CN1569919A - 双酚型阻燃聚碳酸酯的界面法制备方法 - Google Patents

双酚型阻燃聚碳酸酯的界面法制备方法 Download PDF

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CN1569919A CN 200410013116 CN200410013116A CN1569919A CN 1569919 A CN1569919 A CN 1569919A CN 200410013116 CN200410013116 CN 200410013116 CN 200410013116 A CN200410013116 A CN 200410013116A CN 1569919 A CN1569919 A CN 1569919A
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喻发全
吴元欣
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Abstract

本发明涉及双酚型阻燃聚碳酸酯的新制备方法。该方法以三光气代替光气,和双酚原料反应得到阻燃聚碳酸酯。三光气常温下是固体,仅为一般有毒物质,计量方便,可以减少副反应的发生,储存、运输及使用过程安全。三光气代替光气合成双酚型聚碳酸酯的生产设备少,方法简单。本发明的最大的特点是:生产安全性大大提高;生产过程中设备和操作简单,方法流程缩短。

Description

双酚型阻燃聚碳酸酯的界面法制备方法
                        技术领域
本发明涉及双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法。
                        背景技术
目前,在聚碳酸酯、阻燃型聚碳酸酯的生产中,光气法占主要地位。最近,美国专利20020111456报道了利用光气和四溴双酚A反应得到四溴双酚A型阻燃聚碳酸酯的方法。但光气法存在很大缺点:第一,光气有剧毒,沸点低,常温下为气体,运输、储存困难,给人身安全和环境带来潜在危害。第二,生产过程要求条件较高:加料前需配置光气稳压罐和缓冲罐,生产车间要处于负压状态,还要有较复杂的尾气吸收装置。第三,光气使用不方便,较难准确计量,因而可能引起副反应。这些因素导致生产危险性大,生产成本高,操作困难。
                        发明内容
本发明的目的是为了克服光气法的上述缺点,提供双酚型阻燃聚碳酸酯制备的新方法。本方法以三光气代替光气,和双酚型原料反应得到阻燃聚碳酸酯。三光气常温下是固体,仅为一般有毒物质,计量方便,可以减少副反应的发生,储存、运输及使用过程安全。三光气代替光气合成双酚型聚碳酸酯的生产设备少,方法简单。
本发明的化学方程式:
Figure A20041001311600051
Figure A20041001311600052
Figure A20041001311600061
本发明的技术方案为:双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、先将双酚类原料溶于浓度为1%-5%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中,然后加入有机溶剂。
(2)、称量三光气,向其中加入有机溶剂搅拌溶解;
(3)、在上述双酚类原料体系中加入催化剂和/或反应助剂,加入封端剂或不加,并调整温度至10℃-15℃,在搅拌条件下同时滴加三光气溶液和浓度为1%-50%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,使反应体系的PH值保持在9-14的范围内,滴完后,将温度升到20℃-50℃,再搅拌1-24小时;或在上述双酚类原料体系中加入三光气溶液,加入封端剂或不加,并调整温度在10℃-15℃,在搅拌条件下加入催化剂和/或反应助剂,然后滴加浓度为1-50%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,使反应体系的PH值保持在9-14的范围内,滴完后,将温度升到20℃-50℃,再搅拌1-24小时;
(4)、将上述反应充分的体系用浓度为1%-5%的盐酸洗涤,再水洗,真空蒸干后用溶剂溶解,沉淀剂沉淀,即得到双酚型阻燃聚碳酸酯。
所述有机溶剂可选用二氯甲烷、甲苯。
