CN1575221A - 木质纤维素材料的处理 - Google Patents

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Abstract

一种处理木质纤维素材料的方法，包括以下步骤：将所述材料粉碎至可在水热压力容器中处理的尺寸，在流动空气中干燥所述材料以达到特定湿含量，将所述材料装填进容器中并在压力下在所述容器内对所述材料进行蒸汽处理，降低容器压力从而使温度和压力恢复至环境条件，并将产品干燥至特定湿含量；如此形成的该产品可用于注塑或形成面板等。

Description

木质纤维素材料的处理
发明领域
本发明涉及一种处理木质纤维素材料的方法，以生产一些有用的最终产品，包括诸如面板的复合产品。
发明背景
已知通过应用热和压力而化学性地将天然糖转化成粘接剂和填充剂，可以由含有纤维素质材料的废品生产复合产品。这些方法已经应用了许多年，一种已知的方法通常被称为“爆炸式水解”。这种方法在于将待处理材料放入严格密闭的容器中，将高压蒸汽通入容器一定时间，然后打开容器使材料从容器中爆炸出来。具体地，爆炸过程会影响半纤维素，该半纤维素是木料的非结构性组分。在爆炸过程中，半纤维素最初被断裂成为单糖，其在爆炸过程中与其它产品进一步转化，以形成粘合产品的树脂材料。
现有技术
1926年授予美国的William H Mason的美国专利US 1,578,609描述了分解木质纤维素材料的方法和装置。该方法在于将木料切削成小片，将它们放置在密闭高压室中(通常称为“喷枪”(“gun”))，并且利用蒸汽、压缩空气等使所述材料受压。在充足时间后使气体穿透木料并且在木材中建立压力和温度平衡之后，将尺寸相对小的出口阀打开以使所述材料通过阀的开口强制性地从室中排出。一旦木材碎料排出，它们会逐渐地分解。
描述于美国专利US 1,578,609的这种方法随后成为已知的“爆炸式水解”，并且该方法在美国专利US 2,303,345(Mason and Boehm)的说明书中对这种方法进行了进一步论述，该专利描述了用于由木质纤维素材料制造产品的方法：在喷枪中使用高压蒸汽以从木质纤维素中分离木质素，以及使半纤维素水解成水溶性材料。
美国专利US 2,303,345所公开的方法即通常所说的“Masonite”方法的缺点在于它产生了水溶性的粘合剂，以致于用Masonite方法形成的粘合键倾向于液化，致使后来产品质量劣化。
美国专利US 5,017,319(Shen)公开了一种将半纤维素材料转化为热固性防水粘合剂的方法。该方法在于将含有至少10％半纤维素的木质纤维素材料与高压蒸汽接触，以使半纤维素分解并水解成为树脂材料而半纤维素不会明显碳化。然后相对于一表面将所述材料加热和加压，以将所述材料热固化和粘合到该表面上。
Rafferty和Scott的美国专利US 5,328,562描述了用于制备木质纤维素产品的方法和装置，由此在第一区域将木质纤维素材料水解，将产品从第一区域移到第二区域，在足够的压力下将来自第一区域的过热蒸汽混合物引入第二区域以干燥水解产品。该说明书提及一种连续能量再循环系统，因此该方法中的能量浪费最小。
另外已知的是，通过爆炸过程形成的产品的质量主要取决于：在爆炸过程中产生的粘合性聚合物在所述材料中扩散程度的好坏以及所述材料被压实的程度。在该过程中温度非常重要，因为如果温度太高，则会发生天然糖的降解，并且这将产生水并降低表面涂覆的效率和粘合剂的效率，导致防水性更弱且更低的产品。如果温度太低，则会发生粘合剂聚合物的分散效果变差，从而将导致可能不具备所需质量的产品。因此，该过程的水含量控制对于优良的过程性能是极其重要的。
另外，属于已脱除水的糖类的呋喃和羟甲基呋喃通常存在于处理过的产品中是已知的。这种情况可在有极少自由水和需要水的反应发生的高温下出现，例如当木质素断裂时。呋喃是活性的并且容易参与木质素再聚合过程，即使是少量的也会有助于在处理过的产品中将大分子联接在一起。因而有必要非常严格地控制湿含量以生产合格产品。
发明目的
本发明的一个目的是提供一种改进的过程，其中木质纤维素材料可转化为一种能形成产品的材料，当与由先前已知的爆炸过程生产的类似产品相比较时，该产品展现出更好的质量。
