二正丁胺混合液的液体储罐通过三通阀Ⅰ(101)后与混合液进口(11)相连通，存储有氢气的气体储罐与氢气进口(12)相连通；反应物出口(13)与第一换热器(3)的管程进口相连，第一换热器(3)的管程出口与第一分隔壁精馏塔(4)的进料口(42)连通；第一分隔壁精馏塔(4)的侧线出料口(43)依次通过三通阀Ⅱ(102)、三通阀Ⅰ(101)后与混合液进口(11)相连通；
第一分隔壁精馏塔(4)的塔顶蒸汽出口(45)通过第一热泵(2)后与第一换热器(3)的壳程进口连通；第一换热器(3)的壳程出口通过三通阀Ⅲ(103)后分成两路，一路与第一分隔壁精馏塔(4)的回流口(44)连通，另一路依次通过三通阀Ⅱ(102)、三通阀Ⅰ(101)后与混合液进口(11)相连通；
所述第一分隔壁精馏塔(4)的塔釜液出口(47)与三通阀Ⅳ(104)相连通，所述三通阀Ⅳ(104)还分别与第二换热器(5)的管程进口以及第二分隔壁精馏塔(7)的进料口(42)相连通；第二换热器(5)的管程出口与第一分隔壁精馏塔(4)的塔釜蒸汽进口(46)连通；
热蒸汽进入第二换热器(5)的壳层进口，冷凝换热后的冷凝水从第二换热器(5)的壳层出口排出；
第二分隔壁精馏塔(7)的塔顶蒸汽出口(45)通过第二热泵(6)后与第三换热器(8)的壳程进口连通，第三换热器(8)的壳程出口通过三通阀Ⅴ(105)后与第二分隔壁精馏塔(7)的回流口(44)连通；
所述第二分隔壁精馏塔(7)的塔釜液出口(47)通过三通阀Ⅵ(106)后与第三换热器(8)的管程进口连通，第三换热器(8)的管程出口与第二分隔壁精馏塔(7)的塔釜蒸汽进口(46)连通；
三通阀Ⅴ(105)为轻杂质出口；
三通阀Ⅵ(106)为重杂质出口，
第二分隔壁精馏塔(7)的侧线出料口(43)为作为产品的三正丁胺出口。
2.根据权利要求1所述的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，其特征在于：
所述第一热泵(2)和第二热泵(6)均为由变频电机控制的压缩机。
3.根据权利要求2所述的使用分隔壁精馏塔的三正丁胺生产装置，其特征在于：
精馏塔内，进料侧填料、非进料侧填料、精馏段填料、提馏段填料均为不锈钢材质的250Y金属孔板波纹规整填料。
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CN102271774A (zh) * 2008-10-30 2011-12-07 M·W·凯洛格有限公司 具有热泵的分隔壁塔
CN104671307A (zh) * 2015-03-03 2015-06-03 吴嘉 一种dmf废水处理装置及方法
CN106748811A (zh) * 2017-01-06 2017-05-31 浙江建业化工股份有限公司 三正丁胺回收法及所用回收装置

Patent Citations (3)

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