CN1566399A - 一种化学镀液及在低浓度标准气体包装容器处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体包装容器的表面处理过程，具体地说是一种化学镀液及在低浓度标准气体包装容器处理中的应用。镀液以次亚磷酸钠作为还原剂，硫酸镍作为主盐，附加络合剂、加速剂、稳定剂，其应用是首先对容器内表面采用重量浓度为5～15％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：3～10分钟；然后在容器内表面化学镀惰性镀层，将化学镀液各成分均匀混合后进行化学镀，温度：84～88℃，pH：4.4～4.8，装载比：3～4dm2/l；然后采用CrO3进行封孔处理。采用本发明可以使气体包装容器内表面形成光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附以及增强耐蚀性等的惰性镀层，用于充装低浓度标准气体。
Description
技术领域
本发明涉及气体包装容器的表面处理过程，具体地说是一种化学镀液及其在低浓度标准气体包装容器内表面进行化学处理中的应用。
背景技术
在工业中标准气体的应用十分广泛。特别是低浓度标准气体，在使用中，由于标准气体成分在容器内与容器内壁接触时，往往引起吸附、解吸及化学反应。浓度越低，这种变化越复杂，因此，对于低浓度标准气体的包装、贮存变成了非常重要的问题。目前国际上普遍采用铝瓶化学抛光或钢瓶磷化作为气瓶内表面处理方法，其中化学抛光，耐腐蚀效果较差，而磷化存在孔隙率高，气体在气瓶中成分不稳定等问题。
在现有技术中，对于低浓度标准气体的贮存与包装，通常采用锰钢或铝合金特制的容器，在使用时经常出现问题。如：1996年《低温与特气》第三期介绍了一篇《一起瓶装H2S标准气质量事故原因分析》，文章认为：必须充分重视气瓶处理工作。使用H2S这样极活泼的气体配制低浓度标准气时，必须使用专门的经特殊处理的气瓶，如果气瓶不处理或者处理不当，会带来不良后果。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学镀液及在低浓度标准气体包装容器处理中的应用，使气体包装容器内表面形成光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附以及增强耐蚀性等的惰性镀层，用于充装低浓度标准气体。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种化学镀液，镀液以次亚磷酸钠作为还原剂，硫酸镍作为主盐，附加络合剂、加速剂、稳定剂，其酸性镀液配方如下：
主盐：
硫酸镍NiSO4·6H2O：20～30g/l；
还原剂：
次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O：30～40g/l；
络合剂：
乙酸钠NaAC·3H2O：20～24g/l
DL-苹果酸CHOHCH2(COOH)2：5～25g/l
乳酸CH3CHOHCOOH：5～25g/l
丙酸C2H5COOH：5～25g/l
加速剂：
丁二酸(CH2COOH)2：5～25g/l
稳定剂：
乙酸铅(Pb2+)：1～3ppm
硫脲H2NCSNH2：0.5～5ppm。
上述化学镀液在低浓度标准气体包装容器处理中的应用，采用在容器内表面化学镀惰性镀层，化学镀液在容器内表面的催化作用下，经控制化学还原法进行的镍磷沉积过程，经控制化学还原法进行的镍磷沉积过程，包装容器处理技术包括除油、除氧化层、活化、化学镀以及镀后处理等步骤，具体如下：
(1)除油
一般钢瓶和铝瓶在运输中未被污染，无须除油；如果运输中被油污染，则用有机溶剂丙酮或工业乙醇清洗2～3次。
(2)除氧化层
钢制容器：喷砂；
铝合金容器：用10～15％的盐酸处理3～10分钟，去净氧化皮。
(3)活化
采用重量浓度为5～15％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：3～10分钟。
(4)化学镀
将所述镀液各成分均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：84～88℃，pH：4.4～4.8，装载比：3～4dm2/l。
(5)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：1～10g/l，温度：70～85℃，时间：10～20分钟。