本发明的又一目的是提供一种过程，其中多种木质纤维素材料可被处理成合格材料，由所述合格材料可制成诸如板材和面板的复合产品，所述木质纤维素材料例如农业废料包括但不局限于谷草、锯屑、木屑、为小颗粒形式的废木材、树皮、报纸以及其它纸张和纸板箱。
发明内容
因此，本发明提供一种处理木质纤维素材料的方法，包括如下步骤：
(a)提供至少一种木质纤维素材料，每种材料均具有可在水热压力容器中进行处理的颗粒尺寸；
(b)在流动空气中干燥所述材料直至湿含量为木质纤维素材料总质量的11％-25％，干燥材料的湿含量按如下计算：在静止空气中在86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联；
(c)按不多于2倍自由流动材料被处理的方式，将所述材料装填入水热压力容器中；
(d)在压力容器中低于65巴的压力下，用蒸汽处理装填的材料最多10分钟；
(e)使温度和压力恢复到环境条件；
(f)干燥该产品直到该产品的湿含量最大为10wt％，干燥材料的湿含量按如下计算：在静止空气中在86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
优选地，在被装填到水热压力容器之前，将待处理材料的尺寸降低至长度最大为40mm、宽度不超过6mm以及厚度不超过6mm的范围。
优选地，未处理的木质纤维素材料的颗粒尺寸的厚度为不大于5mm。
优选地，流动空气的温度低于90℃。
优选地，流动空气的温度为高于55℃并低于90℃。
优选地，流动空气的温度为55℃-75℃的范围。
优选地，干燥材料的湿含量按如下计算：在静止空气中86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
优选地，将材料干燥至湿含量不低于11wt％。
优选地，使用快速、低温干燥器。
优选地，在干燥材料之后，按不多于1.5倍的自由流动材料被处理的方式将它们装填入压力容器中。
优选地，在压力容器中使装填的材料经受干燥蒸汽或至多为5℃过热的蒸汽的处理。
优选地，在压力容器中于32-45巴压力下，用蒸汽处理所装填的材料最多10分钟的时间。
优选地，用蒸汽处理所装填的材料的时间段为30-100秒。
优选地，所述温度和压力在约2秒内恢复到环境条件。
优选地，接着将经处理的材料在低于90℃的流动空气中干燥至3％的湿含量，干燥材料的湿含量按如下计算：将获得的材料在静止空气中在86.5℃±1℃下进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
优选地，流动空气的温度为55℃-75℃。
优选地，在一定温度和压力以及制备具有所需性能的产品所必须的时间段内，压制和固化通过本方法所生产的产品。
优选地，在压制和固化步骤中温度为60℃-200℃。
本发明的优选方式描述
可被处理的木质纤维素材料的范围很广。在这些可被处理的材料中有Pinus radiata锯屑，以及来自各类Cupressus macrocarpa、Pinus radiata、Eucalyptus sp和Acacia sp的混合锯屑。其它材料例如为Rimu(Dacrydiumcupressum)和Red Beech(Nothofagus sp)刨花和锯屑、麦杆和燕麦秸糠。这些合适材料的例子不意味着限制，而只是作为指出一些可处理材料提供的。例如其它材料有树皮和回收纸张可以使用。
将待处理材料粉碎至使所述材料在已知的水热压力容器中能被喷射的尺寸。在极为优选的形式中，将所述材料粉碎成长度最大为40mm、宽度最大为6mm和高度最大为6mm的尺寸范围。在更优选的形式中，待处理材料的厚度不大于5mm。但应理解在特定情况下，处理比上述尺寸更大的材料也是可能的，并且本发明不局限于这些优选的范围。
在流动空气中优选在合适的温度下优选于旋风干燥器中干燥粉碎的材料。温度选择取决于待处理材料的特性，以使得所述材料在干燥过程中不被损坏。在特定条件下，优选在空气中在例如70℃下干燥所述材料，但通常发现干燥温度最大为90℃是令人合格的，而在特定条件下可使用甚至更高的温度。结合流动空气的温度来调节空气速度以确保对干燥充分控制，以生产湿含量为11％-25％的干燥材料。已发现在很多情况下，最佳的湿含量应为大约16％。
