CN114406267B - 高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，将原料Fe、Cu、Cr、Zr加入混料机中进行混合后置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体，然后自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放置于石墨坩埚内，在烧结炉中依次进行固相烧结、液相连接，即得到CuW/CuCr复合材料。本发明通过引入四组元的高熵合金来实现异质材料CuW与CuCr之间的连接，改善Cu/W相界面的结合方式，并抑制界面处脆性金属间化合物相的形成，提高界面结合强度。
Description
技术领域
本发明属于异质材料制备技术领域，涉及高熵合金浸渗连接CuW和 CuCr材料的方法。
背景技术
特高压电网的关键设备电容器组断路器要求高频次开断。频繁的投切，CuW/CuCr整体材料频繁受到机械载荷和热载荷的共同作用，使得界面产生裂纹并沿Cu/W相界面进一步扩展，最终导致整体材料沿结合面破坏，造成CuW端脱落。因此，如何提高CuW/CuCr异质材料界面的结合强度与抗高温软化能力，成为延长电容器组开关的服役寿命的关键技术。
CuW/CuCr结合面主要由大量的Cu/W相界面构成。而且Cu、W两相互不相溶，不能形成牢靠的冶金结合，只能以机械啮合力的形式存在。
发明内容
本发明的目的是提供高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，解决了现有技术中存在的CuW/CuCr复合材料在特高压服役条件下，由于界面结合强度低的问题。
本发明所采用的技术方案是，高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：
Fe 10％-40％、Cu 5％-35％、Cr 5％-35％、Zr 10％-40％，以上元素的原子百分比之和为100％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和过程控制剂加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为50-400目，纯度均为99.9％。
步骤2中过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的一种。
步骤2中混合的球料比为10-40:1，混合时间为8-12h。
步骤2中压制的压力为100Mpa-400 Mpa，保压时间为30-60s，高熵合金坯体的高度为0.5-3mm。
步骤3中CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽。
步骤3中CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为15-25℃，先用丙酮清洗剂清洗15-30min，再用酒精清洗剂清洗15-30min。
步骤5中固相烧结的加热速率为5-30℃/min，温度为800-1100℃，保温时间2-5h。
步骤5中固相烧结结束后，以5-30℃/min的加热速率加热，在 1200-1500℃进行液相连接，保温时间为1-5h，然后以5-30℃/min的冷却速率冷却至800～1000℃，之后随炉冷却至室温。
本发明的有益效果是：本发明高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法通过引入四组元的高熵合金来实现异质材料CuW与CuCr之间的连接，高熵合金自身所具备的高熵效应能够抑制界面处脆性金属间化合物相的形成，促进界面形成简单的体心立方或面心立方固溶体，提高界面结合强度。通过本发明方法制备的CuW/CuCr复合材料强度为538MPa，CuCr侧的电导率为 62IACS％，同时高熵合金成分范围宽泛，对不同牌号的CuW合金的连接适应性好，工艺简单，成本低，适合于大批量生产。
附图说明
图1是本发明高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法的流程图；
图2是本发明高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法中不同锆含量的复合材料在CuCr侧距界面10mm处的硬度；
图3是本发明实施例2制备的CuW/CuCr复合材料结合面的SEM图；
图4是本发明实施例4制备的CuW/CuCr复合材料结合界面的线扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：Fe 10％-40％、Cu 5％-35％、Cr 5％-35％、Zr 10％-40％，以上元素的原子百分比之和为100％；
其中，Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为50-400目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和过程控制剂(每10g原料加入5ml过程控制剂)加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的一种；
混合的球料比为10-40:1，混合时间为8-12h；