所述双酚类原料为2,2-双(3-氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2,2-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)丙烷、2,2-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、1,1-双(3-氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二溴-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1,1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)环己烷、1,1-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3,5-二溴-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基5-甲苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基5-甲苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基5-异丙苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基5-异丙苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、4,4’二羟基-二(3,5-二溴苯基)砜、1,3-三氟-2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷、1,3-三氟-2,2-双(3,5-二氯-4-羟苯基)丙烷。
所述反应助剂为吡啶,三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丁基苯胺、N,N-二戊基苯胺。
所述反应催化剂为N,N-二甲基吡啶胺、N,N-二甲基乙基胺、N,N-二甲基丁基胺、N,N-二甲基戊基胺、N,N-二甲基庚基胺、N,N-二甲基辛基胺、N,N-二甲基壬基胺、N,N-二甲基癸基胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基十八烷基胺、N,N-二乙基甲基胺、N,N-二丙基甲基胺、N,N-二丁基甲基胺、N,N-二戊基甲基胺、N,N-二己基甲基胺、N,N-二癸基甲基胺、N-甲基吡啶、N-甲基哌啶或N-甲基吗啉。
所述封端剂为苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、2,6-二甲苯酚、2,4-二甲苯酚、2,5-二甲苯酚、2,4,6-三乙基苯酚、2,6-二甲基-4-壬基苯酚、2,6-二溴苯酚、2,5-二溴苯酚、2,6-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、4-氯-2,6-二溴苯酚、4-溴-2,6-二氯苯酚、2,4,6-三溴苯酚、2,3,6-三溴苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,6-二甲基-4-溴苯酚、2,6-二苯基苯酚、2-苯基苯酚、2-甲基-6-苯基苯酚、2-甲基-4-苯基苯酚、2,6-二甲基-4-苯基苯酚或2,4-二叔丁基苯酚。
所用三光气与双酚类原料的摩尔量比为0.333-0.433∶1。
所述反应助剂吡啶、三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丁基苯胺、N,N-二戊基苯胺的摩尔量为双酚类原料摩尔量的2-8倍。
所述反应催化剂N,N-二甲基吡啶胺、N,N-二甲基乙基胺、N,N-二甲基丁基胺、N,N-二甲基戊基胺、N,N-二甲基庚基胺、N,N-二甲基辛基胺、N,N-二甲基壬基胺、N,N-二甲基癸基胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基十八烷基胺、N,N-二乙基甲基胺、N,N-二丙基甲基胺、N,N-二丁基甲基胺、N,N-二戊基甲基胺、N,N-二己基甲基胺、N,N-二癸基甲基胺、N-甲基吡啶、N-甲基哌啶或N-甲基吗啉的摩尔量为双酚类原料摩尔量的0.1%-4%。
所述封端剂的摩尔量用量为双酚类物质摩尔量的0%-25%。
所述用于溶解双酚类原料的氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔用量为双酚类物质摩尔量的2-2.2倍。
本发明的有益效果是:生产安全性大大提高,生产过程中设备和操作简单,方法流程缩短,副反应减少。
                        具体实施方式
实例1
(1)准备三口烧瓶一个。
(2)向烧瓶中加入NaOH 0.543g,配成浓度为2%的水溶液;