本发明原理：把镀液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的钢制或铝合金容器内表面，使基体表面镀覆一层均匀致密的、光滑无孔隙的镍磷镀层，对基体起到减少气体吸附防止腐蚀的作用。
本发明的有益效果如下：
1.通过使用本发明研制的镍磷化学镀配方，在容器内表面镀覆一层均匀致密的、光滑无孔隙的镍磷镀层，镀层无孔隙、表面光滑且厚度均匀，减少了低浓度气体的吸附，增强基体的耐蚀性能，可以用于充装低浓度标准气体。
2.本发明采用多重络合剂以及加速剂、稳定剂，提高了镀液稳定性，施镀速度可以调节，镀层厚度可以控制。
3.本发明采用重量浓度为5～15％的H2SO4作为活化液，可以除去试样表面上的极薄氧化膜，提高镍磷镀层的附着力。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详述本发明。
实施例1
在41铝合金容器内表面采用本发明方法进行施镀，按如下步骤依次操作：
(1)除油
用丙酮清洗2次。
(2)除氧化层
用15％的盐酸处理5分钟，除净氧化皮。
(3)活化
采用重量浓度为8％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为5分钟，为了除去试样表面上的极薄氧化膜，应在进行化学镀之前，进行活化处理。
(4)化学镀
其酸性镀液配方如下：
硫酸镍：27g/l
次亚磷酸钠：30g/l
乙酸钠：20g/l
DL-苹果酸：12g/l
乳酸：10g/l
丙酸：10g/l
丁二酸：16g/l
乙酸铅：2ppm
硫脲：2ppm。
将所述化学镀液各成分依次加入均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：84～86℃，时间：2.5小时，pH：4.6，装载比：3.5dm2/l，镀速10～12微米/小时，镀液中各种离子在金属表面的催化作用下，经化学还原沉积过程，镍磷合金沉积于施镀容器内表面。
(5)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：3g/l，温度：78～82℃，时间：15分钟。
经上述处理，获得镀层厚度为25～30微米，镀层光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附，可以增强耐蚀性。
容器内的成分气稳定性比较：
成分气体在容器中的稳定性，主要与容器内表面的活性有关。将SO2标准气体分别充入上述方法研制的容器和未经处理的容器中，通过检测不同压力下组分气体的浓度值来评价容器内表面的活性。不同压力下二氧化硫气体稳定性的对比实验结果见表1。
表1
| 气瓶压力 | 特殊处理气瓶 | 特殊处理气瓶 | 普通气瓶 | 普通气瓶 |
| 配制浓度 | 19.0ppm | 19.4ppm | 74.4ppm | 102.5ppm |
| 10MPa | 19.0ppm | 19.4ppm | 74.4ppm | 102.5ppm |
| 8MPa | 19.0ppm | 19.5ppm | 74.3ppm | 102.6ppm |
| 6MPa | 19.1ppm | 19.4ppm | 74.4ppm | 102.8ppm |
| 4MPa | 19.0ppm | 19.6ppm | 74.4ppm | 103.4ppm |
| 2MPa | 19.1ppm | 19.5ppm | 77.4ppm | 103.6ppm |
| 1MPa | 19.2ppm | 19.6ppm | 78.9ppm | 105.5ppm |
| 0.5MPa | 19.2ppm | 19.6ppm | 81.2ppm | 106.4ppm |
由表1可以看出，20ppm二氧化硫在特殊处理容器中比较稳定，其量值基本不随容器压力的变化而变化。但在普通气瓶中，即使二氧化硫的浓度稍高一些也不稳定。
气体在容器内长期稳定性比较：
组分气体浓度在气瓶中长期稳定是气体标准样品得以实际应用的重要条件，而这种稳定性也与容器的化学活性相关。表2为二氧化硫气体在利用本发明处理的气瓶与普通气瓶中长期保存过程中稳定性的对比检测结果。
表2
| 保存时间 | 特殊处理气瓶 | 特殊处理气瓶 | 普通气瓶 | 普通气瓶 |
| 配制浓度 | 19.0ppm | 18.8ppm | 111.0ppm | 193.6ppm |
| 0个月 | 19.0ppm | 18.8ppm | 111.0ppm | 193.6ppm |
| 1个月 | 19.1ppm | 18.9ppm | 110.7ppm | 193.5ppm |
