CN102167369A - 一种降低LiCl中NaCl含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种降低LiCl中NaCl含量的方法，包括如下步骤：(1)将含有NaCl的粗LiCl固体按质量比0.3～0.8∶1溶于水中，或将含有NaCl的LiCl溶液浓缩至饱和；(2)向上述步骤(1)的溶液中通入挥发性的氯化氢气体或者直接浓盐酸；使NaCl由于同离子效应从溶液中结晶析出，而LiCl仍保留在溶液中，过滤后即可将NaCl从溶液中有效除去；(3)将挥发性的氯化氢或浓盐酸从溶液中加热除去，得LiCl溶液。本发明提供了一种从NaCl和LiCl的混合物中将NaCl有效除去的办法，可以使LiCl中的NaCl含量降低到1.8％以下，析出的NaCl固体中LiCl的含量低于1％。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分离方法，具体是指降低LiCl中NaCl含量的方法。
背景技术
氯化锂是一种重要的锂盐基础原料，常用于制备金属锂及其他锂化合物。由于锂及其化合物在使用过程中的特殊性，对其中杂质含量的要求较高。例如，在制备金属锂时就要求LiCl中Na含量必须低于1％。
目前，国内外锂化合物都是从含锂盐湖或锂矿石中提取的。虽然由于盐湖和矿石成分不同，锂盐的提取工艺各不相同，但制备氯化锂的基本过程可概括为：晒盐浓缩或用酸分解矿石后浓缩富集Li→将含锂离子的水溶液除杂(依次除去Fe、Mn、Pb、Ca、Mg等杂质)→多次转型沉淀为粗碳酸锂，提纯后用盐酸溶解得含氯化锂的水溶液。
上述制备氯化锂的过程中，大多数杂质都可用工业上的成熟方法除去，但Na离子在水溶液中的难溶盐很少，用常规方法难以除去。往LiCl溶液中加入碳酸盐将其转化成Li2CO3沉淀后，经多次洗涤，能部分除去夹带的氯化钠，再以盐酸酸化可得到LiCl。但这种方法中由于多次洗涤，使大量Li2CO3溶解损失，造成LiCl收率较低，并且钠含量仍然较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种从NaCl和LiCl的混合物中将NaCl有效除去的办法，可以使LiCl中的NaCl含量降低到1.8％以下，析出的NaCl固体中LiCl的含量低于1％。。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种降低LiCl中NaCl含量的方法，包括如下步骤：
(1)将含有NaCl的粗LiCl固体按质量比0.3～0.8∶1溶于水中，或将含有NaCl的LiCl溶液浓缩至饱和；
(2)向上述步骤(1)的溶液中通入挥发性的氯化氢气体或者直接加入浓盐酸；使NaCl由于同离子效应从溶液中结晶析出，而LiCl仍保留在溶液中，过滤后即可将NaCl从溶液中有效除去；在实践中，随着氯化氢气体或者浓盐酸的加入，NaCl晶体会逐渐从溶液中析出，在盐酸含量达到8～10mol/L时，NaCl晶体基本析出完毕，所以加入量以此确定即可；
(3)将挥发性的氯化氢或浓盐酸从溶液中加热除去，得NaCl含量低于1.8％的LiCl溶液。
本发明提供了一种从NaCl和LiCl的混合物中将NaCl有效除去的办法，可以使LiCl中的NaCl含量降低到1.8％以下，析出的NaCl固体中LiCl的含量低于1％。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
100g含有66.8gLiCl和20.3gNaCl水溶液中通入HCl气体至溶液中盐酸含量达到10mol/L，NaCl结晶析出，将NaCl过滤分离，用8mol/L的盐酸洗涤两次(10ml×2)，合并入母液，该溶液蒸发至无HCl气体冒出，得到的LiCl产品中NaCl质量含量为1.5％(以LiCl质量比较)。
实施例2：
100g含有66.8gLiCl和20.3gNaCl水溶液中通入HCl气体至溶液中盐酸含量达到9mol/L，NaCl结晶析出，将NaCl过滤分离，用10mol/L的盐酸洗涤两次(10ml×2)，合并入母液，该溶液蒸发至无HCl气体冒出，得到的LiCl产品中NaCl质量含量为1.2％(以LiCl质量比较)。
实施例3：
100g含有66.8gLiCl和20.3gNaCl水溶液中加入含HCl35％的分析纯浓盐酸200ml，至溶液中盐酸含量达到8mol/L，NaCl结晶析出，将NaCl过滤分离，用8mol/L的盐酸洗涤两次(10ml×2)，合并入母液，该溶液蒸发至无HCl气体冒出，得到的LiCl产品中NaCl质量含量为1.4％(以LiCl质量比较)。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种降低LiCl中NaCl含量的方法，其特征在于：
包括如下步骤：
(1)将含有NaCl的粗LiCl固体按质量比0.3～0.8∶1溶于水中，或将含有NaCl的LiCl溶液浓缩至饱和；
(2)向上述步骤(1)的溶液中通入挥发性的氯化氢气体，或者直接加浓盐酸；使NaCl由于同离子效应从溶液中结晶析出，而LiCl仍保留在溶液中，过滤后即可将NaCl从溶液中有效除去；
(3)将挥发性的氯化氢或浓盐酸从溶液中加热除去，得LiCl溶液。
2.根据权利要求1所述的降低LiCl中NaCl含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，加入氯化氢气体或浓盐酸至盐酸含量达到8～10mol/L时停止。
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