(3)向烧瓶中加入3.4g 2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷(四溴双酚A)慢速搅拌至全部溶解,得到四溴双酚A钠盐溶液,测定其PH值为13.45;
(4)调整温度至10℃-15℃并向烧瓶中加入10ml CH2Cl2,然后加入催化剂N,N-二甲基乙基胺3.4ul;
(5)称取0.68g三光气溶于15ml CH2Cl2待用;
(6)控制烧瓶内体系温度为10℃-15℃,强烈搅拌下缓慢滴加三光气溶液,同时滴加事先配好的5%的NaOH水溶液使反应体系的PH值保持在13-14的范围内;
(7)滴加完毕后迅速升温至24-26℃,保持足够的搅拌速率,反应1小时;
(8)反应完毕后用30ml 3%的盐酸洗涤,水洗两遍,真空蒸干后用CH2Cl2溶解,甲醇沉淀,抽滤,得到产品。真空干燥至恒重为3.24g,产率为91%。
实例2
(1)准备三口烧瓶一个。
(2)向烧瓶中加入NaOH 0.53g,配成浓度为2%的水溶液;
(3)向烧瓶中加入3.4g 2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷(四溴双酚A),慢速搅拌至全部溶解,得到四溴双酚A钠盐溶液,测定其PH值为13.35;
(4)调整温度至10℃-15℃并向烧瓶中加入10ml CH2Cl2
(5)向烧瓶中加入0.103g 2,4,6-三溴苯酚;
(6)向烧瓶中加入催化剂N,N-二甲基乙基胺3.4ul;
(7)称取0.68g三光气溶于15ml CH2Cl2待用;
(8)控制烧瓶内体系温度为10℃-15℃,强烈搅拌下缓慢滴加三光气溶液,同时滴加事先配好的5%的NaOH水溶液使反应体系的PH值保持在13-14的范围内;
(9)滴加完毕后迅速升温至24℃-26℃,保持足够的搅拌速率,反应1小时;
(10)反应完毕后用30ml 3%的盐酸洗涤,水洗两遍,真空蒸干后用CH2Cl2溶解,甲醇沉淀,抽滤,得到产品。真空干燥至恒重为3.2g,产率为90%。
实例3
(1)准备三口烧瓶一个。
(2)向烧瓶中加入NaOH 0.371g,配成2%的水溶液;
(3)向烧瓶中加入2.38g 2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷(四溴双酚A),慢速搅拌至全部溶解,得到四溴双酚A钠盐溶液,测定其PH值为13.64;
(4)称取0.476g三光气溶于20ml CH2Cl2,一次性加到三口烧瓶中;
(5)调整烧瓶内体系温度至10℃-15℃并一次性加入催化剂N,N-二甲基乙基胺2.4ul,搅拌5分钟;
(6)迅速升温至24℃-26℃反应,同时滴加事先配好的5%的NaOH水溶液使反应体系的PH值保持在13-14的范围内,反应1小时。
(7)反应完毕后用21ml 3%的盐酸洗涤,水洗两遍,真空蒸干后用CH2Cl2溶解,甲醇沉淀,抽滤,得到产品。真空干燥至恒重为3.13g,产率为88%。
实例4
(1)准备三口烧瓶一个。
(2)向烧瓶中加入NaOH 0.42g,配成3%的水溶液;
(3)向烧瓶中加入3g 2,2-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷,慢速搅拌直至全部溶解;
(4)调整温度至10℃-15℃并向烧瓶中加入15ml甲苯;
(5)向烧瓶中加入0.033g 2,4,6-三溴苯酚;
(6)向烧瓶中加入催化剂N,N-二甲基乙基胺5.5ul;
(7)称取0.574g三光气溶于15ml甲苯待用;
(8)控制烧瓶内体系温度在10℃-15℃范围内,强烈搅拌下缓慢滴加三光气溶液,同时滴加事先配好的10%的NaOH水溶液使反应体系的PH值保持在13-14的范围内;
(9)滴加完毕后迅速升温至24℃-26℃反应并保持足够的搅拌速率,反应1小时;
(10)反应完毕后用30ml 3%的盐酸洗涤,水洗两遍,真空蒸干后用CH2Cl2溶解,甲醇沉淀,抽滤,得到产品。真空干燥至恒重为2.88g,产率为92%。
实例5
(1)准备三口烧瓶一个。
(2)向烧瓶中加入NaOH 0.83g,配成3%的水溶液;
(3)向烧瓶中加入5.8g 1,1-双(3,5-二溴-4-羟苯基)环己烷,慢速搅拌直至全部溶解。
(4)调整温度至10℃-15℃并向烧瓶中加入20ml CH2Cl2
(5)向烧瓶中加入0.047g苯酚;
(6)向烧瓶中加入三乙胺11.1ml;
(7)称取1.14g三光气溶于20ml CH2Cl2待用;
(8)控制烧瓶内体系温度为10℃-15℃,强烈搅拌下缓慢滴加三光气溶液,同时滴加配好的15%的NaOH水溶液使反应体系的PH值保持在13-14的范围内;
(10)滴加完毕后迅速升温至24℃-26℃反应并保持足够的搅拌速率,反应1小时;
(11)反应完毕后用50ml 3%的盐酸洗涤,水洗两遍,真空蒸干后再用CH2Cl2溶解,甲醇沉淀,抽滤,得到产品。真空干燥至恒重为5.32g,产率为88%。

