CN1608496A - 一种黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，包括以下步骤：1.用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；2.用微波对黑米皮进行灭酶处理；3.用60％以上的乙醇作溶剂对灭酶处理后的黑米皮浸提；4.对步骤3中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；5.对步骤4中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采取脱脂、大孔吸附树脂吸附和65～75％的乙醇解吸处理，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；6.对步骤5中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液再次进行真空浓缩，直至固形物浓度达到60％以上时，再采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物。本发明工艺简单、抗氧化物质提取率高，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法。
背景技术
黑米是因花色苷在果皮和种皮内沉积而成。黑稻谷经砻谷脱去颖壳后即为黑糙米(黑米)，黑米再经碾磨所得的果皮、种皮、糊粉层和胚统称为黑米皮，从黑米中碾出的精白米与普通精米没有区别。黑米皮一旦从整粒黑米上碾下后，其脂肪酶也被释放出来，进而将脂肪降解为游离的脂肪酸导致酸败。因此，筛选新加工工艺提高其保藏性能，防止变质是其合理利用的前提条件。
黑米皮的营养评价结果表明，黑米皮含有丰富的花色苷和黄酮类化合物等抗氧化物质，具有明显的抗氧化能力。
现有关于抗氧化物质的制备方法主要根据原料中活性物质的分布部位和极性选择合适的溶剂进行萃取。其核心技术主要是解决原料的稳定性、溶剂选择、提取液的浓缩和纯化以及浓缩液的干燥等问题。
目前防止普通大米糠变质的加工保藏方法主要采用热处理法，其目的是钝化米糠中的酶类，同时将其中的微生物和虫卵杀死，以有效抑制酶的作用和控制外界污染。一般的热风烘烤加热法，加热速度慢，时间长，能源消耗大，对抗氧化活性物质损失严重，导致抗氧化物质的提取率低。
现有的溶剂萃取法主要包括以下几种：①醇类提取：甲醇和乙醇是常用的抗氧化物质提取溶剂，提取次数一般是2～4次，可用冷浸法或加热抽提法提取，但因甲醇和乙醇的浓度不够合适，目标产物的得率低；②热水提取：因提取杂质多，故不常使用；③碱性稀醇或碱性水提取：碱性提取时，因碱性条件下会破坏抗氧化物质的母核结构；④系统溶剂提取：即用极性由小到大的溶剂依次提取，可以提取出大多数游离的抗氧化物质，但此法目前仅用于实验室，很难工业化。
提取物的纯化方法有层析、沉淀、pH梯度萃取和超临界CO2萃取等，但均存在不同程度的缺点而限制了其工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供工艺简单、抗氧化物质提取率高的黑米抗氧化活性物质工业化制备方法。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤：
1、用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；
2、用微波对黑米皮进行灭酶处理；
3、用60％以上的乙醇作溶剂对灭酶处理后的黑米皮浸提；
4、对步骤3中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；
5、对步骤4中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采取脱脂、大孔吸附树脂吸附和65～75％的乙醇解吸处理，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；
6、对步骤5中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液再次进行真空浓缩，直至固形物浓度达到60％以上时，再采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物。
本发明中步骤2中采用微波频率2450MHz、微波功率10～15kw、时间60～120s；
本发明中步骤3的具体过程为：用65～90％乙醇作溶剂，将灭酶处理后的黑米皮按料液比1∶4～6，温度50～70℃，浸提3～5小时，浸提次数为2～3次；
本发明中步骤5中对提取液的脱脂处理采用石油醚，大孔吸附树脂选用的型号为NKA-II。
本发明中步骤3和步骤5中真空浓缩过程中的真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃。
本发明中步骤6中冷冻干燥时的真空度低于10～30Pa，温度低于-30℃，干燥时间20～24h。