| 2个月 | 19.1ppm | 18.9ppm | 109.8ppm | 193.5ppm |
| 6个月 | 19.0ppm | 18.9ppm | 109.8ppm | 193.4ppm |
| 9个月 | 19.1ppm | 19.0ppm | 109.1ppm | 193.4ppm |
| 12个月 | 19.0ppm | 18.9ppm | 109.2ppm | 193.2ppm |
从表2可以看出，二氧化硫在本发明处理的气瓶中比在普通气瓶中稳定。
实施例2
在41钢制容器内表面采用本发明方法进行施镀，按如下步骤依次操作：
(1)除油
采用丙酮清洗2次。
(2)除氧化层
钢制容器：喷砂。
(3)活化
采用重量浓度为12％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：3分钟。
(4)化学镀
其酸性镀液配方如下：
硫酸镍：22g/l
次亚磷酸钠：35g/l
乙酸钠：22g/l
DL-苹果酸：15g/l
乳酸：8g/l
丙酸：12g/l
丁二酸：10g/l
乙酸铅：1ppm
硫脲：0.8ppm。
将所述化学镀液各成分依次加入均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：86～88℃，时间：2.5小时，pH：4.5，装载比：3.5dm2/l，镀速10～12微米/小时，镀液中各种离子在金属表面的催化作用下，经化学还原沉积过程，镍磷合金沉积于施镀容器内表面。
(5)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：5g/l，温度：78～82℃，时间：20分钟。
经上述处理，获得镀层厚度为25～30微米，镀层光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附，可以增强耐蚀性。
气体在容器内的成分稳定性比较：
将H2S标准气体分别充入该法研制的容器中(充气之前先用高纯氮充洗4次，用30ppmH2S标准气体予饱和24小时)，通过检测不同压力下组分气体的浓度值来评价容器内表面的活性。不同压力下二氧化硫气体稳定性的对比试验结果见表3。
表3
| 气瓶压力 | 特殊处理气瓶 | 特殊处理气瓶 | 普通气瓶 | 普通气瓶 |
| 配制浓度 | 9.7ppm | 10.0ppm | 10.0ppm | 9.5ppm |
| 9MPa | 9.7ppm | 9.9ppm | 9.7ppm | 9.2ppm |
| 6MPa | 10.0ppm | 10.2ppm | 11.5ppm | 12.4ppm |
| 4MPa | 10.3ppm | 10.4ppm | 13.8ppm | 14.9ppm |
由表1可以看出，低浓度H2S标准气体在特殊处理容器中比较稳定，其量值基本不随气体压力的变化而变化。但在普通气瓶中，予饱和中吸附的H2S随着压力的降低而脱附，所以随着压力的降低硫化氢的浓度升高。
气体在容器内长期稳定性比较：
表4为低浓度硫化氢标准气体在本发明处理的气瓶与普通气瓶中长期保存过程中成分气浓度随时间变化稳定性的对比结果。
表4
| 保存时间 | 特殊处理气瓶 | 特殊处理气瓶 | 普通气瓶 | 普通气瓶 |
| 配制浓度 | 9.90ppm | 10.0ppm | 10.0ppm | 10.0ppm |
| 1小时 | 9.70ppm | 9.9ppm | 9.2ppm | 9.0ppm |
| 1星期 | 9.60ppm | 10.2ppm | 6.5ppm | 5.5ppm |
| 2星期 | 9.70ppm | 9.8ppm | 6.1ppm | 5.0ppm |
| 4星期 | 9.60ppm | 9.7ppm | 5.7ppm | 4.4ppm |
| 8星期 | 9.60ppm | 9.7ppm | 5.3ppm | 3.3ppm |
| 16星期 | 9.60ppm | 9.6ppm | 4.5ppm | 2.5ppm |
| 22星期 | 9.50ppm | 9.6ppm | 4.0ppm | 2.0ppm |
| 6个月 | 9.50ppm | 9.5ppm | 3.2ppm | 1.8ppm |
由表4可以看出，硫化氢在本发明处理的气瓶中比在普通气瓶中稳定。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
在41铝合金容器内表面采用本发明方法进行施镀，按如下步骤依次操作：
(1)除油
用丙酮清洗3次。
(2)除氧化层
