CN106270533A - 一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法,具体为：首先制备CuCrZr合金坯体，并在CuW合金预结合端部的中心部位加工凹槽，将CuCrZr合金坯体置于CuW凹槽中，然后自下而上依次按照CuW合金、CuCrZr合金坯体和CuCr合金棒材的顺序叠放在石墨坩埚中，置于气氛烧结炉内进行熔渗烧结为整体材料，最后对整体材料进行热处理，即得。本发明通过在CuW合金和CuCr合金之间加入CuCrZr合金坯体，形成冶金扩散层同时强化了Cu/W相界面和合金化Cu相，在不影响材料导电率的情况下，大大提高了CuW/CuCr整体材料连接界面的强度。

Description

一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法
技术领域
本发明属于异质材料连接技术领域，涉及一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法。
背景技术
CuW/CuCr整体触头材料同时具有CuW端良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性和高的强度以及CuCr端优良的导电导热性而被广泛应用于各种高压断路器、负荷开关和变压器转换开关的元件等场合。随着超特高压、大容量远距离输电成为节能输电的发展趋势，要求新型高压断路器的容量增大，体积缩小。在有限的空间中，其核心部件CuW/CuCr整体电触头承担的热载荷和机械载荷更大，在触头的反复开断过程中更容易发生CuW触头的脱落，因而对CuW/CuCr整体材料界面的结合强度提出了更高的要求。
目前异质材料连接已得到广泛的研究，主要是在结合面引入合金元素，通过合金元素在互不相溶也不反应的材料间发生相互溶解和扩散，形成冶金结合，来提高异质材料界面的结合强度。在CuW/CuCr材料中，由于Cu、W两相之间不发生任何的溶解和反应，Cu/W相界面为机械结合，界面结合强度很低；同时在高温服役过程中，触头的反复插拔以及本身Cu、W两相热膨胀系数大的差异，都容易在界面产生机械应力和热应力。上述两方面都易在结合面处发生应力集中并产生裂纹沿相界面扩展，导致CuW触头脱落失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，用以提高材料的界面结合强度。
本发明所采用的技术方案是，一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备CuCrZr合金坯体：
称取Cr、Zr、Cu三种元素粉末，加入过程控制剂混合均匀，然后将混合粉末压制成CuCrZr合金坯体，清洗CuCrZr合金坯体，烘干备用；
步骤2，结合面准备：
根据CuW/CuCr整体电触头的产品尺寸，选取合适长度的CuW合金，采用机加工车平预结合的端部，并在端部中心部位加工凹槽，清洗CuW合金，烘干备用；
根据CuW/CuCr整体电触头的产品尺寸，截取合适长度的CuCr合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，打磨平整，清洗后晾干备用；
步骤3，烧结熔渗整体材料：
将步骤1、2得到的材料自下而上依次按照CuW合金、CuCrZr合金坯体和CuCr合金棒材的顺序叠放在石墨坩埚中，CuCrZr合金坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行熔渗烧结为整体材料；
步骤4，整体材料的热处理
将步骤3中得到的整体材料置于热处理炉中依次进行固溶处理和时效处理，最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
本发明的特点还在于，
步骤1中CuCrZr合金坯体中Cr含量为15wt％，Zr含量为0.1～2wt％。
步骤1中过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的任意一种。
步骤2中凹槽的尺寸与步骤1中CuCrZr合金坯体的尺寸相适应。
步骤2中CuW合金中Cu的质量分数为10～30％，CuCr合金棒材中Cr的质量百分数为0.6～1.2％。
步骤3中熔渗烧结，具体为：首先通入氢气以排空炉内空气，然后加热、保温，在保温过程中逐渐将氢气氛转换为氮气氛；随后升温并保温，最后关闭加热电源使材料随炉冷却降至室温。
加热温度为900～950℃，保温0.5～3h，加热速度为5～25℃/min；升温温度为1100℃～1400℃，保温0.5～4h，升温速度为5～25℃/min。
步骤4中固溶处理温度为800℃～1000℃，保温1～4h。
步骤4中时效处理温度为400℃～550℃，保温2～6h。