本发明与现有技术相比，具有以下的优点：
1、由于黑米中的98％以上的花色苷和黄酮类化合物等抗氧化活性物质分布在占黑米重8％～12％的黑米皮中。选取占黑米重8％～12％的黑米皮为材料提取抗氧化物质，与用整粒黑米为材料相比，可以减少提取溶剂的使用量，节约成本，提高效率。
经实验比较四个黑米品种的黑米皮与精米的总抗氧化能力，结果表明，黑米皮的总抗氧化能力明显高于其精米的，占黑米重12％的黑米皮的总抗氧化能力占到整粒黑米的98％以上(表1)。
表1黑米米皮和精米的总抗氧化能力
| 黑米品种 | 黑粘110 | 黑丰糯 | 龙锦1号 | 秦稻2号 |
| 米皮 | ||||
| 得率/％ | 11.97 | 12.24 | 11.74 | 11.86 |
| 总抗氧化能力(A1)/u·g-1 | 4340.22 | 6176.96 | 6701.80 | 4648.40 |
| 精米 | ||||
| 得率/％ | 88.03 | 88.66 | 88.26 | 88.14 |
| 总抗氧化能力(A2)/u·g-1 | 61.04 | 67.08 | 77.24 | 63.42 |
| A1/(A1+A23)/％ | 98.61 | 98.92 | 98.86 | 98.65 |
2、由于黑米皮中含有丰富的不饱和脂肪酸，受其中脂肪氧化酶的影响，很容易氧化酸败。选择微波处理工艺对黑米皮进行灭酶处理，可有效钝化黑米皮中的脂肪氧化酶活性，与不处理和热烘烤处理工艺相比，经微波处理后黑米皮的过氧化值和酸价随着时间的变化较平缓，保质效果稳定，可有效提高贮藏期，同时还可以减少对其中抗氧化活性物质的破坏。
经对比实验发现，热烘烤、微波加热两种方法对黑米皮均有一定的保质效果。经热烘烤处理后，前7d的过氧化值较对照增加，但7d之后，其过氧化值明显比不处理的低。经微波加热处理之后，前2d的过过氧化值较对照高，2d时与不处理的无明显差异，2d后过氧化值明显低于不处理的，随着保存时间延长，经微波加热处理之后黑米的过氧化值变化平缓，几乎接近一条直线，表明其对黑米皮的保藏有较稳定的效果。综合比较两种加工保藏方法，微波加热明显优于热烘烤处理(见图1)。
热烘烤、微波加热两种加工保藏方法处理后的黑米皮酸价结果(见图2)与过氧化值结果基本一致。未经处理的黑米皮随着贮藏时间的延长，其AV直线上升，表明不经处理，黑米皮极易酸败变质。在两种加工保藏方法中，经微波加热处理后的黑米皮酸价变化较平缓，随着时间的延长，酸价虽有上升的趋势，但幅度不大，说明其加工保藏效果是稳定的。随着时间的延长，热烘烤处理酸价呈现较明显的上升趋势，说明热烘烤处理明显逊色于微波加热处理。
实验还发现，热烘烤处理后，黑米皮的总抗氧化能力的保留率在62～64％之间；经微波处理后，总抗氧化能力的保留率在72～74％之间。黑米皮存放10d后，其总抗氧化能力下降5～8％。两种加工处理与不处理相比，总抗氧化能力与0d时结果一致，亦是微波加热处理对黑米皮总抗氧化能力的影响较小(见表2)。
表2加工工艺对黑米皮总抗氧化能力的影响
| 黑粘110 | 龙锦1号 | |||||||
| 处理 | 0d | 10d | 0d | 10d | ||||
| 均值 | 保留率/％ | 均值 | 保留率/％ | 均值 | 保留率/％ | 均值 | 保留率/％ | |
| 热烘烤 | ||||||||
| 总抗氧化能力/u·g-1 | 2239.66 | 63.9 | 2127.89 | 65.8 | 3404.28 | 62.6 | 3165.98 | 60.9 |
| 微波 | ||||||||
| 总抗氧化能力/u·g-1 | 2584.17 | 73.7 | 2454.96 | 75.9 | 3928.56 | 72.3 | 3653.56 | 70.3 |
| 未处理(对照) | ||||||||
| 总抗氧化能力/u·g-1 | 3505.56 | 100 | 3236.33 | 100 | 5437.35 | 100 | 5194.57 | 100 |
*保留率(％)＝(处理—对照)/对照×100％
3、用较适中浓度的乙醇和较低温度提取，可以最大限度地增大原料中抗氧化物质的溶出，提高提取物的总抗氧化能力；又可以减少成本，提高提取效率。
经实验，以总抗氧化能力为指标，第一次的提取得率可达71.38％，第二次的可达13.63％，二次合计达85％，表明该乙醇和温度等条件的提取效果是较理想的。结果见表3。
表3黑米抗氧化提取物的得率
| 黑米皮总抗氧化能力/u·mL-1 | 浸提液总抗氧化能力/u·mL-1 | 得率/％ | |
| 一次浸提 | 5682.33 | 4056.05 | 71.38 |
| 二次浸提 | 5682.33 | 774.50 | 13.63 |
| 合计 | 11364.66 | 4830.55 | 85.01 |
4、为提高黑米抗氧化提取物的纯度和提取率，对提取物采用脱脂和大孔吸附树脂吸附处理进一步纯化的工艺，具有操作简单易行、成本低、效率高、稳定性好等优点。