用12％的盐酸处理8分钟，除净氧化皮。
(3)活化
采用重量浓度为5％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为10分钟，为了除去试样表面上的极薄氧化膜，应在进行化学镀之前，进行活化处理。
(4)化学镀
其酸性镀液配方如下：
硫酸镍：24g/l
次亚磷酸钠：40g/l
乙酸钠：24g/l
DL-苹果酸：20g/l
乳酸：25g/l
丙酸：20g/l
丁二酸：25g/l
乙酸铅：3ppm
硫脲：3ppm。
将所述化学镀液各成分依次加入均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：86℃，时间：4小时，pH：4.8，装载比：3dm2/l，镀速12微米/小时，镀液中各种离子在金属表面的催化作用下，经化学还原沉积过程，镍磷合金沉积于施镀容器内表面。
(5)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：8g/l，温度：75℃，时间：10分钟。
经上述处理，获得镀层厚度为48微米左右，镀层光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附，可以增强耐蚀性。
实施例4
与实施例1不同之处是：
在41钢制容器内表面采用本发明方法进行施镀，按如下步骤依次操作：
(1)除油
采用丙酮清洗3次。
(2)除氧化层
钢制容器：喷砂。
(3)活化
采用重量浓度为15％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：3分钟。
(4)化学镀
其酸性镀液配方如下：
硫酸镍：30g/l
次亚磷酸钠：32g/l
乙酸钠：24g/l
DL-苹果酸：25g/l
乳酸：20g/l
丙酸：25g/l
丁二酸：5g/l
乙酸铅：3ppm
硫脲：5ppm。
将所述化学镀液各成分依次加入均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：85℃，时间：3小时，pH：4.4，装载比：4dm2/l，镀速16微米/小时，镀液中各种离子在金属表面的催化作用下，经化学还原沉积过程，镍磷合金沉积于施镀容器内表面。
(5)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：10g/l，温度：85℃，时间：12分钟。
经上述处理，获得镀层厚度为48微米左右，镀层光滑、无孔隙、厚度均匀、减少气体吸附，可以增强耐蚀性。
Claims (4)
1、一种化学镀液，其特征在于镀液以次亚磷酸钠作为还原剂，硫酸镍作为主盐，附加络合剂、加速剂、稳定剂，镀液配方如下：
主盐：硫酸镍NiSO4·6H2O：20～30g/l；
还原剂：次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O：30～40g/l；
络合剂：
乙酸钠NaAC·3H2O：20～24g/l；
DL-苹果酸CHOHCH2(COOH)2：5～25g/l；
乳酸CH3CHOHCOOH：5～25g/l；
丙酸C2H5COOH：5～25g/l；
加速剂：丁二酸(CH2COOH)2：5～25g/l；
稳定剂：
乙酸铅：1～3ppm；
硫脲H2NCSNH2：0.5～5ppm。
2、按照权利要求1所述化学镀液在低浓度标准气体包装容器处理中的应用，其特征在于采用在容器内表面化学镀惰性镀层，化学镀液在容器内表面的催化作用下，经控制化学还原法进行的镍磷沉积过程，包装容器处理包括活化、化学镀以及镀后处理，具体如下：
(1)活化
采用重量浓度为5～15％的H2SO4作为活化液，在室温下活化时间为：3～10分钟；
(2)化学镀
将所述化学镀液各成分均匀混合后进行化学镀，化学镀工艺参数如下：
温度：84～88℃，pH：4.4～4.8，装载比：3～4dm2/l；
(3)后处理
采用CrO3进行封孔处理，工艺参数：
CrO3：1～10g/l，温度：70～85℃，时间：10～20分钟。
3、按照权利要求2所述化学镀液在低浓度标准气体包装容器处理中的应用，其特征在于步骤(1)活化前采用丙酮或工业乙醇清洗2～3次，进行除油处理。
4、按照权利要求2所述化学镀液在低浓度标准气体包装容器处理中的应用，其特征在于步骤(1)活化前进行除氧化层处理，对钢制容器进行喷砂处理，或者对铝合金容器用10～15％的盐酸处理3～10分钟。
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