CN1526769A - 炭黑粒子 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产炭黑粒子的方法，其是在环形成层混合造粒机中，未成粒的炭黑进料量保持恒定，水通过位置尽可能靠近入口的两个喷嘴架分散，每个喷嘴架有两个喷嘴，其喷射雾锥与炭黑流动方向形成10°～90°角，喷嘴处测得的压力在3～5bar。本发明还涉及吸油值大于100mL/100g且成型炭黑的吸油值大于78mL/100g的炭黑粒子以及吸油值低于90mL/100g且成型炭黑的吸油值低于78mL/100g的炭黑粒子。这些炭黑粒子可以应用于聚合物混合物、涂料、染料或颜料中。

Description

炭黑粒子
技术领域
本发明涉及炭黑粒子、其生产方法和应用。
背景技术
炭黑加工中所用大部分是成粒的产品，常常称为炭黑颗粒、珠粒炭黑或丸状炭黑。成粒的区别取决于炭黑的结构及其表面状况。例如低结构、低表面积的炭黑比高结构、低表面积的炭黑更容易聚结。
众所周知，工业上有两种不同的炭黑造粒方法：在造粒机中湿法造粒，随后干燥；在转鼓造粒机中干法造粒。两种方法有截然不同的工艺参数，与相应聚结的实际操作以及所形成粒子的性质密切相关。
湿法造粒采用有带齿旋转轴的造粒机。这些造粒机由水平固定管(定子)和位于该管内的带齿旋转轴组成。带齿旋转轴的轴与管壁之间是可用来成粒的造粒空间。通过旋转的带齿轴使炭黑在造粒空间内从所述管一端的入口传送到该管另一端的出口。炭黑由于在静止的管壁上面翻滚而发生聚结。
在造粒机中粉末状的炭黑与水强烈混合，也可以选择性地添加粘合剂。然后湿的颗粒在另外的工艺步骤中干燥(DE-AS 1 264 412；US3,607,086；US 3,787,161；US 4,222,727)。
已知湿法造粒获得的炭黑粒子的硬度，在颗粒直径为1.4～1.7mm而且不使用粘结剂的情况下处于0.1～0.3N范围。
可以使用添加剂来提高其硬度和/或改善湿法造粒或者干法造粒的粒子分散性。
这些已知炭黑粒子的缺点是硬度、形状和/或结构对其加工性(分散性和掺混速度)而言不令人满意，和/或其流动性和储存性能较差。
成粒后的炭黑，其硬度应该尽可能低，以便获得容易粉碎并能迅速而良好分散的粒子。但是随着粒子硬度的降低，其流动性和储存性能变差。因为硬度较低的粒子在流动和或输送过程中会由于磨损和破裂形成更多细粉，结果造成输送问题，以及炭黑粒子在使用介质中掺混(分散和掺混)不良或较慢。
发明内容
本发明的目的是制取具有良好流动性和储存性能而对掺混和分散而言又足够软的炭黑粒子。
本发明的目的之一是一种生产炭黑粒子的方法，其特征是：在一个环形成层混合造粒机中，未成粒炭黑的进料量保持恒定，水在3～5bar(在喷嘴处测量)压力下通过位置尽可能靠近入口的两个喷嘴架喷入，每个喷嘴架有两个喷嘴，喷嘴的喷射雾锥角度在10°～90°之间，优选在30°～60°之间，射向炭黑的流动方向。
未成粒的炭黑通过螺旋输送机送至环形成层混合造粒机的入口。炭黑处理量或者说环形成层混合造粒机的处理量等于螺旋输送机的传送速度，因此可以在很宽的范围内调节。加料量和停留时间可以通过抬高出口使之高于入口来增加。结果使造粒机的轴线和水平线成0～15°的夹角。
加料量和停留时间可以进一步受带齿轴的旋转速度影响。对同样的炭黑进料(炭黑处理量恒定)，加料量和停留时间与旋转速度增加成正比地下降。
主要为了防止炭黑粘着到定子管壁上，在造粒期间，可以将环形成层混合造粒机的定子加热到20～150℃，优选加热到80～120℃。
然后将来自环形成层混合造粒机的炭黑粒子进行干燥。干燥器的温度在100～250℃之间，优选在150～200℃之间。在干燥器出口处的炭黑粒子的温度为30～100℃，优选40～70℃。
原则上各种类型的炭黑都可以采用本发明方法进行造粒。从DE 19521 565我们已知有炉法炭黑、灯焰炭黑、气黑、槽法炭黑、热裂法炭黑、乙炔炭黑、等离子法炭黑、转化炭黑(inversion black)等。