Claims (10)

1、双酚型阻燃聚碳酸酯的制备方法,按以下步骤进行:
(1)、先将双酚类原料溶于浓度为1%-5%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中,再加入有机溶剂;
(2)、称量三光气,向其中加入有机溶剂搅拌溶解;
(3)、在上述双酚类原料体系中加入催化剂和/或反应助剂,并调整温度在10℃-15℃,在搅拌条件下同时滴加三光气溶液和浓度为1%-50%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,使反应体系的PH值保持在9-14的范围内,滴完后,将温度升到20℃-50℃,搅拌反应1-24小时;
(4)、将上述反应充分的溶液用浓度为1%-5%的盐酸洗涤,再水洗,真空蒸干后用溶剂溶解,沉淀剂沉淀,即得到双酚型阻燃聚碳酸酯。
2、根据要求权利1所述的制备方法,其特征在于:上述第(3)为在上述第(1)双酚类原料体系中加入上述第(2)三光气溶液,并调整温度在10℃-15℃,在搅拌条件下加入催化剂和/或反应助剂,然后滴加浓度为1%-50%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,使反应体系的PH值保持在9-14的范围内,滴完后,将温度升到20℃-50℃,再搅拌反应1-24小时;
3、根据要求权利1或2所述的制备方法,其特征在于:在上述第(3)中可加入封端剂。
4、根据要求权利1所述的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂可选用二氯甲烷、甲苯。
5、根据要求权利1所述的制备方法,其特征在于:所述双酚类原料为2,2-双(3-氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-4-羟基-5-异丙苯基)丙烷、2,2-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)丙烷、2,2-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、2,2-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)丙烷、1,1-双(3-氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二溴-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基-5-甲苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基-5-异丁基)环己烷、1,1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)环己烷、1,1-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3,5-二氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3,5-二溴-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基5-甲苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基5-甲苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-4-羟基5-异丙苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-4-羟基5-异丙苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-叔丁基-5-氯-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-5-叔丁基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-氯-5-苯基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(3-溴-5-苯基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四氯苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(4-羟基-2,3,5,6-四溴苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(2,6-二氯-3,5-二甲基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-双(2,6-二溴-3,5-二甲基-4-羟苯基)-3,3,5-三甲基环己烷、4,4’二羟基-二(3,5-二溴苯基)砜、1,3-三氟-2,2-双(3,5-二溴-4-羟苯基)丙烷、1,3-三氟-2,2-双(3,5-二氟-4-羟苯基)丙烷。
6、根据要求权利1或2所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为N,N-二甲基吡啶胺、N,N-二甲基乙基胺、N,N-二甲基丁基胺、、N,N-二甲基戊基胺、N,N-二甲基庚基胺、N,N-二甲基辛基胺、N,N-二甲基壬基胺、N,N-二甲基癸基胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基十八烷基胺、N,N-二乙基甲基胺、N,N-二丙基甲基胺、N,N-二丁基甲基胺、N,N-二戊基甲基胺、N,N-二己基甲基胺、N,N-二癸基甲基胺、N-甲基吡啶、N-甲基哌啶或N-甲基吗啉;所述反应助剂为吡啶,三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丁基苯胺、N,N-二戊基苯胺。
7、根据要求权利1所述的制备方法,其特征在于:所用三光气与双酚类原料的摩尔量比为0.333-0.433∶1。
8、根据要求权利1或2所述的制备方法,其特征在于:催化剂N,N-二甲基吡啶胺、N,N-二甲基乙基胺、N,N-二甲基丁基胺、N,N-二甲基戊基胺、N,N-二甲基庚基胺、N,N-二甲基辛基胺、N,N-二甲基壬基胺、N,N-二甲基癸基胺、N,N-二甲基十二烷基胺、N,N-二甲基十六烷基胺、N,N-二甲基十八烷基胺、N,N-二乙基甲基胺、N,N-二丙基甲基胺、N,N-二丁基甲基胺、N,N-二戊基甲基胺、N,N-二己基甲基胺、N,N-二癸基甲基胺、N-甲基吡啶、N-甲基哌啶或N-甲基吗啉的摩尔量为双酚类原料摩尔量的0.1%-4%,反应助剂吡啶、三乙胺、三戊胺、三甲胺、三丙胺、三丁胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二丁基苯胺或N,N-二戊基苯胺的摩尔量为双酚类原料摩尔量的2-8倍。
9、根据要求权利1所述的制备方法,在上述(1)中,其特征在于:氢氧化钠或氢氧化钾的用量为双酚类物质摩尔量的2-2.2倍。
10、根据要求权利3所述的制备方法,其特征在于所述封端剂为苯酚、2,4,6-三甲基苯酚、2,6-二甲苯酚、2,4-二甲苯酚、2,5-二甲苯酚、2,4,6-三乙基苯酚、2,6-二甲基-4-壬基苯酚、2,6-二溴苯酚、2,5-二溴苯酚、2,6-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、4-氯-2,6-二溴苯酚、4-溴-2,6-二氯苯酚、2,4,6-三溴苯酚、2,3,6-三溴苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,6-二甲基-4-溴苯酚、2,6-二苯基苯酚、2-苯基苯酚、2-甲基-6-苯基苯酚、2-甲基-4-苯基苯酚、2,6-二甲基-4-苯基苯酚或2,4-二叔丁基苯酚,并且封端剂的摩尔量为酚类物质摩尔量的0%-25%。
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