压制的压力为100Mpa-400 Mpa，保压时间为30-60s，高熵合金坯体的高度为0.5-3mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为15-25℃，先用丙酮清洗剂清洗15-30min，再用酒精清洗剂清洗 15-30min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
固相烧结的加热速率为5-30℃/min，温度为800-1100℃，保温时间2-5h；
固相烧结结束后，以5-30℃/min的加热速率加热，在1200-1500℃进行液相连接，保温时间为1-5h，然后以5-30℃/min的冷却速率冷却至800～ 1000℃，之后随炉冷却至室温。
本发明通过引入多组元的高熵合金来实现异质材料CuW与CuCr之间的连接，高熵合金自身所具备的高熵效应既能够抑制界面处脆性金属间化合物相的形成，促进界面形成简单的体心立方或面心立方固溶体，提高界面结合强度，同时高熵合金所具有的抗高温软化性能也能够防止在较大电弧热量影响下界面产生高温软化。
本发明选取的合金元素Fe、Cu、Cr和Zr为高熵合金的组成的主要原有三点：①对于WCu侧，W元素与Cr、Zr之间具有较大的混合焓，表明W 与Cr、Ti、Zr之间的亲和力远大于Cu，合金元素更利于向着W中扩散溶解。且这些元素在W中都具有较大固溶度，可在界面上形成较为牢靠的冶金结合。②对于CuCr侧，上述几种元素在Cu中的固溶度相对较低，具有较好的沉淀硬化效应，经固溶时效处理后可以产生Cu5Zr析出强化相，从而提高整体材料CuCr合金侧的力学性能和导电率。③四种元素在W和Cu中均具有一定的固溶度有利于形成较为牢靠的冶金结合；高熵合金的多主元特性既能够避免单一元素加入对W骨架造成的过度侵蚀降低界面结合强度，所具有的高熵效应能够抑制界面因合金元素的加入而产生硬脆性的金属间化合物，使界面以W、Cu两相固溶体形式组成，改变了现有方法制备的整体材料的界面结合模式，充分发挥了多元素的协同作用。
将高熵合金嵌于与其高度相适应的CuW预结合端凹槽内，能够降低液相连接过程高熵合金压坯的损失，防止在液相连接过程中与坩埚之间接触发生反应。
CuCr合金选用低Cr含量的铬青铜棒材，使整体材料具备良好的导电性能。
本发明在同一烧结炉内按时间顺序先进行高熵合金坯体的固相烧结，再进行异质材料的连接。固相烧结过程中多主元粉末之间产生合金化，避免了因扩散系数不同造成的成分偏析，除此之外固相烧结有利于提高高熵合金坯体的致密性，降低孔洞等缺陷产生的概率。另一方面，固相烧结的过程也是异质材料液相连接的预热过程，有利于提高生产效率，节约生产成本。
实施例1
高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：Fe 10％、Cu 35％、Cr 35％、 Zr 20％，以上元素的原子百分比之和为100％；
其中，Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为400目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和无水乙醇加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
混合的球料比为30:1，混合时间为12h；
压制的压力为400Mpa，保压时间为30s，高熵合金坯体的高度为0.5mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为17℃，先用丙酮清洗剂清洗20min，再用酒精清洗剂清洗20min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
固相烧结的加热速率为20℃/min，温度为950℃，保温时间3h；
固相烧结结束后，以20℃/min的加热速率加热，在1300℃进行液相连接，保温时间为2h，然后以20℃/min的冷却速率冷却至950℃，之后随炉冷却至室温。
实施例2
高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：Fe 40％、Cu 5％、Cr 30％、 Zr 25％，以上元素的原子百分比之和为100％；
其中，Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为200目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和丙三醇加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
混合的球料比为20:1，混合时间为8h；
压制的压力为100Mpa，保压时间为60s，高熵合金坯体的高度为2mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为20℃，先用丙酮清洗剂清洗25min，再用酒精清洗剂清洗25min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
固相烧结的加热速率为5℃/min，温度为800℃，保温时间5h；
固相烧结结束后，以5℃/min的加热速率加热，在1200℃进行液相连接，保温时间为5h，然后以5℃/min的冷却速率冷却至800℃，之后随炉冷却至室温。
实施例3
高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：Fe 30％、Cu 25％、Cr 5％、 Zr 40％，以上元素的原子百分比之和为100％；
