CN1817802A - 纳米氧化铁的制备方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化铁的制备工艺及其设备，将五羰基铁或其蒸汽用加压N2或惰性气体带载，使其在0.01Mpa以上的压力下从反应釜内的原料管道喷嘴雾化喷出，与从反应釜内气体管道喷嘴喷出的氧气或空气进行燃烧反应；燃烧反应的氧化铁粒子落入反应釜内的液体沉降介质中，以便生成的每个氧化铁粒子被沉降液隔离；将沉降后的燃烧反应生成物接收、烘干、冷却得到纳米氧化铁成品。其所用设备特征是反应釜包括燃烧室、沉降室、接收器、烟尘室，冷却室环绕在反应釜的外侧，本发明所得纳米氧化铁有很好的颜色和分散性，使得颜色深而且着色力高，应用范围广，可广泛应用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料及高档铁氧体磁性材料等行业中。

Description

纳米氧化铁的制备方法及设备
技术领域
本发明涉及一种氧化铁的制备方法及设备，尤其是一种纳米氧化铁的制备工艺及其设备
背景技术
目前，纳米氧化铁已广泛应用于高级轿车闪光漆、锤纹漆、皮革颜料、木材涂装着色剂、仿红木涂料、罐头瓶内壁涂料以及建筑用内外墙涂料，还用于油墨和塑料着色。由于其严格控制了砷和重金属，本发明所制备的纳米氧化铁可以取代禁止使用的偶氮类颜料、染料及其它合成色素，用作食品、药品、化妆品的着色剂。此外，还可作为抛光材料和录音带的磁性材料，可生产高质量铁氧体。在我国，其生产工艺大多是以硫酸亚铁等为原料，经氧化-转化工艺制成。但上述工艺制成的纳米氧化铁存在如下缺陷：①.质量差，粒径大，产品粒子为纺锤形，长短轴之比为3～5，短轴长度为10～20纳米。②.工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够制备出质量好，粒径小而分布窄，单个粒子成球形的纳米氧化铁颗粒的方法及所用的设备。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
一种生产纳米氧化铁的方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a.将五羰基铁或其蒸汽用加压N2或惰性气体带载，使其在0.01Mpa以上的压力下从反应釜内的原料管道喷嘴雾化喷出，与从反应釜内气体管道喷嘴喷出的氧气或空气进行燃烧反应，所喷出的氧气或空气压力亦为0.01Mpa以上；
b.燃烧反应的氧化铁粒子落入反应釜内的液体沉降介质中，使得生成的每个氧化铁粒子(分子或由其集聚成的颗粒)被沉降液隔离，不再继续集聚，长大，从而起到有效地控制粒度的作用，以保证氧化铁的粒度在纳米级范围内。
c.将沉降后的燃烧反应生成物接收、烘干、冷却得到纳米氧化铁成品。
所述的五羰基铁的带载气体的压力与氧气或空气的压力应相等或相当。
所述的五羰基铁的带载气体的压力与氧气或空气的压力均为0.01～15Mpa。
上述步骤b中的液体沉降介质为水或为其它惰性液体。
上述步骤c中的烘干视对氧化铁的不同应用需要，选择常规烘干、真空烘干或氮气、惰性气体保护的烘干工艺。
一种用于权利要求1所述的制备方法的设备，其特征是：反应釜包括燃烧室、沉降室、接收器、烟尘室，冷却室环绕在反应釜的外侧，其设有进、出水阀门；在反应釜上对应燃烧室的位置设有两管道，通往燃烧室上部的原料管道和通往燃烧室下部的气体管道，两管道位于反应釜内的一端均设有喷嘴；烟尘室位于反应釜中燃烧室的上部，在烟尘室的上部开有排烟口；沉降室位于反应釜中燃烧室的下部，设有介质进出口阀门，其下口设有阀门与接收器相连，接收器下端口设有阀门。