本发明的有益效果是，本发明通过在CuW合金和CuCr合金之间加入CuCrZr合金坯体，使得Cr元素向Cu/W侧扩散，在Cu/W相界面产生冶金扩散层，促使Cu/W机械结合转变为冶金结合；同时Cr和Zr元素的添加导致Cu相合金化，使Cu相强度提高，在不影响材料导电率的情况下，大大提高了CuW/CuCr整体材料连接界面的强度。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例2制备的CuW/CuCr整体材料界面SEM图片；
图3是未添加合金夹层的CuW/CuCr整体材料断口形貌；
图4是本发明实施例2制备的CuW/CuCr整体材料拉伸试棒断口形貌。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备CuCrZr合金坯体
称取Cr含量为15wt％，Zr含量为0.1～2wt％的CuCrZr粉末，加入过程控制剂并放入V型混料机混料8～15h，称取混合粉末5～10g并使用压力机压制成尺寸为Φ21mm，高度1～2mm的压坯。
过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的任意一种。
步骤2，处理CuW结合面
根据CuW/CuCr整体电触头的产品尺寸，选取合适长度的商用CuW合金(其中Cu的质量分数为10～30％)。采用机械加工车平预结合的端部，并在端部中心部位加工Φ23×2mm的凹槽。随后放入超声波振荡器用酒精清洗15-30min后放入干燥箱烘干备用。
步骤3，清洗CuCrZr坯体
将步骤1中制备的CuCrZr坯体放入超声波清洗仪中并依次用丙酮、酒精清洗15-30min，随后放入干燥箱烘干备用。
步骤4，清洗CuCr合金棒预结合面
根据整体电触头的产品尺寸，截取合适长度的商用CuCr合金棒材(其中Cr的质量百分数为0.6～1.2％)，选择截取的机加工面做为预结合面，打磨平整并用酒精清洗后晾干备用。
步骤5，烧结熔渗整体材料
将CuW材料、CuCrZr坯体和CuCr合金按照从下倒上的顺序依次放入石墨坩埚中，CuCrZr坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行整体熔渗烧结。首先通入氢气30min以排空炉内空气，然后以5～25℃/min的加热速度进行加热到900～950℃并保温0.5～3h，通入氢气的目的是还原烧结面上可能存在的氧化物杂质。在保温过程中逐渐将氢气氛转换为氮气氛。随后以5～25℃/min速度升温至1100℃～1400℃，保温0.5～4h。随后关闭加热电源经随炉冷却降至室温，取出熔铸好的整体材料。
步骤6，整体材料的热处理
将步骤5中制备的试样置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为800℃～1000℃，保温1～4h，随后打开炉门对高温整体材料进行水淬。再将淬火后的整体材料置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为400℃～550℃，保温2～6h后随炉冷却出炉即成；最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
本发明通过加入CuCrZr合金夹层使Cr元素向Cu/W侧扩散，在Cu/W相界面产生冶金扩散层，促使Cu/W机械结合转变为冶金结合；同时Cr和Zr元素的添加导致Cu相合金化，使Cu相强度提高。本发明通过形成冶金扩散层同时强化Cu/W相界面和合金化Cu相，获得了高界面结合强度的CuW/CuCr整体材料，且制备成本较低、操作工艺简单。
实施例1
首先制备CuCrZr坯体，称取Cr含量为15wt％，Zr含量为0.1wt％的CuCrZr粉末，滴入丙三醇并使用V型混料机混合8h，称取混合粉末6g并使用压力机压制成尺寸为Φ21×1mm的压坯。将CuCrZr坯体放入超声波振荡器中依次用丙酮、酒精清洗15min，随后放入干燥箱烘干备用。
根据CuW/CuCr整体电触头的产品要求选取合适尺寸的CuW80复合材料。采用机加工车平预结合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。随后放入超声波振荡器中用酒精清洗15min后放入干燥箱中烘干备用。截取合适长度的商用CuCr1.2合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，使用砂纸打磨平整并用酒精清洗后晾干备用。
将CuW材料、CuCrZr坯体和CuCr合金按照从下倒上的顺序依次放入石墨坩埚中，CuCrZr坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行整体熔渗烧结。首先通入氢气30min以排空炉内空气，然后以5℃/min的加热速度加热到910℃，通入氢气的目的是还原烧结面上可能存在的氧化物杂质。在910℃保温3h并将氢气氛转换为氮气氛。随后以5℃/min速度升温至1200℃，保温时间4h。随后关闭加热电源经随炉冷却降至室温，取出熔铸好的整体材料。
