CN1522281A - 包含磷光体的环氧模塑化合物和制备这些组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于包封包括光电元件,如发光二级管的电子包装的模塑化合物。本发明模塑化合物包括一种具有基本上均匀分布在整个环氧组合物中的磷光体材料的部分固化环氧组合物。磷光体材料可通过将一部分环氧组合物在模塑化合物的B-阶化之前预反应而悬浮在环氧组合物内。这样,磷光体材料悬浮在环氧组合物内,这样在包封工艺中防止磷光体材料在B-阶化过程中,以及在模塑化合物固化过程中的沉降。
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本发明的背景
本发明的领域
本发明涉及环氧模塑组合物。更尤其,本发明涉及尤其适用作发光装置的光电密封剂的环氧模塑组合物。
相关技术的简要描述
环氧树脂组合物广泛用于电子工业中的电子包装材料,和,尤其是,用作半导体元素和电子电路的密封剂。因此,环氧树脂基组合物已广泛用于形成用作电子包装材料的模塑组合物。透明环氧模塑组合物熟知可用作与光电装置,如发光二极管有关的密封剂,用于电子工业中的照明场合。
发光二极管传统上是主要基于AlGaAs和InGaAlP作为碱性材料的多层晶膜结构。这些发光二级管通常被包封在透明环氧组合物中,后者为了光从发光二级管中的有效传输而通常以圆顶形状提供。
可用于包封光电装置如发光二级管的环氧组合物可包括可被填充或倾倒在发光二级管周围和固化的液体型组合物。另外,部分固化环氧组合物可用于包封发光二级管,其中环氧组合物部分固化或"B-阶化"以形成"粒料",随后用电子装置在热和压力下转移模塑以包封发光二级管。
更最近地,GaN(氮化镓)-基半导体装置已经用于UV/蓝色激光和UV/蓝色发光二级管。UV/蓝色发光二级管是能够在电磁力光谱的紫外线(UV)范围,或在蓝色范围,或同时在UV和蓝色范围内发光的发光二级管。发光二级管的UV/蓝色光至可见白色光的转化可使用磷光体而实现,后者通常施用到发光二级管的表面上并随后用环氧密封剂包封。
U.S.专利No.5,886,401(Liu)公开了一种包括用于包封发光二级管的透明环氧化合物,和包括涂覆在环氧化合物的外表面上的磷光体层的发光二级管结构。这种排列需要另外的制造步骤用于提供环氧和磷光体的单独层,导致增加制造的时间和成本。
U.S.专利No.5,149,971(McElhaney等人)公开了一种包括光学-透明环氧本体和一定量的包埋在邻近一个表面的本体内的磷光体颗粒的闪烁体组件。磷光体颗粒在处于未固化态时在液体环氧内混合并沉降至其中包含液体环氧的模具的底表面。通过固化成硬化体,磷光体颗粒被涂覆在其一个表面上。
U.S.专利No.5,813,753(Vriens等人)公开了一种包括位于杯凹地中的UV/蓝色发光二极管的用于照明场合的发光二极管,其中杯填充有一种光传输环脂族环氧密封剂,且磷光体颗粒分散在密封剂中或粘附到发光二级管的表面上。这些环脂族环氧密封剂熟知用作包封电子中的液体环氧组合物。但这些液体环脂族环氧组合物由于其固有高反应性而不能B-阶化。另外,由于其低粘度,磷光体颗粒通常在固化过程中由液体组合物沉降出,这样提供磷光体在整个固化密封剂中的非均匀分布。
因此,有利地提供一种发光二极管的光电密封剂的模塑组合物,它提供基本上均匀分布的磷光体且容易制造和用作模塑组合物。
本发明的综述
本发明涉及一种模塑化合物,它包括一种包含环氧组分和酸酐组分的反应产物的环氧组合物;和一种发射可见光的磷光体材料,其中磷光体材料基本上均匀分布在整个模塑化合物中。
在进一步实施方案中,本发明涉及一种包括模塑化合物的、用于电子元件,如发光二极管的密封剂材料,所述模塑化合物是具有基本上均匀分布其中的磷光体材料的部分固化的环氧组合物的反应产物。模塑化合物具有平均分子量约5,000-约20,000。理想地,模塑化合物通过B-阶化环氧组合物和磷光体材料的部分固化均相混合物而制成,后者已事先经受部分固化以增加环氧组合物的粘度和在混合该均相混合物的过程中将磷光体材料悬浮在环氧组合物内。
本发明的另一实施方案涉及一种制备模塑化合物的方法,包括提供一种包括环氧化合物的环氧组合物,和将发射可见光的磷光体材料与环氧组合物混合以提供均相混合物,其中磷光体材料悬浮在环氧组合物内。增加均相混合物的粘度,同时磷光体材料保持悬浮在环氧组合物内以形成预反应中间体。这可通过部分固化环氧组合物至能够保持磷光体材料悬浮在环氧组合物内的起始粘度而实现。预反应中间体随后B-阶化以部分固化环氧组合物,这样形成模塑化合物。
