CN1583822A - 一种改性聚酯及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚脂，在聚对苯二甲酸乙二酯PET合成过程中，以对苯二甲酸PTA、乙二醇EG为主，添加5－磺酸钠间苯二甲酸乙二酯SIPE、聚乙二醇PEG共同进行化学反应，生成一种新的改性共聚酯。这种改性聚脂的制造方法，采用固相缩聚方法达到较高的特性粘度，且制备过程中加入了特定的物质SIPE和PEG共聚。由于磺酸基团的引入，使大分子间空间位阻及苯环电子云密度的改变，促进了大分子碱水解反应。醚键的引入，既有助于碱水解反应的进行，又使高聚物结晶性能得以改善。本发明有益的效果是：1.分纤效果好，海岛复合丝后处理时海相快速溶去，海岛相分离彻底。2.树脂熔点高，分子量高，可纺性好。3.结晶性能优良，切片烘干时不会发生粘连。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯领域，主要是一种改性聚酯及其制造方法，主要应用于海岛复合超细聚酯纤维的制造。
背景技术
聚酯纤维由于其诸多的优良特性被广泛使用，目前应用常规熔融纺丝方法只能制造单纤线密度高于0.3dtex的纤维，海岛复合纺丝是制造单纤线密度在0.3dtex以下的超细纤维的主要方法。海岛复合丝中的“岛”组分通常是普通聚酯，“海”组分目前主要用碱溶性的易水解聚酯，利用碱溶性聚酯在稀碱液中优良的水解性将海岛复合纤维中的海成分除去，保留岛组分的超细纤维。在市售的一类碱溶性聚对苯二甲酸乙二酯树脂中，一方面由于采用了间苯二甲酸、SIPE及脂肪族二元酸等多种有机酸成分，使树脂熔点过低，结晶性能变差，树脂切片在烘干予结晶过程中，很容易产生粘连，操作困难很大；另一方面由于SIPE的加入，树脂特性粘度过低，批与批间特性粘度波动较大，纺丝成形中毛丝、断丝剧增。
发明内容
本发明要解决上面所述的不足，提供一种既保持优良的碱溶性，结晶性能好，切片干燥不易粘连，特性粘度易控制，成本又低的改性聚酯及其制造方法。
本发明采用聚酯的化学改性的方法解决其技术问题。这种改性聚脂，在聚对苯二甲酸乙二酯PET合成过程中，以对苯二甲酸PTA、乙二醇EG为主，添加5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯SIPE、聚乙二醇PEG共同进行化学反应，生成一种新的改性共聚酯；其重量配比如下：
对苯二甲酸PTA、乙二醇EG的重量百分比为1∶0.45-0.75.；5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯SIPE含量为对苯二甲酸PTA含量的2.0-10％摩尔百分比，聚乙二醇PEG含量为对苯二甲酸PTA含量的2.5％-15％重量百分比；
所述的新的改性共聚酯(碱溶性改性聚对苯二甲酸乙二酯聚酯)其分子式为：
式中W、X、Y、Z表示不同组分链段的聚合度；n表示PEG中乙二醇重复单元数。
这种改性聚脂通过下述方法的制造获得，按如下步骤进行：
先将对苯二甲酸、乙二醇以及催化剂、热稳定剂、抗氧剂在210-260℃、0.2-0.4MPA下进行酯化反应，生成对苯二甲酸乙二酯，然后加入PTA含量2.0-10％(mol％)的SIPE，PTA含量的2.5-15％(wt％)、分子量为600-6000的PEG，先在常压下进行缩聚反应，待乙二醇馏出量明显减少后，抽真空，压力在50-5KPA下反应45分钟，然后在高真空下(压力在50PA以下)进行缩聚反应，待特性粘度升至0.40-0.50后出料，铸带切粒，最后在20PA以下、190-220℃下固相缩聚8-20小时，当特性粘度达到目标值后，冷却、出料。
本发明既适用于间隙法酯化、缩聚，也可用于连续酯化、间隙缩聚，以及连续酯化、连续缩聚工艺，既可用PTA为原料直接酯化制造BHET，也可用对苯二甲酸二甲酯(DMT)为原料，酯交换法制造BHET。
本发明改性聚酯的特性粘度(I.V)按下述方法测定：在25℃下，测定每100ml溶剂0.5g高聚物的I.V值，溶剂为60％(wt)苯酚和40％(wt)四氯乙烷组成。
本发明改性聚酯的碱溶性测定条件为：1.5％NaOH溶液中，98℃下，浴比为1∶100，处理60分钟后，重量减少的百分比值。
本发明SIPE加入量在2.5-10％(克分子)。改性聚酯的碱溶性随SIPE加入量增加而增大，当SIPE加入量不足2.5％时，碱溶性差，海岛复合纤维后处理中分纤不彻底；当加入量超过10％后，熔体粘度剧增，切片可纺性差。
本发明中PEG加入量在2-15％(重量)，当PEG加入量不足2％时，改性聚酯的分子量低，可纺性差，切片烘干时极易粘连；当加入量超过15％后，碱溶速度明显变慢，碱溶性变差。