从WO 98/45361或DE 19613796中知道的含硅炭黑(白炭黑)、从WO 98/42778中知道的含金属炭黑、电弧法(arc)炭黑和化工副产品的含碳材料等都可以使用。优选使用BET比表面为10～200m2/g的炭黑。
粘结剂可以加到喷入的水中。糖蜜、木素磺酸盐和许多其他物质可单独或复合加入作为粘结剂。粘结剂使用浓度在0.5重量％～5重量％之间。对吸油值超过100mL/100g的炭黑粒子，粘结剂使用浓度在0.5重量％～1.5重量％之间。对吸油值低于90mL/100g的炭黑粒子，粘结剂使用浓度在1.5重量％～2.5重量％之间。
根据炭黑的吸油值和成型后炭黑的吸油值，按本发明可以获得两种不同的炭黑粒子：
1、本发明目的之一是吸油值超过100mL/100g且成型炭黑的吸油值超过78mL/100g的炭黑粒子，其特征是：直径超过2.5mm的粒子所占份额小于3.5重量％，优选小于2.0重量％；直径在0.71～1.0mm之间的粒子所占份额大于22重量％，优选大于25重量％，并且直径为0.71～1.0mm的这部分粒子的单个粒子硬度在7.0～25.0g之间，优选在8.0～20.0g之间。
2、本发明的另一个目的是吸油值低于90mL/100g且成型炭黑的吸油值小于78mL/100g的炭黑粒子，其特征是：直径为0.71～1.0mm的粒子所占份额小于30重量％，优选小于25重量％，并且直径为0.71～1.0mm的这部分粒子的单个粒子硬度在7.0～25.0g之间，优选在8.0～20.0g之间。
这些炭黑粒子的BET比表面小于70m2/g，优选小于50m2/g。未干燥的炭黑粒子的水含量可以在35重量％～60重量％。
本发明的炭黑粒子可以用于聚合物的混合物中，例如橡胶和塑料、涂料、染料、颜料以及其他许多炭黑用途。
本发明的另一个目的是炭黑混合物，其特征是含有橡胶、本发明的炭黑粒子、以及任选的沉淀法硅酸和/或其他橡胶助剂。
除了天然橡胶，合成橡胶也适于制备根据本发明的橡胶混合物。优选的合成橡胶例如是在Hofmann所著的《橡胶工艺》(斯图加特GenterVerlag出版社1980年版)中描述的。其中包括：
聚丁二烯(BR)；
聚异戊二烯(IR)；
苯乙烯/丁二烯共聚物(SBR)，其中苯乙烯含量为1重量％～60重量％，优选为5重量％～50重量％；
异丁烯/异戊二烯共聚物(IIR)；
丁二烯/丙烯腈共聚物(NBR)，其中丙烯腈含量为5重量％～60重量％，优选为10重量％～50重量％；
乙烯/丙烯/二烯共聚物(EPDM)；
以及上述橡胶的混合物。
按照本发明这些橡胶混合物可以包含其他橡胶助剂产品，例如反应促进剂、阻聚剂、防老剂、稳定剂、加工助剂、增塑剂、石蜡、金属氧化物，以及诸如三乙醇胺、聚乙二醇或己三醇等的活化剂，这些都是橡胶工业中熟知的。
这些橡胶助剂可以按常规数量使用，根据应用场合与其他物质一起控制。常规用量例如相对于橡胶是0.1重量％～50重量％。
硫磺、有机硫供体或自由基形成剂都可以作为交联剂。按照本发明的橡胶混合物也可以含有硫化促进剂。适宜的硫化促进剂例如有：巯基苯并噻唑、亚磺酰胺、胍类、秋兰姆类、二硫代氨基甲酸盐、硫脲类和硫代碳酸盐。
硫化促进剂和交联剂的用量相对于橡胶为0.1重量％～10重量％，优选为0.1重量％～5重量％。
橡胶与本发明炭黑粒子、以及任选的橡胶助剂和任选的其他填充剂的混合，可以在常规的混合器中进行，例如辊压机、密炼机和混炼挤出机。通常这样的橡胶混合物是在密炼机中制备的，首先将橡胶、本发明炭黑粒子以及任选的硅酸和橡胶助剂一起于100～170℃下在一个或多个连续的热机械步骤中混合。单个组分的添加顺序和添加时机对最终混合物的性能有决定性的影响。以这种方式获得的橡胶混合物通常再与交联剂在40～110℃于密炼机或辊压机中混合，加工成后续工序如模制和硫化的所谓原料。
本发明橡胶混合物的硫化可以在80～220℃的温度下进行，优选130～180℃，压力在10～200bar范围内任选。