研究表明，由于浸提液为乙醇溶液，在浸提液中含有一些非极性物质，在用大孔吸附树脂纯化目标物时，它们可能会对其产生一些不利的影响，故需对浸提液进行脱脂处理。从石油醚、正己烷和甲苯3种有机溶剂的脱脂效果(图3)可知，用石油醚脱脂对黑米皮浸提液的总抗氧化能力影响最小，总抗氧化能力损失率为11.0％，用正己烷的损失率为13.4％，而用甲苯的损失率则较大，为36.9％。经统计学检验，石油醚和正己烷处理之间差异不显著，而与不脱脂处理和甲苯处理间的差异达显著水平(P＜0.05)。因此，对黑米抗氧化浸提液脱脂可选用石油醚。
通过大孔吸附树脂静态吸附试验结果(表4)可见，不同型号的大孔树脂对黑米抗氧化提取物的吸附效果明显不同，在所选的8种树脂中，以NKA-II的效果最好。
大孔吸附树脂分离有效成分主要是利用其吸附的可逆性(即解吸性)。由于树脂极性不同，吸附作用力的强弱也有差别，解吸难易也不同，因此，具有较高解吸率也是树脂筛选的重要环节。通过静态吸附试验的解吸试验结果(表5)可知，NKA-II具有较高的解吸率，70％乙醇易于从树脂上将抗氧化物质解吸下来。
表4不同大孔吸附树脂对黑米抗氧化提取物的吸附能力
| 树脂 | 吸附能力/u·g-1 | |||
| I | II | III | 平均 | |
| D4020 | 2882.46 | 2900.55 | 2834.89 | 2872.63b |
| D3520 | 3116.23 | 3213.67 | 3008.68 | 3112.86c |
| AB-8 | 4013.36 | 4089.03 | 4045.56 | 4049.32e |
| NKA-II | 4834.26 | 4934.09 | 4900.12 | 4889.49g |
| X-5 | 3809.34 | 3900.34 | 3889.23 | 3866.30d |
| NKA | 4629.17 | 4578.31 | 4500.23 | 4569.24f |
| NKA-9 | 3622.27 | 3543.26 | 3608.03 | 3591.19d |
| H1070 | 1719.43 | 1567.80 | 1687.43 | 1658.22a |
表5不同解吸剂对黑米抗氧化提取物的解吸率
| 树脂 | 95％乙醇 | 70％乙醇 | 50％乙醇 |
| D4020 | 76.24 | 80.55 | 70.33 |
| D3520 | 80.26 | 86.22 | 70.36 |
| AB-8 | 78.36 | 83.34 | 62.37 |
| NKA-II | 88.25 | 97.54 | 81.42 |
| X-5 | 60.82 | 68.72 | 50.72 |
| NKA | 86.22 | 95.63 | 78.24 |
| NKA-9 | 72.68 | 86.33 | 66.42 |
| H1070 | 50.82 | 56.72 | 51.24 |
进一步选择NKA-II等5种大孔树脂作静态吸附动力学研究结果(图4)表明，NKA-II起始阶段(4h)的吸附量不大，但随着时间的延长，直线上升，并较快(8h)达到饱和吸附量(吸附平衡)，且吸附量最大，吸附效果最好。
实验结果表明，采用大孔吸附树脂吸附法纯化后，黑米抗氧化物质纯度大大提高，其总抗氧化能力较未处理的提高3.97倍，花色苷含量提高4.01倍(图5)。
附图说明
图1不同加工工艺对黑米皮过氧化值的影响；
图2不同加工工艺对黑米皮酸价的影响；
图3萃取效果对比图；
图4大孔树脂吸附对黑米抗氧化提取物的静态吸附动力学曲线；
图5采用大孔吸附树脂吸附的纯化效果图。
具体实施方式
实施例一
1、选用“黑丰糯”或“黑珍米”品种200Kg，用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；
2用微波对黑米皮进行灭酶处理；采用微波频率2450MHz、微波功率12kw、时间100s；
3、用70％的乙醇作溶剂，按料液比1∶5，在温度60℃下对灭酶处理后的黑米皮浸提4小时，浸提次数为3次；
4、对步骤3中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为48℃，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；
5、对步骤4中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采用石油醚脱脂，大孔吸附树脂型号为NKA-II，用70％的乙醇解吸，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；
6、对步骤5中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为50℃，固形物浓度达到60％以上时，采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物，冷冻干燥时的真空度为25Pa，温度为-28℃，干燥时间20h。
