CN1528761A - N－叔丁基－双（苯并噻唑）次磺酰胺及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶硫化促进剂，涉及一种N－叔丁基－双(苯并噻唑)次磺酰胺，其特征在于：是由NS与苯酐或马来酸酐按1∶0.5～0.55mol的比例配制，是按以下步骤进行：(1)按比例取原料加到合成反应斧中搅拌，加入物料2～3倍体积的溶剂，溶剂选取四氯化碳、甲苯或120#溶剂油，升温至90±5℃，反应30～60分钟；(2)将上述合成原料冷却至室温，以5％的氢氧化钠水溶液中和至中性后水洗过滤、干燥、粉碎、成品包装。本发明经检测结果表明：在相同的硫化温度160℃下，TBSI的硫化诱导期和硫化扭矩均介下NS及DZ之间，但TBSI在长时间范围内保持最好的硫化平坦性，抗硫化返原性优于NS及DZ，从物理力学性能测试结果看出，TBSI与NS、DZ的物性基本相同。
Description
技术领域
本发明属于橡胶硫化促进剂，涉及一种N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺及其生产工艺。
背景技术
目前，国内橡胶硫化促进剂传统使用的是次磺酰胺类硫化促进剂，其中最有代表性的产品有N-吗啉基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NOBS)、N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，在使用中NOBS的用量较大，但NOBS等仲胺类次磺酰胺硫化促进剂存在：在受热时能产生严重的致癌物质-亚硝胺，因此在一些国家已禁止使用，而由伯胺类次磺酰胺硫化促进剂NS替代。但NS的耐焦烧性不如NOBS及DZ，因此在使用过程中须增加DZ及防焦剂CTP的用量，这样就增加了生产成本。
发明内容
本发明克服了上述存在的缺陷，目的是提供一种N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI)属伯胺类双苯并噻唑次磺酰胺类硫化促进剂，本发明在受热时不产生亚硝胺类致癌物质，并且其耐焦烧性优于NS、硫化平坦性优于DZ及NS，特别是抗硫化返原性能优于所有次磺酰胺类硫化促进剂。
本发明N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺及其生产工艺内容简述：
本发明N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺英文名为t-buty-bis-(benzothiazylsulphene)amide缩写：TBSI，结构式：
其特征在于：是由NS与苯酐或马来酸酐按1∶0.5～0.55mol的比例配制的；
制备N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺的生产工艺是按以下步骤进行：
(1)、取原料NS与苯酐或马来酸酐，按1∶0.5～0.55mol的比例加到合成反应斧中搅拌，加入物料2～3倍体积的溶剂，溶剂选取四氯化碳、甲苯或120#溶剂油，升温至90±5℃，反应30～60分钟；
(2)、将上述合成原料冷却至室温，以5％的氢氧化钠水溶液中和至中性后水洗过滤、干燥、粉碎、成品包装。
本发明N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺TBSI，经上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室检测结果表明：在相同的硫化温度160℃下，TBSI的硫化诱导期和硫化扭矩均介下NS及DZ之间，但TBSI在长时间范围内保持最好的硫化平坦性，抗硫化返原性优于NS及DZ。从物理力学性能测试结果看出，在相同配方下，TBSI与NS、DZ的物性基本相同。
具体实施方式
本发明N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺已通过小型试验，
在小型试验中：取NS与马来酸酐按1∶0.5mol的比例配制；
是按以下步骤进行：
(1)、取原料NS与马来酸酐，按1∶0.5mol的比例加到合成反应斧中搅拌，加入物料2倍体积的120#溶剂油，升温至90℃，反应40分钟；
(2)、将上述合成原料冷却至室温，以5％的氢氧化钠水溶液中和至中性后水洗过滤、干燥、粉碎、成品包装。
本发明N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺TBSI的小型试验产品，经上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室检测，检验项目：硫化仪特征曲线、硬度、拉伸强度、拉断伸长率等，并将TBSI与传统促进剂TB和DZ进行对比，结果表明：在相同的硫化温度160℃下，TBSI的硫化诱导期和硫化扭矩均介下NS及DZ之间，但TBSI在长时间范围内保持最好的硫化平坦性，抗硫化返原性优于NS及DZ。从物理力学性能测试结果看出，在相同配方下，TBSI与NS、DZ的物性基本相同。根据小型试验确定的技术工艺条件成熟可靠，已具备工业化生产条件。
Claims (2)
1、一种N-叔丁基-双(苯并噻唑)次磺酰胺英文名为t-buty-bis-(benzothiazylsulphene)amide缩写：TBSI，结构式：
其特征在于：是由NS与苯酐或马来酸酐按1∶0.5～0.55mol的比例配制的。
2、根据权利要求1所述产品的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、取原料NS与苯酐或马来酸酐，按1∶0.5～0.55mol的比例加到合成反应斧中搅拌，加入物料2～3倍体积的溶剂，溶剂选取四氯化碳、甲苯或120#溶剂油，升温至90±5℃，反应30～60分钟；
(2)、将上述合成原料冷却至室温，以5％的氢氧化钠水溶液中和至中性后水洗过滤、干燥、粉碎、成品包装。
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| CN106699686A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-24 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种硫化促进剂n‑环己基‑双（苯并噻唑）次磺酰胺的合成方法 |
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2003
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