本发明的橡胶混合物尤其适合于制备模制品，例如制备充气轮胎、外胎、电缆护套、软管、传动皮带、运输带、辊轴涂面、轮胎、鞋底、密封环、异型件和减震部件。
本发明炭黑粒子的优点是，虽然降低了单个粒子的硬度，却能够有极好的流动性和储存性能。
附图说明
图1表示按照本发明方法的配备带齿轴的环形成层混合造粒机，及
图2-图10是根据本发明的炭黑粒子和对比炭黑粒子的压力和输送量随时间变化的曲线。
具体实施方式
根据本发明的方法是采用配备带齿轴的环形成层混合造粒机来实施。这种环形成层混合造粒机的设计简要示于图1中。该造粒机包括水平的固定管1(即定子)，旋转的带齿轴2轴向安装于该管内，所述轴上螺旋地布置着齿状物3。造粒机的成粒空间位于带齿轴2和定子1之间。炭黑从入口5送入环形成层混合造粒机。在入口区的带齿轴上有一个传送螺旋装置6，它将未成粒的炭黑轴向朝出口7传送。定子1设计成双层壁，使定子的壁温可以借助液体8来控制。沿着定子有一些贯通的钻孔，通过这些孔可以插入添加剂喷嘴9。
实施例1
炭黑粒子的制备
在配备带齿轴的造粒机中制备对比用的炭黑，其中造粒齿(或针)围绕带齿轴排列成3条螺线。旋转速度保持恒定在220rpm。通过有6个锐孔的轴向喷枪将水喷入。
采用图1所示的环形成层混合造粒机使本发明涉及的各种类型炭黑成粒。本发明所有实施例中使用的造粒机(RMG 600WL，Rubert MixingTechnology KG)长度为3000m，内径为515mm。该造粒机用110℃的过热水调温。
本发明的炭黑采用表1所列工艺参数制备。
                                       表1
    参数 按本发明的炭黑粒子2 按本发明的炭黑粒子3 按本发明的炭黑粒子4
喷雾角     45°     45°     45°
喷嘴处水压     3.5bar     3.5bar     3.5bar
产品炭黑粒子的水含量     53重量％     53重量％     37重量％
储槽中糖蜜浓度     20重量％     20重量％     20重量％
造粒水中糖蜜浓度     1.5重量％     1重量％     2重量％
干燥器温度     175℃     175℃     180℃
为了生产本发明的炭黑粒子，RMG 600 WL造粒机的造粒水入口喷嘴要设置得尽可能靠近炭黑入口，以便在RMG 600 WL造粒机剩余长度里获得最佳造粒行为。使用两个喷嘴架，每个喷嘴架有两个喷嘴。喷嘴的喷雾方向对炭黑流动方向有45°的角。喷嘴处水压保持恒定在3.5bar，导致未干燥炭黑粒子的水含量在35重量％～60重量％之间。采用法国糖蜜公司(France Melasses S.A.，巴黎)生产的20％糖蜜水溶液作为粘结剂，粘结剂在储槽中稀释到浓度为1重量％～4重量％。供应未成粒炭黑的原料罐必须经常保持充满以达到在RMG 600造粒机中恒定的进料量。其后干燥炭黑粒子。
干燥后炭黑粒子的性质列于表2和表3中。
                            表2分析数据
BET比表面积(m2/g)   吸油值(mL/100g) 成型炭黑粒子的吸油值(mL/100g) 单个粒子的硬度(0.71～1mm)(g) 单个粒子的硬度(1.4～1.7mm)(g)
对比炭黑粒子1     41     121     88     13.6     30
按本发明的炭黑粒2子 42 121 88 10.3 22
按本发明的炭黑粒子3     41     123     89     7.8     16
按本发明的炭黑粒子4     32     65     60     14.0     25
对比炭黑粒子5     31     65     59     13.8     35
                                表3粒子尺寸分布