所述原料喷雾管道喷嘴和气体管道喷嘴相向设置，且两喷嘴的中心线重合。
本发明的有益效果：
1、产品质量好，粒径小而分布窄，单个粒子呈球形。
2、工艺简单。
3、有很好的颜色和分散性，使得颜色深而且着色力高。
4、应用范围广，可广泛应用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料及高档铁氧体磁性材料等行业中。
附图说明
图1是实施本工艺方法发明所用设备的整体结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的设备，其反应釜1包括燃烧室2、沉降室4、接收器5、烟尘室3，冷却室6环绕在反应釜1的外侧，其上设有进、出水阀门7、8。
其中燃烧室2设有伸出反应釜1外的二管道，即原料喷雾管道9′和气体管道10′，它们置于燃烧室2内一端端口分别设有喷嘴9、10，分别用于五羰基铁与氧气或空气进行燃烧反应，通有氧气或空气的喷嘴10置于燃烧室2的下部，朝上喷出，通有五羰基铁喷嘴9置于燃烧室2的上部，朝下喷出；
沉降室4位于燃烧室2的下部，设有进口阀门12，用于输入液体沉降介质15，以便燃烧反应后生成的纳米氧化铁颗粒落入沉降室4内的液体沉降介质15中，使得生成的每个氧化铁粒子被液体沉降介质15隔离，不再继续集聚、长大，从而起到有效地控制粒度的作用，以保证氧化铁的粒度在纳米级范围内，沉降室4上部的出口阀门16为控制液体沉降介质15高度的溢出口，当打开进口阀门12时，出口阀门16也要打开，至出口有液体沉降介质15流出时，同时关闭沉降介质进、出口阀门12、16。
接收器5位于沉降室4的下部，接收器5的上、下端口分别设有上、下阀门13、14，用于纳米氧化铁的接收。根据反应时间，当接收器5盛满纳米氧化铁时，关闭上阀门13，打开下阀门14，将反应生成物氧化铁放入外部容器内接收，而后关闭下阀门14，打开上阀门13，同时打开液体沉降介质15的进口阀门12，补充液体沉降介质15至溢出口时，关闭沉降介质出口阀门16；
烟尘室3位于燃烧室2的上部，在烟尘室3的上部开有排烟口11，用于燃烧反应产生的二氧化碳气体的排放；
冷却室6位于由烟尘室3、燃烧室2、沉降室4构成的反应釜1的外侧，呈环状，其内装有循环水，冷却室上设有进、出水阀门7、8，用于及时冷却燃烧反应所产生的热量。
本发明的工作过程如下：
①、无压力：反应釜1包括燃烧室2、沉降室4、接收器5、烟尘室3，冷却室6环绕在反应釜1的外侧，其上设有进、出水阀门7、8；在反应釜1上对应燃烧室2的位置设有两管道，即通往燃烧室2上部的原料喷雾管道9′和通往燃烧室下部的气体管道10′，两管道9′、10′位于反应釜1内的一端均设有各自的喷嘴9、10，烟尘室3位于反应釜中燃烧室2的上部，在烟尘室3的上部开有排烟口11，沉降室4位于反应釜1中燃烧室2的下部，其上设有介质进口阀门12；接收器5位于沉降室4的下部，接收器上下端口分别设有上、下阀门13、14。
打开冷却室6循环水的阀门7、8，并同时打开沉降室4进口阀门12，放入液体沉降介质15至溢出口，关闭沉降室4进口阀门12，由处于燃烧室2中的通有五羰基铁的管道喷嘴9喷出五羰基铁Fe(CO)5蒸汽，且该管道喷嘴9置于燃烧室2的上部，朝下喷出；O2从通有O2的管道喷嘴10朝上喷出，使用电子点火器点火。
Fe(CO)5与O2发生燃烧反应：
Figure A20061003767400061
反应产生的CO2从上部烟尘室3的排烟口11排出，纳米氧化铁落入下部液体沉降介质15中，液体沉降介质15随量的大小或处于接收器5中或处于沉降室4中，当生成的纳米氧化铁达到一定量时，关闭接收器5上阀门13，打开接收器5下阀门14，放出接收器5内的纳米氧化铁和液体沉降介质15，当纳米氧化铁放完后，关闭接收器5下阀门14，打开接收器5上阀门13，同时打开沉降室4进口阀门12，添补液体沉降介质15至溢出口。