计算湿含量的一种优选方法是在静止空气中在86.5℃±1℃下将材料进一步干燥至恒定质量，并且将该恒定质量与处理的材料的初始质量关联。另外，该湿含量可获得与其它挥发性组分损失相关的质量损失。也可使用本领域已知的计算和确定湿含量的其它方法。
接着，以优选将最大为2倍但更优选不超过1.5倍的自由流动材料装填入反应器的方式，将所述材料装填进水热反应器中。然后，优选在低于65巴以及优选在32-45巴的压力下，在所要求时间内将干燥蒸汽或至多为5℃过热的蒸汽注入反应器，以实现对所述材料的合格处理。选择压力和温度以确保所述材料不会燃烧并且不会过度损害它的物理性能例如气味。处理的时间最大为10分钟，尽管通常的时间为30-100秒。在某些情况下使用更大的压力也是可能的。
在完成处理后，以保持过热产生的速率降低压力容器的压力。这一时间可以变化，但优选在低于约2秒内进行减压。
针对最佳条件，用于水解的蒸汽应为100％干燥，但是在特定情况下蒸汽可为最大为5℃的稍微过热，这有助于加速初始化学反应，并当压力正增大至所需量时减少在反应容器中的缩聚。
蒸汽消耗将取决于：
a.所需的化学反应；
b.处理材料的设计最终用途；
c.特定反应的时间和压力；
d.在增大所需压力之前，所述材料在水热反应器中的时间；
e.被处理的木质纤维素材料的种类；
f.装填进反应器中的材料的温度和湿含量。
优选地，将材料从反应器中排出后，立即冷却以阻止进一步的化学反应，接着优选在第二旋风分离器中在低于90℃优选高于55℃且更优选低于75℃的温度下，将产品在流动空气中干燥。干燥材料湿含量优选为1％-10％，更优选为3％，如前所述，通过在静止空气中在86.5℃±1℃下干燥至恒定质量来计算湿含量。可用许多方法干燥水解的木质纤维素材料；例如，在美国专利US 5,236,132中公开了一种合适的干燥技术。
接着，储存干燥材料用于后处理，例如注塑。如果使用所述材料形成面板等，在将提供所获得的产品的所需特征和性能的温度下，压制和固化所述材料一段时间。在优选形式中，所述温度可以为40℃-200℃，但更优选为60℃-200℃。压力和时间曲线决定所得到产品的性能。这些性能可以从抗水性和致密性变化到非常高的密度和强度或具有低抗水性的相对多孔性。
因此，已发现可生产具有下列特征的面板：
密度400kg/m3-1800kg/m3。
厚度3mm至最大50mm，以及可能至多400mm或更高。
材料的耐湿性自低至完全。
机械性能类似于澳大利亚的HMR标准。
图1给出了处理步骤的流程图。
对于步骤(a)，可以使用宽范围的颗粒形状(例如薄片、碎片、条、球)，但总尺寸必须落入所述范围内。如果待处理材料具有较大的颗粒尺寸，则蒸汽可能不会充分接触颗粒。
在步骤(b)中，通过干燥调节湿含量。
步骤(c)可作为间歇或连续过程来进行。在该步骤中，通过蒸汽作用水解木质纤维素材料，当温度和压力降回环境条件时，木质纤维素为断裂的碎片形式。
已成功地将干燥的、水解的木质纤维素材料处理成下列产品：
1.压制和模塑以形成密度为400-1800kg/m3的压实防水板。优选地，压制温度保持为120℃-210℃，而由成品所需的密度来决定压制时间。作为例子，对于密度为1600kg/m3，压制时间约为240秒，而对于密度为600kg/m3，压制时间是15分钟。
2.注塑以形成实心形状。
3.造粒以形成粒状燃料。在这个例子中，初始材料可包括稻草、锯屑、树皮和城市木质纤维素废料和/或它们的组合。获得的燃料的热量值与中等民用煤的热量值类似。
已描述了实现本发明的优选方法，对各种特征和项目的修改和改进，对本发明所涉及的领域的技术人员来说是显而易见的，并且仍属于本发明的整体构思范围内。可以理解的是，本发明的范围将覆盖所有这些修改和改进。

Claims (19)

1.一种处理木质纤维素材料的方法，所述方法包括如下步骤：
(a)提供至少一种木质纤维素材料，每种材料均具有可在水热压力容器中进行处理的颗粒尺寸；