本发明制造过程中，缩聚终点特性粘度应控制在0.40-0.60dl/g，最好在0.40-0.50dl/g，当特性粘度低于0.40dl/g，切片造粒困难；高于0.60dl/g，终点难以控制，特性粘度过高，熔体流动性变差，出料困难。
固相缩聚条件：压力在50PA以下，最好在20PA以下；温度在190-230℃，最好在200-210℃。
本发明有益的效果是：本发明改性聚酯采用固相缩聚方法达到较高的特性粘度，且制备过程中加入了特定的物质SIPE和PEG共聚。由于磺酸基团的引入，使大分子间空间位阻及苯环电子云密度的改变，促进了大分子碱水解反应。醚键的引入，既有助于碱水解反应的进行，又使高聚物结晶性能得以改善。具体优点有：1、分纤效果好，海岛复合丝后处理时海相快速溶去，海岛相分离彻底。2、树脂熔点高，分子量高，可纺性好。3、结晶性能优良，切片烘干时不会发生粘连。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例：
将对苯二甲酸、乙二醇按1∶0.7的比例投入酯化釜中，再加入0.01％的催化剂(Sb2O3)、抗氧剂1％(1010，DLTP)，在0.2MPA-0.4MPA、210-260℃下进行酯化反应，当酯化水馏出量达到目标值后，将其转移至缩聚釜，先按要求比例投入SIPE-EG溶液，待釜内温度降至230℃以下后，再投入一定量的PEG，PEG为对苯二甲酸PTA含量的5％(重量百分比)，边搅拌边加热，升温的同时馏出EG，45分钟后，将温度升至260℃，开启真空，在压力50Pa以下，260℃-280℃，高真空缩聚1.5-2.0小时，当特性粘度达到0.40-0.50后出料，铸带，切粒。然后，将切片在80-120℃下常压下预结晶处理2-4小时，升温至190-220℃、压力50Pa以下高真空下固相缩聚8-16小时，待特性粘度达到要求后，冷却至120℃以下出料。
表1为本发明实施例与不加改性剂对照例的树脂性能对照表。从表中可以看出：
1、碱溶性随SIPE加入量增加而增大，在本发明范围内碱溶性从9.5-97.1％，根据实际需要调接。
2、由于PEG的加入，结晶性能变好。
表1
| 改性剂 | 添加剂 | 性 能 | 结晶性能 | 备注 | ||||
| SIPE添加量％ | PEG添加量％ | 切片碱溶性％ | 熔点℃ | [η] | ||||
| 实施例 | 1 | 2 | 3.5 | 9.5 | 242 | 0,55 | 可 | |
| 2 | 4 | 7.5 | 16.2 | 232 | 0.60 | 可 | ||
| 3 | 6 | 10 | 72.6 | 220 | 0.45 | 可 | ||
| 4 | 8 | 12 | 91.5 | 208 | 0,42 | 可 | ||
| 5 | 10 | 15 | 97.1 | 201 | 0,40 | 可 | ||
| 对照例 | 4 | 0 | 17.1 | 240 | 0.39 | 困难 | ||
Claims (2)
1、一种改性聚脂，其特征在于：在聚对苯二甲酸乙二酯PET合成过程中，以对苯二甲酸PTA、乙二醇EG为主，添加5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯SIPE、聚乙二醇PEG共同进行化学反应，生成一种新的改性共聚酯；其重量配比如下：
对苯二甲酸PTA、乙二醇EG的重量百分比为1∶0.45-0.75；5-磺酸钠间苯二甲酸乙二酯SIPE含量为对苯二甲酸PTA含量的2.0-10％摩尔百分比，聚乙二醇PEG含量为对苯二甲酸PTA含量的2.5％-15％重量百分比；
所述的新的改性共聚酯其分子式为：
式中W、X、Y、Z表示不同组分链段的聚合度；n表示PEG中乙二醇重复单元数。
2、一种制造如权利要求1所述的改性聚脂的方法，按如下步骤进行：
1)、苯二甲酸乙二醇酯BHET的制备；
将按配比配好的对苯二甲酸PTA、乙二醇EG，在重量比0.01-0.03％至三的催化剂：Sb2O3、重量比0.5-1.5％的抗氧剂：1010和DLTP的作用下进行酯化反应，制得BHET熔体；
2)、缩聚；
将SIPE-EG溶液投入BHET熔体中，经充分搅拌混合后再投入PEG进行缩聚反应，制得特性粘度在0.40-0.55熔体，铸带切粒；
3)、固相增粘；
将上述切片烘干除去水分后，进行予结晶处理，然后在高真空、高温下进行固相缩聚，当特性粘度达到目标值后，冷却出料。
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