CN1556091A - 工业没食子酸除金属离子杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业没食子酸除金属离子杂质的方法，将工业没食子酸加水溶解，冷却结晶，过滤得晶体，晶体加水溶解，过阳离子交换树脂柱吸附除去杂质，流出液冷却结晶，过滤得没食子酸晶体。本发明采用重结晶和离子交换相结合的方法除工业没食子酸中的金属离子，能使工业没食子酸的钠、铁、钙等金属离子含量降低至0.5－2ppm，可安全地作为电子元件的洗涤剂使用。
Description
(技术领域)
本发明涉及一种工业没食子酸除几种金属离子杂质的方法。
(背景技术)
随着电子工业的发展，没食子酸作为电子工业中的清洗剂，其用量越来越大。一般没食子酸的工业制造方法有三种：以五倍子或塔拉粉为原料，碱法水解没食子酸、酸法水解没食子酸及酶法生产没食子酸，该三种方法生产的工业没食子酸中钠、钙、铁含量均较高，钠含量为2-170ppm，铁含量为3-10ppm，钙含量为3-120ppm，Al、Zn等其他金属含量分别为3ppm以下。当没食子酸作为电子行业的洗涤剂使用时，这些金属离子的存在会影响电子元器件的绝缘性能，在某些情况下，甚至会造成严重的后果。但现有的工业没食子酸中金属离子的杂质普遍偏高，且不稳定，造成电子工业用户使用困难。
(发明内容)
本发明的目的在于提供一种工业没食子酸除金属离子杂质的方法，提高没食子酸的纯度，降低金属离子杂质含量，以符合电子行业对没食子酸的使用要求。
本发明工业没食子酸除金属离子杂质的方法包括以下步骤：
①将工业没食子酸加入去离子水加热溶解，溶液冷却结晶，过滤分离出晶体；
②步骤①所得晶体中加水并加热使晶体溶解，该溶液通过阳离子交换树脂柱，保持柱内温度60-70℃，收集流出液；
③步骤②收集的流出液冷结晶，过滤分离出结晶体，分别收集滤液及该结晶体；
④将步骤③所得滤液在70-90℃下减压蒸馏，使之浓缩至有结晶析出，将浓缩液冷结晶，过滤出结晶体并收集该晶体；
⑤合并步骤③和④所收集的结晶体，于60-90℃下真空干燥得没食子酸产品。
述步骤①中加入的去离子水的量是原料没食子酸重量的8-12倍。
上述步骤①、③、④各步骤溶液冷结晶温度为5～8℃。
上述步骤②中晶体加水量是晶体重量的18-20倍。
上述步骤②所说的阳离子交换树脂柱采用苯乙烯型系阳离子交换树脂。
本发明采用重结晶和离子交换相结合的方法除工业没食子酸中的金属离子，能使工业没食子酸的钠、铁、钙等金属离子含量分别降低至0.5-2ppm，可安全地作为电子元件的洗涤剂使用。
(具体实施方式)
实施例1
(1)称取由碱法水解工艺生产的工业没食子酸60g，用10倍去离子水加热至85-95℃溶解。于5℃下冷却结晶，用减压过滤，用去离子水洗涤结晶体。
(2)称取苯乙烯型系阳离子交换树脂(型号为001×7)100g，用水漂洗后，用稀盐酸转成氢型，用去离子水洗至中性，将该树脂装入内径为3cm，长50cm，带有热水夹套保温的玻璃管内，组成离子交换树脂吸附柱。
(3)将步骤(1)之结晶体加入20倍去离子水，加热至85-95℃使之溶解后，将离子交换柱夹套温度保持60-70℃，将溶解液通过交换柱，用烧杯收集流出液，约6个小时全部流完，将流出液冷却至5℃过夜，第二天通过真空过滤滤出结晶体，同时将滤液在70-90℃下减压蒸馏使之浓缩，至又有结晶体产生时，于5℃下冷却结晶，真空过滤，将两次结晶体合并于60-90℃真空干燥得没食子酸产品40.5g。
分析结果：
| 没食子酸w％ | Nappm | Feppm | Cappm | Alppm | Znppm | Pbppm | Mgppm | Cuppm | Nippm | Kppm | |
| 处理前没食子酸 | 98.61 | 167.1 | 2.39 | 3.76 | 1.90 | 0.90 | 2.45 | 1.67 | 0.34 | 0.42 | 1.52 |
| 处理后没食子酸 | 99.58 | 0.98 | 0.78 | 1.53 | 0.88 | 0.10 | 0.07 | 0.66 | 0.38 | 0.07 | 0.84 |
从上表可见经本方法处理后，没食子酸中的金属离子总含量可由182.45ppm降低至7.63ppm，其中每种金属离子的含量均低于2ppm。
实例2
称取酶法水解工业没食子酸60g，按实例1步骤进行得没食子酸产品41g。
分析结果：
| 没食子酸含量％ | Nappm | Feppm | Cappm | Alppm | Znppm | Pbppm | Mgppm | Cuppm | Nippm | Kppm | |
| 处理前没食子酸 | 98.84 | 2.18 | 3.55 | 47.08 | 1.78 | 0.84 | 2.75 | 0.84 | 0.28 | 0.18 | 1.15 |
| 处理后没食子酸 | 99.63 | 0.45 | 0.82 | 1.78 | 0.79 | 0.21 | 0.09 | 0.58 | 0.19 | 0.09 | 0.64 |
从上表可见经本方法处理后，没食子酸中的金属离子含量可由60.63ppm降低至7.93ppm，其中每种金属离子的含量均低于2ppm。
Claims (5)
1.工业没食子酸除金属离子杂质的方法，其特征是包括以下步骤：
①将工业没食子酸加入去离子水加热溶解，溶液冷结晶，过滤分离出晶体；
②步骤①所得晶体中加水并加热使晶体溶解，该溶液通过阳离子交换树脂吸附柱，保持柱内温度60-70℃，收集流出液；
③步骤②收集的流出液冷结晶，过滤分离出结晶体，分别收集滤液及该结晶体；
④将步骤③所得滤液在70-90℃下减压蒸馏，使之浓缩至有结晶析出，将浓缩液冷结晶，过滤出结晶体并收集该晶体；
⑤合并步骤③和④所收集的结晶体，于60-90℃下真空干燥得没食子酸产品。
2.根据权利要求1的工业没食子酸除金属离子杂质的方法，其特征是步骤①中加入的去离子水的量是原料没食子酸重量的8-12倍。
3.根据权利要求1的工业没食子酸除金属离子杂质的方法，其特征是上述步骤①、③、④各步骤溶液冷结晶温度为中5～8℃。
4.根据权利要求1或2或3的工业没食子酸除金属离子杂质的方法，其特征是步骤②中晶体加水量是晶体重量的18-20倍。
5.根据权利要求4的工业没食子酸除金属离子杂质的方法，其特征是步骤②所说的阳离子交换树脂吸附柱采用苯乙烯型系阳离子交换树脂。
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| CNA2003101128199A CN1556091A (zh) | 2003-12-31 | 2003-12-31 | 工业没食子酸除金属离子杂质的方法 |
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| CN1556091A true CN1556091A (zh) | 2004-12-22 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1556091A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100469751C (zh) * | 2006-07-24 | 2009-03-18 | 乐山三江生化科技有限公司 | 没食子酸除微量金属杂质的精制方法 |
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2003
- 2003-12-31 CN CNA2003101128199A patent/CN1556091A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN100469751C (zh) * | 2006-07-24 | 2009-03-18 | 乐山三江生化科技有限公司 | 没食子酸除微量金属杂质的精制方法 |
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