将接收的纳米氧化铁和液体沉降介质15的混合液按使用要求所需的工艺烘干，再经研磨、筛分，即得成品。经检测，经过以上生产纳米氧化铁的工艺及装置得到的纳米氧化铁平均粒径为11纳米。
②.有压力：
a：高压：其它条件不变，在1MPa压力下，将五羰基铁Fe(CO)5从上部五羰基铁管道喷嘴9向下喷出，同时压力为1.0MPa的O2从下方O2管道喷嘴10向上喷出，使用电子点火器点火，反应步骤及反应设备同例①，得到的纳米氧化铁平均粒径为5纳米。
b：中压：其它条件不变，在0.5MPa压力下，将五羰基铁Fe(CO)5从上部五羰基铁管道喷嘴9喷出，同时压力为0.5MPa的O2从下方O2管道喷嘴10喷出，使用电子点火器点火，反应步骤及反应设备同例①，得到的纳米氧化铁平均粒径为7纳米。
c：低压：其它条件不变，在0.1MPa压力下，将五羰基铁Fe(CO)5从上部五羰基铁管道喷嘴9喷出，同时压力为0.1MPa的O2从下方O2管道喷嘴10喷出，使用电子点火器点火，反应步骤及反应设备同例①、，得到的纳米氧化铁平均粒径为10纳米。
5.对照表：
  平均粒度(纳米) 粒度分布 产品形状 颜色 分散性 适用范围
  新工艺   5-10   集中   球形   深   好   广
老工艺 300-500   分布广大小不一 纺锤形 浅 差 小

Claims (7)

1、一种纳米氧化铁的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
a.将五羰基铁或其蒸汽用加压N2或惰性气体带载，使其在0.01Mpa以上的压力下从反应釜内的原料管道喷嘴雾化喷出，与从反应釜内气体管道喷嘴喷出的氧气或空气进行燃烧反应，所喷出的氧气或空气压力亦为0.01Mpa以上；
b.燃烧反应的氧化铁粒子落入反应釜内的液体沉降介质中，以便生成的每个氧化铁粒子被沉降液隔离；
c.将沉降后的燃烧反应生成物接收、烘干、冷却得到纳米氧化铁成品。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的五羰基铁的带载气体的压力与氧气或空气的压力应相等或相当。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是所述的五羰基铁的带载气体的压力与氧气或空气的压力均为0.01～15Mpa。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：上述步骤b中的液体沉降介质为水或为其它惰性液体。
5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：上述步骤c中的烘干视对氧化铁的不同应用需要，选择常规烘干、真空烘干或氮气、惰性气体保护的烘干工艺。
6、一种用于权利要求1所述的制备方法的设备，其特征是：反应釜包括燃烧室、沉降室、接收器、烟尘室，冷却室环绕在反应釜的外侧，设有进、出水阀门；在反应釜上对应燃烧室的位置设有两管道，通往燃烧室上部的原料喷雾管道和通往燃烧室下部的气体管道，两管道位于反应釜内的一端均设有喷嘴；烟尘室位于反应釜中燃烧室的上部，在烟尘室的上部开有排烟口；沉降室位于反应釜中燃烧室的下部，其下口设有上阀门与接收器相连，接收器下端口设有下阀门。
7、根据权利要求6所述的设备，其特征是所述原料喷雾管道喷嘴和气体管道喷嘴相向设置，且两喷嘴的中心线重合。
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