CN1523089A - 石墨润滑油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种石墨润滑油及其制备方法，由石墨粉0.1－0.4％，偶联剂0.04－0.3％，分散剂1－3％，清净剂1－3％，粘度指数改进剂4－7％，降凝剂0.2－1％，复合剂4－9％，抗氧防腐剂1.7－2.3％，及余量的基础油组。在65－75℃的温度下在基础油中首先加入降凝剂，然后加入粘度指数改进剂，并分别加入清净剂，复合剂，抗氧防腐剂和石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55－60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到石墨润滑油。成品均匀分布，无凝块集结，6个月未见分层。

Description

石墨润滑油及其制备方法

技术领域    本发明涉及一种润滑油组合物，具体地说是一种含有石墨的润滑油组合物，包括车用内燃机油，船舶用内燃机油，车用齿轮油、工业用齿轮油，工业用液压油，车辆用液压油，导热油及导轨油，油膜轴承油等，以及它的制备方法。

背景技术    由于石墨具有层状六方晶体结构，在层状结构内部，相邻的碳原子以共价键牢固结合，不易破坏；而层与层之间的距离较远，靠结合力较弱的范德华力结合，因此在受剪切力作用时，层与层之间易于滑动，起到润滑作用。因此在润滑油中加入一定量的石墨组分，可有效降低摩擦系数，增加润滑油的抗极压性能，提高润滑质量。

事实上，由于石墨和油脂的比重相差较大，采用传统工艺，即将石墨研磨至一定粒度后掺入到润滑油中，使其混合均匀，制成的石墨润滑油，在储存运输和使用过程中很容易产生石墨与油脂的分层和石墨的沉淀。不仅难以起到良好的润滑作用，反而会对使用这类润滑油的装置产生不良影响。

目前市场上较为先进的石墨润滑油多在制备过程中加入一定量的分散剂，偶联剂以及其他种类的添加剂。这种做法在一定程度上减轻了石墨和润滑油的分离问题，起到了一定的改良作用，但是，由于制造工艺和组分选择配伍上的不足，这类石墨润滑油稳定性仍然不能令人满意，特别是在较长时间存放时，仍然不同程度地出现分层和沉淀。

发明内容    本发明的目的在于提供一种石墨润滑油及其制备方法，用以克服上述已有技术和产品的缺陷，彻底解决固液相分离问题，使石墨润滑油的稳定性更好。

为了实现上述目的，本发明的石墨润滑油由以下组分组成，

石墨粉  0.1-0.4％(重量百分比，下同)，偶联剂    0.04-0.3％，

分散剂  1-3％，清净剂    1-3％，粘度指数改进剂 4-7％，

降凝剂  0.2-1％，复合剂  4-9％，抗氧防腐剂     1.7-2.3％，

余量为基础油；

其中石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

偶联剂为三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯，单烷氧基磷酸酯型钛酸酯，单烷基钛酸酯和二脂肪酰基钛酸乙二酯中的任一种；

分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺，硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺中的任一种；

清净剂为低碱值磺酸钙，中碱值合成磺酸钙，高碱值合成磺酸钙，超碱值合成磺酸钙，聚异丁烯硫酸化钡盐，烷基水杨酸钙中的任一种；

粘度指数改进剂为OCPA(聚乙丙胶)；

降凝剂为聚丙烯酸甲酯；

复合剂为内燃机油复合剂，齿轮油复合剂中的任一种；

抗氧防腐剂为硫酸丁辛基锌盐，硫酸双辛基碱性锌盐中的任一种；

基础油为150SN，400SN，150BS中的任一种或一种以上。

本发明的石墨润滑油的制备方法是：

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用基础油充分接触湿润石墨粉；

2)、用基础油稀释偶联剂后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用基础油稀释分散剂，将稀释的分散剂加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入基础油，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在基础油中首先加入降凝剂，然后加入粘度指数改进剂，并分别加入清净剂，复合剂，抗氧防腐剂，消泡剂和石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到石墨润滑油。

本技术方案中，所有组分及其用量均是通过若干次实验得到的，是本发明的关键，其中清净剂的加入和分散剂的大用量是本发明的一个重点技术，清净剂的功能主要是浮游悬浮作用，用以分散浮游石墨微粒子，使固体物料(颗粒)不粘附或沉积在器壁或底部，通过引进清净剂和足量的分散剂，使得成品的稳定性明显提高。

两次高压均质化处理的设定压力是本发明的又一关键技术，实验证明，只有在这一压力范围，才能制备出固液相分散稳定，不易分层沉淀的石墨润滑油。

用基础油稀释分散剂，将稀释的分散剂加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，此处的挤压搅拌时间足够充分。这一时间范围是本发明的关键技术之一，只有达到这一时间，方能保证石墨微粒有效被偶联剂包裹得更加均匀、圆滑。

本发明与已有技术相比较，由于加入了足量的清净剂和分散剂，并将整个配方作了大幅度改进，组方和制备工艺设计更趋完善。将本发明的石墨润滑油与未加入(或仅少量带有)清净剂以及加入少量分散剂(0.5％左右)的石墨润滑油进行对比发现，前者比后者沉淀物明显减少，前者6个月未见分层，而后者在30天时即发现明显的分层。显微镜观察颗粒分散程度表明，前者均匀分布，无凝块集结，而后者沉淀明显，并有明显的凝聚块状物。

