CN1583666A

CN1583666A - 稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法

Info

Publication number: CN1583666A
Application number: CN 200410043615
Authority: CN
Inventors: 韦永德; 郝素娥
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2004-06-09
Filing date: 2004-06-09
Publication date: 2005-02-23

Abstract

稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，它涉及一种用于制备稀土钛酸盐导电粉末的工艺。本发明按照下述步骤进行：a.将渗碳炉预热，并向炉内滴入酰胺类试剂；b.把稀土氧化物溶于浓硝酸中，加热至氧化物完全溶解，冷却后用酰胺类试剂调节浓度，配制成稀土离子的质量摩尔浓度为0.01～0.04的渗剂；c.将钛酸盐粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入配好配的含稀土的渗剂，于860℃～950℃的温度下扩渗3～6h，得到钛酸盐系导电粉末。本发明具有电阻率显著降低、抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温、长寿命和成本低的优点。

Description

稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法

技术领域：

本发明涉及一种用于制备稀土钛酸盐导电粉末的工艺。

背景技术：

目前常用的导电粉末有金属粉末、炭黑、石墨、碳纤维、金属薄片或纤维、金属氧化物等。其中，金属粉末价格较贵，易氧化而降低导电性能，金属纤维混合分散不均，加工过程中易折断和发生取向，只用于导电性能要求特别好的电磁波屏蔽等场合；石墨所需的添加量比较大(30～60％)，使制品的性能变脆；碳纤维价格昂贵；金属氧化物粉末的导电性能较差。因此，研究导电性好、价格低、颜色浅、性能稳定的新型导电陶瓷粉末成为目前的迫切需求。现在的变压器及电机均采用金属线圈，由于金属随着温度的升高，其导电性急剧下降，为了降低电器设备的自身损耗，必须采用排风扇、变压器油、抽油泵等降温措施，这些冷却降温设施往往能占到设备制造成本的50％；而目前的继电器和断路器触头，均是采用贵重金属，如Pt等，存在的最大问题是：不仅成本较高，而且在分断的瞬间会产生电弧，易发生熔断现象。而导电陶瓷材料具有抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温和长寿命等特点，并且随着温度升高其电阻率下降，导电性增强，因此用于变压器、电机、继电器和断路器等电器设备上，不仅可以大幅度降低生产成本，而且能够提高产品的应用性能，具有体积小、分断高、飞弧短、抗振动等特点，可广泛应用于航空航天、航海、铁路、邮电、通信、冶金、机床、家电、电力、军工等自动化领域。

发明内容：

本发明的目的是提供一种稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，该方法可以使钛酸盐导电粉末的导电性显著提高，大幅度降低生产成本，提高产品性能。本发明的稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入酰胺类试剂；b、把稀土氧化物溶于浓硝酸中，加热至氧化物完全溶解，冷却后用酰胺类试剂调节浓度，配制成稀土离子的质量摩尔浓度为0.01～0.04的渗剂；c、将钛酸盐粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入配好的含稀土的渗剂，于860～950℃的温度下扩渗3～6h，得到钛酸盐系导电粉末。本发明采用气相法对钛酸盐纳米粉扩渗稀土元素，通过气相稀土化学热扩渗，使稀土元素在气相状态下进入PbTiO₃和BaTiO₃体系，并与PbTiO₃和BaTiO₃组元发生反应生成稀土化合物，从而使PbTiO₃和BaTiO₃陶瓷粉的导电性显著提高，其室温电阻率与纯PbTiO₃和BaTiO₃陶瓷粉相比下降了10¹²～10¹⁴个数量级，已达到了10^-4～10^-5Ω·m，而且其导电性随温度的升高而增强，已获得金属态导电特征，得到新型钛酸盐导电陶瓷粉末。该导电陶瓷粉末既具有金属态导电性，同时又具有陶瓷的结构特性、机械特性和独有的物理化学性质，如抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温和长寿命等特点，该种材料可替代金属(Pt)用于传感器、继电器和断路器上，并进一步用于变压器、电机等电器设备上，可大幅度降低生产成本，提高产品性能，有广阔的市场前景。本发明具有导电性显著、室温电阻率低、抗氧化、抗腐蚀、抗辐射、耐高温、长寿命和成本低的优点。

具体实施方式：

具体实施方式一：本实施方式按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入酰胺类试剂，以排除炉内的空气；b、把稀土氧化物溶于浓硝酸中，加热至氧化物完全溶解，冷却后用酰胺类试剂调节浓度，配制成稀土离子的质量摩尔浓度为0.01～0.04的渗剂；c、将钛酸盐纳米粉体(30～40nm)迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入配好的含稀土的渗剂，于860～950℃的温度下扩渗3～6h，得到钛酸盐系导电粉末。所述酰胺类试剂为甲酰胺或乙酰胺。

具体实施方式二：本实施方式按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺试剂；b、把氧化镧溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成La³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将PbTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含La³⁺的渗剂，于950℃的温度下扩渗4h，得到PbTiO₃系导电粉末。将所得粉末进行XRD分析，结果表明：渗入PbTiO₃粉体中的La元素与陶瓷组元发生了复杂反应，生成了LaTiO₃和LaTi₃O₄₉等新的化合物，从而导致了导电性的显著变化，得到了PbTiO₃系导电粉末，其室温电阻率达到8.2×10^-4Ω·m。

具体实施方式三：本实施方式按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺；b、把氧化镨溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成Pr³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将BaTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含Pr³⁺的渗剂，于920℃的温度下扩渗4h，得到BaTiO₃系导电粉末，其室温电阻率为3.5×10^-4Ω·m。

具体实施方式四：本实施方式按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺；b、把氧化钐溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成Sm³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将PbTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含Sm³⁺的渗剂，于920℃的温度下扩渗4h，得到PbTiO₃系导电粉末，其室温电阻率为2.7×10^-5Ω·m。

Claims

1、稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入酰胺类试剂；b、把稀土氧化物溶于浓硝酸中，加热至氧化物完全溶解，冷却后用酰胺类试剂调节浓度，配制成稀土离子的质量摩尔浓度为0.01～0.04的渗剂；c、将钛酸盐粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入配好的含稀土的渗剂，于860～950℃的温度下扩渗3～6h，得到钛酸盐系导电粉末。

2、根据权利要求1所述的稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，其特征在于酰胺类试剂为甲酰胺或乙酰胺。

3、根据权利要求1所述的稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺试剂；b、把氧化镧溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成La³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将PbTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含La³⁺的渗剂，于950℃的温度下扩渗4h，得到PbTiO₃系导电粉末。

4、根据权利要求1所述的稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺；b、把氧化镨溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成pr³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将BaTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含Pr³⁺的渗剂，于920℃的温度下扩渗4h，得到BaTiO₃系导电粉末。

5、根据权利要求1所述的稀土气相扩渗制备钛酸盐导电粉末的方法，其特征在于它按照下述步骤进行：a、将渗碳炉预热，并向炉内滴入甲酰胺；b、把氧化钐溶于浓硝酸中，加热至完全溶解，冷却后用甲酰胺调节浓度，配制成Sm³⁺的质量摩尔浓度为0.02的渗剂；c、将PbTiO₃粉体迅速放入渗碳炉中，向炉内滴入含Sm³⁺的渗剂，于920℃的温度下扩渗4h，得到PbTiO₃系导电粉末。