将制备好的试样置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为800℃，保温1h，随后打开炉门对高温整体材料进行水淬。再将淬火后的整体材料置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为400℃，保温3h后随炉冷却；最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
实施例2
首先制备CuCrZr坯体，称取Cr含量为15wt％，Zr含量为0.8wt％的CuCrZr粉末，滴入无水乙醇并使用V型混料机混合10h，称取混合粉末8g并使用压力机压制成尺寸为Φ21×2mm的压坯。将CuCrZr坯体放入超声波振荡器中依次用丙酮、酒精清洗20min，随后放入干燥箱烘干备用。
根据CuW/CuCr整体电触头的产品要求选取合适尺寸的CuW70复合材料。采用机加工车平预结合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。随后放入超声波振荡器中用酒精清洗20min后放入干燥箱中烘干备用。截取合适长度的商用CuCr1.1合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，使用砂纸打磨平整并用酒精清洗后晾干备用。
将CuW材料、CuCrZr坯体和CuCr合金按照从下倒上的顺序依次放入石墨坩埚中，CuCrZr坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行整体熔渗烧结。首先通入氢气30min以排空炉内空气，然后以10℃/min的加热速度加热到900℃，通入氢气的目的是还原烧结面上可能存在的氧化物杂质。在900℃保温1h并将氢气氛转换为氮气氛。随后以10℃/min速度升温至1100℃，保温时间2h。随后关闭加热电源经随炉冷却降至室温，取出熔铸好的整体材料。
将制备好的试样置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为900℃，保温4h，随后打开炉门对高温整体材料进行水淬。再将淬火后的整体材料置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为500℃，保温2h后随炉冷却；最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
实施例3
首先制备CuCrZr坯体，称取Cr含量为15wt％，Zr含量为2wt％的CuCrZr粉末，滴入丁二醇并使用V型混料机混合15h，称取混合粉末8g并使用压力机压制成尺寸为Φ21×2mm的压坯。将CuCrZr坯体放入超声波振荡器中依次用丙酮、酒精清洗30min，随后放入干燥箱烘干备用。
根据CuW/CuCr整体电触头的产品要求选取合适尺寸的CuW80复合材料。采用机加工车平预结合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。随后放入超声波振荡器中用酒精清洗30min后放入干燥箱中烘干备用。截取合适长度的商用CuCr0.89合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，使用砂纸打磨平整并用酒精清洗后晾干备用。
将CuW材料、CuCrZr坯体和CuCr合金按照从下倒上的顺序依次放入石墨坩埚中，CuCrZr坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行整体熔渗烧结。首先通入氢气30min以排空炉内空气，然后以15℃/min的加热速度加热到930℃，通入氢气的目的是还原烧结面上可能存在的氧化物杂质。在930℃保温2h并将氢气氛转换为氮气氛。随后以15℃/min速度升温至1300℃，保温时间3h。随后关闭加热电源经随炉冷却降至室温，取出熔铸好的整体材料。
将制备好的试样置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为1000℃，保温2h，随后打开炉门对高温整体材料进行水淬。再将淬火后的整体材料置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为550℃，保温6h后随炉冷却；最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
实施例4
首先制备CuCrZr坯体，称取Cr含量为15wt％，Zr质量分数为1.2wt％的CuCrZr粉末，滴入硬脂酸并使用V型混料机混合10h，称取混合粉末6g并使用压力机压制成尺寸为Φ21×1mm的压坯。将CuCrZr坯体放入超声波振荡器中依次用丙酮、酒精清洗25min，随后放入干燥箱烘干备用。