具体实施方式    下面结合制备实施例具体说明本发明。

实施例一

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用0.1千克基础油(150SN)充分接触湿润0.1千克石墨粉，石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

2)、用0.04千克基础油(150SN)稀释0.04千克三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用1千克基础油(150SN)稀释1千克聚异丁烯双丁二酰亚胺，将稀释的聚异丁烯双丁二酰亚胺加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入7.72千克基础油(150SN)，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在79.1千克基础油(150SN)中首先加入0.2千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入4千克OCPA(聚乙丙胶)，并分别加入1千克低碱值磺酸钙，4千克内燃机油复合剂(T1288)，1.7千克硫酸丁辛基锌盐，和10千克石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到100千克石墨润滑油。

实施例二

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用0.2千克基础油(400SN)充分接触湿润0.2千克石墨粉，石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

2)、用0.1千克基础油(400SN)稀释0.1千克单烷氧基磷酸酯型钛酸酯后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用2千克基础油(400SN)稀释2千克硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺，将稀释的硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入15.4千克基础油(400SN)，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在64.4千克基础油(400SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入5千克OCPA(聚乙丙胶)，并分别加入2千克中碱值合成磺酸钙，6千克齿轮油复合剂(H343)，2.0千克硫酸双辛基碱性锌盐，和20千克石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到100千克石墨润滑油。

实施例三

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用0.4千克基础油(150BS)充分接触湿润0.4千克石墨粉，石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

2)、用0.30千克基础油(150BS)稀释0.30千克二脂肪酰基钛酸乙二酯后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用3千克基础油(150BS)稀释3千克聚异丁烯双丁二酰亚胺，将稀释的聚异丁烯双丁二酰亚胺加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入32.6千克基础油(150BS)，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在37.7千克基础油(150BS)中首先加入1.0千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入7千克OCPA(聚乙丙胶)，并分别加入3千克烷基水杨酸钙，9千克内燃机油复合剂(T1216)，2.3千克硫酸丁辛基锌盐，和40千克石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到100千克石墨润滑油。

实施例四

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用0.2千克基础油(500SN)充分接触湿润0.2千克石墨粉，石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

2)、用0.1千克基础油(500SN)稀释0.1千克单烷氧基磷酸酯型钛酸酯后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用2千克基础油(500SN)稀释2千克硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺，将稀释的硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入15.4千克基础油(500SN)，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在64.4千克基础油(500SN)中首先加入0.6千克聚丙烯酸甲酯(T132)，然后加入5千克OCPA(聚乙丙胶)，并分别加入2千克聚异丁烯硫酸化钡盐，6千克齿轮油复合剂，2.0千克硫酸双辛基碱性锌盐，100ppm甲基硅油(消泡剂)和20千克石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到100千克石墨润滑油。

Claims (2)

1、一种石墨润滑油，其特征是：由以下组分组成，

石墨粉             0.1-0.4％(重量百分比，下同)

偶联剂             0.04-0.3％

分散剂             1-3％

清净剂             1-3％

粘度指数改进剂     4-7％

降凝剂             0.2-1％

复合剂             4-9％

抗氧防腐剂         1.7-2.3％

余量为基础油；

其中石墨粉的粒径要求：99.5％以上的石墨粉粒径小于6微米，其余均小于9微米；

偶联剂为三(二辛基-磷酰氧基)钛酸异丙酯，单烷氧基磷酸酯型钛酸酯，单烷基钛酸酯和二脂肪酰基钛酸乙二酯中的任一种；

分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺，硼化聚异丁烯双丁二酰亚胺中的任一种；

清净剂为低碱值磺酸钙，中碱值合成磺酸钙，高碱值合成磺酸钙，超碱值合成磺酸钙，聚异丁烯硫酸化钡盐，烷基水杨酸钙中的任一种；

粘度指数改进剂为OCPA(聚乙丙胶)；

降凝剂为聚丙烯酸甲酯；

复合剂为内燃机油复合剂，齿轮油复合剂中的任一种；

抗氧防腐剂为硫酸丁辛基锌盐，硫酸双辛基碱性锌盐中的任一种；

基础油为150SN，400SN，150BS中的任一种或一种以上。

2、如权利要求1所述的石墨润滑油的制备方法，其特征是：通过以下步骤实现：

1)、在带有搅拌器的反应釜中，用基础油充分接触湿润石墨粉；

2)、用基础油稀释偶联剂后，滴加至上述石墨粉中，进行表面活性处理，挤压搅拌60--100分钟，得到表面活性处理液；

3)、用基础油稀释分散剂，将稀释的分散剂加入到表面活性处理液中，继续搅拌60--100分钟，进行分散胶体化处理，得到分散胶体化溶液；

4)、在分散胶体化溶液中加入基础油，送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行高压均质化处理，得到高压均质化溶液，即石墨助剂；

5)、在65--75℃的温度下在基础油中首先加入降凝剂，然后加入粘度指数改进剂，并分别加入清净剂，复合剂，抗氧防腐剂，消泡剂和石墨助剂，搅拌分散均匀后送入55-60Mpa的高压均质处理装置进行二次高压均质化处理，得到石墨润滑油。