对比炭黑粒子1 按本发明的炭黑粒子2 按本发明的炭黑粒子3 按本发明的炭黑粒子4 对比炭黑粒子5
    粒子份额   (wt％)   (wt％)   (wt％)   (wt％)   (wt％)
  ＜0.125mm     2.9     0.5     0.3     3.7     1.4
  0.125～0.25mm     2.9     0.8     0.6     9     6.2
  0.25～0.20mm     6.4     4.8     6.1     23.7     22.4
  0.50～0.71mm     8     10     13.7     21.9     22.5
  0.71～1.0mm     19     27.6     34.9     24.2     30.8
  1.0～1.5mm     37.1     44.2     39.1     14.7     14.8
  1.5～2.0mm     12.5     8.9     3.9     1.6     0.8
  2.0～2.5mm     7.7     2.8     1.2     0.6     0.4
  ＞2.5mm     3.5     0.4     0.2     0.6     0.7
炭黑粒子的分析数据是按照下述标准测定的：
BET比表面                 ASTM 6556-01a
吸油值                    ASTM D-2414-01
成型后炭黑粒子的吸油值    ASTM D-3493-01
单个粒子的硬度            ASTM D-3313-99
细粉份额                  ASTM D-1508-01
粒子尺寸分布按照ASTM D 1511-00的方法测定。采用从WS Tyler公司获得专利许可的Ro-Tap振动筛。采用不同于所述标准筛号的0.125mm、0.25mm、0.5mm、0.71mm、1.00mm、1.5mm、2.0mm和2.5mm系列筛。这些数值表示振动筛的筛孔净宽。
采用Exxon公司的石蜡油Marcol 82测定成型炭黑的吸油值。
实施例2
传输性能
在中型试验装置中测试炭黑粒子的传输性能。为了尽量减少被传输的物料黏附在管壁上，管内衬有橡胶软管。炭黑粒子在64m的输送总长度内循环，包括12m垂直输送和7处弯道。在输送总长度中大部分的管径为100mm，而最后14m管径为110mm。采用星轮闸门将炭黑粒子从储存容器送入传输系统。传输系统的终端有被传输炭黑粒子的接收罐。
表2和表3所示的炭黑粒子用于测试。
密相流动输送试验的结果表明，本发明的炭黑粒子2的压力随时间变化曲线是稳定的或产生一个曲线平稳段(图2)。空气速度可以降至5.6m/s而压力曲线不发生变化。固体/传输空气比高达20kg/kg、传输动力达4.6t/h。
图2-10左侧轴线给出输送到接收罐中的炭黑粒子的质量(以kg表示)。右侧轴线给出传输压力(以bar表示的绝对压力)。这意味着，例如1.5bar表示传送管内过剩压力为0.5bar。
尽管对比炭黑粒子1的固体/传输空气比降至14kg/kg，人们还是可以清楚地看出压力随时间变化的曲线不稳定(图3)，以致6.6m/s的空气速度不能进一步降低而不出现传输问题的风险。传输管内可能发生不稳定输送直至堵塞。因此，对比炭黑粒子1的输送量限制在3.8t/h。
在密相流动输送的对比中，表明本发明的炭黑粒子2(图4)在空气速度4.8m/s下的压力-时间变化曲线图中形成压力平稳段，即使与对比炭黑粒子1相比固体/传输空气比提高了(图5)，并因此产生稳定的输送状态。
尽管降低了固体/传输空气比，对比炭黑粒子1已经表明，随着压力提高，其压力-时间曲线明显变化，这证实进一步降低这些粒子的传输速度也并非不会导致传输问题的危险明显增加。