根据CuW/CuCr整体电触头的产品要求选取合适尺寸的CuW90复合材料。采用机加工车平预结合的端部并加工Φ23×2mm的凹槽。随后放入超声波振荡器中用酒精清洗25min后放入干燥箱中烘干备用。截取合适长度的商用CuCr0.6合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，使用砂纸打磨平整并用酒精清洗后晾干备用。
将CuW材料、CuCrZr坯体和CuCr合金按照从下倒上的顺序依次放入石墨坩埚中，CuCrZr坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行整体熔渗烧结。首先通入氢气30min以排空炉内空气，然后以25℃/min的加热速度加热到950℃，通入氢气的目的是还原烧结面上可能存在的氧化物杂质。在950℃保温0.5h并将氢气氛转换为氮气氛。随后以25℃/min速度升温至1400℃，保温时间0.5h。随后关闭加热电源经随炉冷却降至室温，取出熔铸好的整体材料。
将制备好的试样置于热处理炉中进行固溶处理，固溶温度为880℃，保温3h，随后打开炉门对高温整体材料进行水淬。再将淬火后的整体材料置于热处理炉内进行时效处理，时效温度为470℃，保温4.5h后随炉冷却；最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
图2为实施例2制备的CuW/CuCr整体材料结合面SEM电镜图片，从图片中可以很清楚的看出添加合金坯体后的整体材料界面结合状态良好，未出现任何夹杂、未溶解物。同时发现图中灰色区域大量存在于界面上，经能谱分析其为Cr的固溶体，表明Cu/W相界面和W颗粒之间存在冶金扩散层。另外在Cu相中有Cr和Zr元素存在。
图3为未添加合金夹层的CuW/CuCr整体材料断口形貌，图4为实施例2制备的CuW/CuCr整体材料断口形貌。从图中可以看出，添加CuCrZr坯体的断口形貌中W颗粒的解离断裂和Cu相的撕裂棱较未添加的明显增多，表明界面结合强度提高了。

Claims (9)

1.一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，制备CuCrZr合金坯体：
称取Cr、Zr、Cu三种元素粉末，加入过程控制剂混合均匀，然后将混合粉末压制成CuCrZr合金坯体，清洗CuCrZr合金坯体，烘干备用；
步骤2，结合面准备：
根据CuW/CuCr整体电触头的产品尺寸，选取合适长度的CuW合金，采用机加工车平预结合的端部，并在端部中心部位加工凹槽，清洗CuW合金，烘干备用；
根据CuW/CuCr整体电触头的产品尺寸，截取合适长度的CuCr合金棒材，选择截取的机加工面做为预结合面，打磨平整，清洗后晾干备用；
步骤3，烧结熔渗整体材料：
将步骤1、2得到的材料自下而上依次按照CuW合金、CuCrZr合金坯体和CuCr合金棒材的顺序叠放在石墨坩埚中，CuCrZr合金坯体置于CuW凹槽中，随后置于气氛烧结炉内进行熔渗烧结为整体材料；
步骤4，整体材料的热处理：
将步骤3中得到的整体材料置于热处理炉中依次进行固溶处理和时效处理，最后对热处理后的整体材料进行机加工即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤1中所述CuCrZr合金坯体中Cr含量为15wt％，Zr含量为0.1～2wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤1中所述过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤2中所述凹槽的尺寸与步骤1中CuCrZr合金坯体的尺寸相适应。
5.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤2中所述CuW合金中Cu的质量分数为10～30％，CuCr合金棒材中Cr的质量百分数为0.6～1.2％。
6.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤3中所述熔渗烧结，具体为：首先通入氢气以排空炉内空气，然后加热、保温，在保温过程中逐渐将氢气氛转换为氮气氛；随后升温并保温，最后关闭加热电源使材料随炉冷却降至室温。
7.根据权利要求6所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，所述加热温度为900～950℃，保温0.5～3h，加热速度为5～25℃/min；升温温度为1100℃～1400℃，保温0.5～4h，升温速度为5～25℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤4中所述固溶处理温度为800℃～1000℃，保温1～4h。
9.根据权利要求1所述的一种高界面结合强度的CuW/CuCr的制备方法，其特征在于，步骤4中所述时效处理温度为400℃～550℃，保温2～6h。
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