实施例二
1、选用“黑丰糯”或“黑珍米”品种200Kg，用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；
2用微波对黑米皮进行灭酶处理；采用微波频率2450MHz、微波功率15kw、时间70s；
3、用90％的乙醇作溶剂，按料液比1∶6，在温度70℃下对灭酶处理后的黑米皮浸提5小时，浸提次数为2次；
4、对步骤3中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45℃，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；
5、对步骤4中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采用石油醚脱脂，大孔吸附树脂型号为NKA-II，用65％的乙醇解吸，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；
6、对步骤5中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为45℃，固形物浓度达到60％以上时，采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物，冷冻干燥时的真空度为25Pa，温度为-30℃，干燥时间24h。
实施例三
1、选用“黑丰糯”或“黑珍米”品种200Kg，用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；
2用微波对黑米皮进行灭酶处理；采用微波频率2450MHz、微波功率10kw、时间120s；
3、用65％的乙醇作溶剂，按料液比1∶4，在温度50℃下对灭酶处理后的黑米皮浸提3小时，浸提次数为3次；
4、对步骤3中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为50℃，保证提取液的固形物浓度达到40％以上；
5、对步骤4中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采用石油醚脱脂，大孔吸附树脂型号为NKA-II，用75％的乙醇解吸，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；
6、对步骤5中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液进行真空浓缩，真空度为0.09Mpa，温度为50℃，固形物浓度达到60％以上时，采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物，冷冻干燥时的真空度为30Pa，温度为-30℃，干燥时间22h。
Claims (6)
1、一种黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用精米机碾取占黑米重8％～12％的黑米皮为原料；
(2)用微波对黑米皮进行灭酶处理；
(3)用65～90％的乙醇作溶剂对灭酶处理后的黑米皮浸提；
(4)对步骤(3)中所得的黑米皮抗氧化浸提液进行真空浓缩，直至提取液的固形物浓度达到40％以上；
(5)对步骤(4)中所得的黑米皮抗氧化浸提浓缩液采取脱脂、大孔吸附树脂吸附和65～75％的乙醇解吸处理，得纯化的黑米皮抗氧化提取液；
(6)对步骤(5)中所得的纯化的黑米皮抗氧化提取液再次进行真空浓缩，直至固形物浓度达到60％以上时，再采用冷冻干燥得黑米皮抗氧化物。
2、根据权利要求1所述的黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于步骤(2)中采用微波频率为2450MHz、微波功率为10～15kw、处理时间为60～120s；
3、根据权利要求1所述的黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于步骤(3)的具体过程为：用65～90％乙醇作溶剂，将灭酶处理后的黑米皮按料液比1∶4～6，温度50～70℃，浸提3～5小时，浸提次数为2～3次；
4、根据权利要求1所述的黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于步骤(5)中对提取液的脱脂处理采用石油醚，大孔吸附树脂选用的型号为NKA-II。
5、根据权利要求1所述的黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于步骤(3)和步骤(5)中真空浓缩过程中的真空度为0.09Mpa，温度为45～50℃。
6、根据权利要求1所述的黑米抗氧化活性物质的工业化制备方法，其特征在于步骤(6)中冷冻干燥时的真空度10～30Pa，温度低于-30℃，干燥时间20～24h。
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