CN1606384A - 耐折迭聚四氟乙烯电热膜及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种复合电热膜及其制备方法，特别涉及一种耐折迭聚四氟乙烯电热膜及其制备方法。解决了已有悬浮聚四氟乙烯电热膜耐折迭性差、体积电阻率较大的缺陷。耐折迭聚四氟乙烯电热膜，其组成成分的重量配比是：聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)50－90份，炭黑或石墨的一种或两种10－45份。制备方法为：将聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)50－90份，炭黑或石墨的一种或两种10－45份放入恒温反应釜内进行湿法混合、造粒，合成填充PTFE分散树脂，经干燥后加入助挤剂充分混合预成型制成坯体，用推压机将坯体强行通过具有一定压缩比的圆锥形模具，推压成型至圆条状，经压延机压延制成纤维状膜，除去助挤剂，经烧结成为物性柔软强韧的纤维状电热膜。可用于制造超薄型节能电热毯、电热服装、电热座垫等制品。

Description

耐折迭聚四氟乙烯电热膜及其制备方法
技术领域：本发明涉及一种复合电热膜及其制备方法，特别涉及一种由聚四氟乙烯分散液为基材，以导电炭黑和石墨等导电材料为填充料采用推压成型工艺制成的通电后可产生热量的耐折迭聚四氟乙烯电热膜及其制备方法。
背景技术：聚四氟乙烯(PTFE)合成分为悬浮聚合和分散聚合，具体聚合方法的选择取决于制品的用途和成型工艺。悬浮聚合的PTFE树脂一般采用模压成型工艺，填料制品的混合采用干法混合。分散聚合的PTFE分散液，用于喷涂、流延、浸渍及湿法混合填料制品。目前市场上生产的聚四氟乙烯电热材料，采用悬浮的PTFE树脂模压成型工艺制备而成。其制备方法是以悬浮聚四氟乙烯树脂为基材，在其中添加导电炭黑、石墨导电材料，经混和器进行干法混合，直接将混合料加入模具，放入压机预压成型制成毛坯，然后将毛坯放入烧结炉内烧结，冷却后可利用车床加工成各种几何形状的聚四氟乙烯电热材料。该制备工艺简单，但由于制品必须经高温下充分烧结，所以产品的硬度较高，车削成膜后柔软性和耐折性差；其次导电炭黑和石墨在悬浮PTFE树脂中的填充量较小，其制品的体积电阻率较大。如果加大导电炭黑和石墨的填充量，其制品的机械物理性能将大幅下降，甚至产生发脆、断裂现象。悬浮的PTFE树脂制成的电热膜无法在市场上广泛应用。
发明内容：本发明需要解决的技术问题是：增加电热膜的耐折迭性、增加其导电性能。提供一种具有柔软、耐折迭、发热快、发热均匀、节能、使用寿命长的耐折迭聚四氟乙烯电热膜及其制备方法。本发明的技术方案是：耐折迭聚四氟乙烯电热膜，其组成成分的重量配比是：聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)50-90份，炭黑或石墨的一种或两种10-45份。耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法为：将聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)50-90份，炭黑或石墨的一种或两种10-45份放入恒温反应釜内进行湿法混合、造粒，合成填充PTFE分散树脂，经干燥后加入助挤剂充分混合预成型制成坯体，用推压机将坯体强行通过具有一定压缩比的圆锥形模具，推压成型至圆条状，经压延机压延制成材质均匀、排列整齐的纤维状膜，除去助挤剂，经烧结成为物性柔软强韧的纤维状电热膜。填充PTFE分散树脂干燥温度为100℃-180℃，干燥时间为40-80小时，助挤剂可采用石蜡油、溶剂油等，含量为15％-70％，压延可采用一步压延法或多步压延法，压延机滚筒的温度控制在50℃-80℃，助挤剂除去方法一般有三种，即溶剂萃取法、热风干燥法和热辊干燥法，其中溶剂萃取法既无污染又可反复回收利用。烧结炉采用隧道式烧结法，可随时调节电热膜的烧结时间，烧结温度控制在340℃-390℃。本发明的有益效果是：制备工艺合理，无污染，工业化程度高，产品的质量和性能稳定。在低体积电阻率、高功率时，保持了聚四氟乙烯树脂优异的物理和化学性能，又可作为优良的发热体，而且发热效率高于一般传统的电热材料，可根据用户的需要串、并联使用。作为优良的发热体，可在200℃以下任何场合应用，发热效率高于一般传统的电热材料。由于树脂经推压成型工艺制成纤维状膜，其耐折次数达数万次，具有优异的柔性和耐折性能，所以利用其制成的产品寿命大大超过同类产品。分散法制备的聚四氟乙烯电热膜和悬浮法制备的聚四氟乙烯电热膜性能对比见：表一
产品名称 分  散PTFE份 悬  浮PTFE份 炭黑份 石墨份 体积电阻率(Ω.cm) 拉伸强度(MPa) 耐折数平均次数
悬浮PTFE电热膜1# 80  5  15  0.71 12.6  59
悬浮PTFE电热膜2# 70  25  5  0.50 脆裂  0
分散PTFE电热膜1# 80  5  15  0.72 18.2  3.3万
分散PTFE电热膜2# 72  19  9  0.56 17.3  2.7万
分散PTFE电热膜3# 58  42  0  0.24 12.8  1.4万
分散PTFE电热膜4# 57  0  43  0.31 13.1  1.6万
由以上数据可以说明，在体积电阻率相当时，分散聚四氟乙烯电热膜的拉伸强度超过悬浮聚四氟乙烯电热膜，分散聚四氟乙烯电热膜耐折次数远远大于悬浮聚四氟乙烯电热膜，尤其在低体积电阻率时更为突出。体积电阻率的测试和拉伸强度的测试采用常规的测试方法，耐折迭测试采用以下方法：每分钟200次双面折迭，折迭角为±156°，载荷为0.2公斤，折迭缝为0.2mm时，电热膜的至破坏的折迭次数。
具体实施方式：实施例1：在58公斤聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)中，添加已湿润炭黑42公斤，加入反应釜内充分混和、造粒，将获得的填充树脂置于180℃烘箱内干燥48小时，加入助挤剂溶剂油200#50L，充分混合均匀，预制成坯体，放入压缩比为1∶40的推压机内推压成圆条状，经三辊压延机压延成0.12mm厚度的膜，压延滚筒的温度为60℃，经三氯乙烯萃取后干燥，进入温度为390℃隧道式烧结炉烧结成电热膜。测得体积电阻率为0.24Ω.cm，拉伸强度为12.8MPa/cm2，耐折迭平均次数为1.4万次。
实施例2：在57公斤聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)中，添加已湿润石墨43公斤，加入反应釜内充分混和、造粒，将获得的填充树脂置于120℃烘箱内干燥72小时，加入助挤剂石蜡油20L，充分混合均匀，预制成坯体，放入压缩比为1∶200的推压机内推压成圆条状，经二辊压延机压延成0.25mm厚度的膜，压延滚筒的温度为65℃，经热风干燥，进入温度为345℃隧道式烧结炉烧结成电热膜。测得体积电阻率为0.31Ω.cm，拉伸强度为13.1MPa/cm2，耐折迭平均次数为1.6万次。
实施例3：在72公斤聚四氟乙烯树脂分散液(固含量)中，添加已湿润炭黑19公斤，石墨9公斤，加入反应釜内充分混和、造粒，将获得的填充树脂置于150℃烘箱内干燥50小时，加入助挤剂溶剂油200#65L，充分混合均匀，预制成坯体，放入压缩比为1∶60的推压机内推压成圆条状，经五辊压延机压延成0.10mm厚度的膜，压延滚筒的温度为70℃，经热辊干燥，进入温度为370℃隧道式烧结炉烧结成电热膜。测得体积电阻率为0.56Ω.cm，拉伸强度为17.3MPa/cm2，耐折迭平均次数为2.7万次。
实施例4：参见表一的分散PTFE电热膜1#，制备方法同实施例3。