(b)在流动空气中干燥所述材料直至湿含量为木质纤维素材料的总质量的11％-25％，其中干燥材料的湿含量按如下计算：通过在静止空气中在86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联；
(c)按不多于2倍自由流动材料被处理的方式，将所述材料装填入水热压力容器中；
(d)在压力容器中于低于65巴的压力下，用蒸汽处理装填的材料最多10分钟；
(e)使温度和压力恢复到环境条件；
(f)干燥该产品直至该产品的湿含量最大为10wt％，其中干燥材料的湿含量按如下计算：通过在静止空气中在86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
2.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在被装填到水热压力容器之前，将该待处理材料的尺寸降低至长度最大为40mm、宽度不超过6mm以及厚度不超过6mm的范围。
3.如权利要求2所述的处理木质纤维素材料的方法，其中未处理的木质纤维素材料的颗粒尺寸的厚度不大于5mm。
4.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中流动空气的温度低于90℃。
5.如权利要求4所述的处理木质纤维素材料的方法，其中流动空气的温度为55℃-90℃。
6.如权利要求4所述的处理木质纤维素材料的方法，其中流动空气的温度为55℃-75℃。
7.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中干燥材料的湿含量按如下计算：通过在静止空气中在86.5℃±1℃下将获得的材料进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
8.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中将材料干燥至湿含量不低于11wt％。
9.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中使用快速、低温干燥器。
10.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在干燥材料之后，以不多于1.5倍自由流动材料被处理的方式将它们装入压力容器中。
11.如权利要求10所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在压力容器中，用干燥蒸汽或至多为5℃过热的蒸汽来处理装填的材料。
12.如权利要求10所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在压力容器中于32-45巴压力下，用蒸汽处理所装填的材料最多10分钟的时间。
13.如权利要求10所述的处理木质纤维素材料的方法，其中用蒸汽处理所装填的材料的时间段为30-100秒。
14.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中压力在低于约2秒内恢复到环境压力。
15.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中接着将处理过的材料在低于90℃的流动空气中干燥至3％的湿含量，所述干燥材料的湿含量按如下计算：通过将获得的材料在静止空气中在86.5℃±1℃下进一步干燥至恒定质量，并将该恒定质量与木质纤维素材料的初始质量关联。
16.如权利要求15所述的处理木质纤维素材料的方法，其中流动空气的温度为55℃-75℃。
17.如权利要求1所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在一定温度和压力下将通过权利要求1的方法所生产的产品压制并固化一定的时间长度，以生产具有所需性能的产品。
18.如权利要求17所述的处理木质纤维素材料的方法，其中在压制和固化步骤中温度为60℃-200℃。
19.通过前述权利要求任意一项的方法生产的产品。
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