其中，Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为50目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和硬脂酸加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
混合的球料比为10:1，混合时间为8h；
压制的压力为300Mpa，保压时间为40s，高熵合金坯体的高度为3mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为15℃，先用丙酮清洗剂清洗15min，再用酒精清洗剂清洗15min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
固相烧结的加热速率为30℃/min，温度为1100℃，保温时间2h；
固相烧结结束后，以30℃/min的加热速率加热，在1500℃进行液相连接，保温时间为1h，然后以30℃/min的冷却速率冷却至1000℃，之后随炉冷却至室温。
实施例4
高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：Fe 30％、Cu 30％、Cr 30％、 Zr 10％，以上元素的原子百分比之和为100％；
其中，Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为300目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和丁二醇加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
混合的球料比为40:1，混合时间为12h；
压制的压力为400Mpa，保压时间为60s，高熵合金坯体的高度为1mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为25℃，先用丙酮清洗剂清洗30min，再用酒精清洗剂清洗30min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr 合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
固相烧结的加热速率为15℃/min，温度为850℃，保温时间2h；
固相烧结结束后，以15℃/min的加热速率加热，在1300℃进行液相连接，保温时间为1h，然后以15℃/min的冷却速率冷却至850℃，之后随炉冷却至室温。
图2是本发明不同锆含量的复合材料中CuCr侧距界面10mm处硬度图；由图2可看出，随着高熵合金中Zr含量的增加，CuCr侧距界面10mm处硬度先增大后减小，因此适当的Zr含量有利于连接整体材料；图3是本发明实施例2制备的CuW/CuCr复合材料结合面的SEM图，由图3可看出结合面区域含CuCrFeZr高熵合金夹层的CuW/CuCr复合材料界面结合良好，无孔洞裂纹等影响界面结合强度的缺陷存在；图4是本发明实施例4制备的 CuW/CuCr复合材料结合界面的线扫描图，由图4可看出，高熵合金夹层均能够充分溶解，并扩散到界面两侧的异质材料中，与界面两侧的异质材料熔合性较好，在界面上没有未熔物残留，同时在CuW/CuCr界面上发生了冶金扩散与溶解，使原先彼此不相溶的Cu、W两相在Cu/W相界面处产生了冶金结合。
Claims (1)
1.高熵合金浸渗连接CuW和CuCr材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按原子百分比分别称取如下原料：
Fe 10％-40％、Cu 5％-35％、Cr 5％-35％、Zr 10％-40％，以上元素的原子百分比之和为100％；
步骤1中Cu、Cr、Fe、Zr的粒度均为50-400目，纯度均为99.9％；
步骤2、将步骤1中称取的原料和过程控制剂，每10g原料加入5ml过程控制剂，加入混料机中进行混合，混合均匀后得到混合物，将混合物置于刚性模具中压制得到高熵合金坯体；
步骤2中过程控制剂为无水乙醇、丙三醇、丁二醇或硬脂酸中的一种；
步骤2中混合的球料比为10-40:1，混合时间为8-12h；
步骤2中压制的压力为100Mpa-400Mpa，保压时间为30-60s，高熵合金坯体的高度为0.5-3mm；
步骤3、将CuW合金预结合端部加工平整并清洗干净后烘干备用，截取铬青铜合金棒材，选择截取的机加工面作为CuCr合金预结合面，清洗后晾干备用；
步骤3中CuW合金预结合端部设有与高熵合金坯体相适配的凹槽；
步骤3中CuW合金和CuCr合金的清洗使用KQ-50DE型数控超声波清洗器，清洗温度为15-25℃，先用丙酮清洗剂清洗15-30min，再用酒精清洗剂清洗15-30min；
步骤4、将步骤2得到的高熵合金坯体和步骤3得到的CuW合金和CuCr合金自上而下依次按照CuW合金、高熵合金坯体、CuCr合金的顺序叠放于坩埚中；
步骤5、将坩埚置于烧结炉中进行加热，对高熵合金进行固相烧结，结束后，再进行异质材料的液相连接，冷却后即可得到CuW/CuCr复合材料；
步骤5中固相烧结的加热速率为5-30℃/min，温度为800-1100℃，保温时间2-5h；
步骤5中固相烧结结束后，以5-30℃/min的加热速率加热，在1200-1500℃进行液相连接，保温时间为1-5h，然后以5-30℃/min的冷却速率冷却至800～1000℃，之后随炉冷却至室温。
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