在给定的4t/h条件下输送时，比较对比炭黑粒子1和本发明的炭黑粒子2，人们可清楚地看出，为了达到永久稳定的输送状态必须降低对比炭黑粒子1的输送量。
对几乎相同的输送空气速度(约5.5m/s，图2和图5)来说，本发明的炭黑粒子2的固体/传输空气比可以高于对比炭黑粒子1，对比炭黑粒子1在固体/传输空气比18kg/kg时已经表明压力-时间曲线非常不稳定，而本发明的炭黑粒子2全部能达到较高的输送能力。
在稀薄物流输送的情况下，结果是对比炭黑粒子1和本发明的炭黑粒子2都可以稳定地输送，因为输送空气的速度提高了(图6和图7)。本发明的炭黑粒子2可以用略高于对比炭黑粒子1的固体/传输空气比输送，结果全部达到较高的输送能力。本发明的炭黑粒子2输送后形成的细粉部分占15重量％，明显低于对比炭黑粒子1的20重量％以上。本发明的炭黑粒子2更容易分散。由于本发明的炭黑粒子2的单个粒子硬度较低，其良好的分散性进一步提高。其中粒径1.4～1.7mm部分的单个粒子硬度仅为22g，而对比炭黑粒子1在这一范围的单个粒子硬度为30g。
在稀薄流动输送中比较粒子分布非常类似、但粒子硬度却不同的本发明的炭黑粒子2(图6)和3(图8)。结果在输送条件下，单个粒子硬度为16g(1.4～1.7mm部分)的本发明炭黑粒子3在输送后细粉部分占20重量％，而单个粒子硬度为22g(1.4～1.7mm部分)的本发明炭黑粒子2细粉部分只占15重量％。
与对比炭黑粒子1相比，本发明的炭黑粒子3的粒子分布窄而单个粒子硬度非常低，有利于分散。尽管它们单个粒子硬度明显不同，甚至在固体/传输空气比较高因此输送量也高的情况下，在稀薄物料输送之后，本发明的炭黑粒子3(图8)  的细粉部分达20重量％；而对比炭黑粒子1(图7)的细粉部分为21重量％，明显较高，同时输送能力也降低。
本发明的炭黑粒子4和对比炭黑粒子5，比起上述所列炭黑有不同的胶体性质，它们有更低的表面积和更低的结构。
图9和图10表示这两种炭黑粒子在空气速度不同条件下稀薄物料输送过程中的结果。在空气速度5.8m/s、固体/传输空气比14kg/kg的条件下，本发明的炭黑粒子4输送仍然十分稳定，这可以从像平台一样的压力-时间曲线(图10)看出。结果传输能力为3.2t/h。即使在更高的空气速度7.0m/s下，固体/传输空气比降低到11kg/kg，对比炭黑粒子5仍不能稳定传输，这从不稳定的压力—时间曲线可以看出(图9)。结果传输能力为3.1t/h，但实际上可能达不到，因为会发生堵塞。同时，传输后对比炭黑粒子5的细粉部分为15重量％，这在其他传输设施和其他介质中分散时会有问题；而本发明的炭黑粒子4在传输后的细粉部分仅占7重量％，因此分散和传输性能更好。

Claims (5)

1、一种生产炭黑粒子的方法，其特征在于，在环形成层混合造粒机中，未成粒的炭黑进料量保持恒定，水通过位置尽可能靠近入口的两个喷嘴架分散，每个喷嘴架有两个喷嘴，其喷射雾锥与炭黑流动方向形成10°～90°夹角，喷嘴处测得的压力为3～5bar。
2、一种吸油值高于100mL/100g且成型炭黑的吸油值高于78mL/100g的的炭黑粒子，其特征在于，直径大于2.5mm的粒子部分少于3.5重量％，直径为0.71～1.0mm的粒子部分多于22重量％，且直径为0.71～1.0mm部分的单个粒子硬度在7.0～25.0g之间。
3、一种吸油值低于90mL/100g且成型炭黑的吸油值低于78mL/100g的炭黑粒子，其特征在于，直径为0.71～1.0mm的粒子部分少于30重量％，且直径为0.71～1.0mm部分的单个粒子硬度在7.0～25.0g之间。
4、如权利要求2和3所述的炭黑粒子在聚合物混合物、涂料、染料或颜料中的应用。
5、一种橡胶混合物，其特征在于包含橡胶、如权利要求2或3所述的炭黑粒子以及任选的沉淀法硅酸、和/或其他橡胶助剂。
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