Claims (8)

1、耐折迭聚四氟乙烯电热膜，其组成成分的重量配比是：聚四氟乙烯树脂分散液固含量50-90份，炭黑或石墨的一种或两种10-45份。
2、权利要求1所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是制备包括以下步骤：
a、将聚四氟乙烯树脂分散液固含量50-90份，炭黑或石墨的一种或两种10-45份放入恒温反应釜内进行湿法混合、造粒，合成填充PTFE分散树脂；
b、经干燥后加入助挤剂充分混合预成型制成坯体，用推压机将坯体强行通过具有一定压缩比的圆锥形模具，推压成型至圆条状；
c、经压延机压延制成材质均匀、排列整齐的纤维状膜，除去助挤剂，经烧结成为物性柔软强韧的纤维状电热膜。
3、根据权利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是填充PTFE分散树脂干燥温度为100℃-180℃，干燥时间为40-80小时。
4、根据权利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是助挤剂可采用石蜡油或溶剂油，含量为15％-70％。
5、根据权利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是压延可采用一步压延法或多步压延法，压延机滚筒的温度控制在50℃-80℃。
6、根据权利要求2或4所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是助挤剂除去方法采用溶剂萃取法、热风干燥法和热辊干燥法中的一种。
7、根据权利要求6所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是助挤剂除去方法采用溶剂萃取法，萃取剂采用三氯乙烯。
8、根据权利要求2所述的耐折迭聚四氟乙烯电热膜制备方法，其特征是烧结炉采用隧道式烧结法，烧结温度控制在340℃-390℃。
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