本发明的另一实施方案包括一种制备模塑化合物的方法,该方法包括提供一种含环氧化合物和酸酐的环氧组合物,和将发射可见光的磷光体材料与环氧组合物在温度约105℃-约110℃下混合以提供均相混合物,其中磷光体材料悬浮在环氧组合物内。将混合物冷却至温度约60℃-约65℃,和将多元醇加入该混合物用于与酸酐反应。混合物的温度随后升至约70℃-约80℃达约10分钟-30分钟以使混合物的粘度升高,同时保持磷光体材料悬浮在环氧组合物内以形成预反应中间体。预反应中间体随后在温度约65℃下B-阶化,这样形成其中均匀分布有磷光体材料的模塑化合物。
更进一步,本发明涉及一种包封光电装置的方法,包括提供一种光电装置和一种包括在部分固化环氧化合物内匀质混合的发光磷光体材料的模塑化合物,和用该模塑化合物包封光电装置,随后完全固化该环氧化合物。
在进一步实施方案中,本发明包括一种包括发光二极管和包围发光二极管的密封剂的光电装置,其中密封剂的形式是其中基本上均匀分布有磷光体材料的固化环氧组合物的反应产物。
附图的简要描述
图1是按照本发明的光电装置的示意图。
本发明的详细描述
本发明涉及一种组合物,和,尤其是,涉及一种例如用于包封包括光电元件如发光二极管的电子包装的模塑化合物。本发明模塑化合物包括一种具有均匀分布在整个环氧组合物中的磷光体材料的部分固化环氧组合物。通过提供在部分固化环氧组合物内的磷光体材料,磷光体材料可悬浮在和基本上均匀分布在整个环氧组合物中,这样防止磷光体材料在包封工艺中在其固化过程中沉降。
如上所述,本发明模塑化合物包括环氧组合物。环氧组合物是一种能够传输由发光二极管发出的光的基本上透明的环氧组合物,这是本领域已知的。
在理想的场合中,用于本发明模塑化合物的环氧组合物是环状二元酸的酸酐和含环氧的化合物的反应产物。
用于本发明的环状酸酐组分理想地是环脂族酸酐,如六氢邻苯二甲酸酐(HHPA)。少量的其它相关酸酐,如四氢邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酐,可与六氢邻苯二甲酸酐一起存在,但为了最佳结果不应超过总环状酸酐含量的25%,如,5-25%。
作为环氧组分,可以使用能够是B-阶化的任何热固化环氧树脂,例如在本文中更详细讨论。尤其理想的是固体环氧树脂,和尤其是,三-或多官能环氧树脂。有用的环氧树脂的非限定性例子包括衍生自双酚A或F,四甲基和/或联苯,和表氯醇的固体环氧树脂,酚醛清漆树脂,和类似物。三缩水甘油基异氰尿酸酯(TGIC)是尤其理想的。尤其有用的产物的一个例子是三(2,3-环氧丙基)异氰尿酸酯,以商品名TEPIC由NissanChemical Industries,Ltd销售。
为了促进环状酸酐组分和环氧组分的反应,酸酐环必须被打开。可将各种试剂加入环氧组合物以帮助该开环反应。这种开环反应可例如借助于以水的形式存在的活性氢,或通过羟基,或通过Lewis而实现。在理想的场合中,多元醇被加入环氧组合物以帮助酸酐的开环和促进环氧组合物的固化。多元醇应该是具有3-6个碳原子和2-4个羟基,优选3个羟基的较低脂族多元醇,但在一些情况下可混入少量的其它多元醇,前提是它们对模塑化合物性能没有不利影响。高度优选的多元醇采用是单独或混合的甘油和三羟甲基丙烷(TMP)。所述种类的其它多元醇可少量使用,一般低于多元醇含量的25%,如,5-25%。其中有乙二醇,二乙二醇,丙二醇和二丙二醇。适用于此或用于其部分的替代材料是丙氧基化季戊四醇,一种以名称PeP-450销售的具有分子量约400的四醇。该丙氧基化季戊四醇可少量使用,一般限于多元醇含量的5-25%,优选基于羟基含量。在选择"补充"多元醇时,通常最理想地采用在室温下或在加热至较低温度时是液体的那些。但可以使用对比高熔点材料,如,季戊四醇,优选为小比例的多元醇组分。
各种反应物是基本上纯的,纯度超过95%,纯度优选超过99%,和纯度最优选99.9-100%。当然,它们应该是干净的和无色的并避免含水。
尽管用于制备模塑化合物和随后将它们固化的反应可在没有催化剂的情况下进行,有时为了加速反应,存在催化剂可能是有益的。已经发现,相对小类的催化材料(具有8-18个碳原子的脂肪酸的锡皂)产生催化作用而不损害模塑化合物和成品固化产物的透明性,无色的性质,和其它理想的性能。
除了酸酐和含环氧的反应物,以及用于开环的多元醇和视需要锡皂催化剂,避免大比例的其它材料存在于模塑化合物的环氧组合物中,这样确保保持固化聚合物的透明性和其它性能。少量的具有特定理想作用的助剂是可接受的。例如可以使用脱模剂。在脱模剂中,使用12-20个碳原子的高级脂肪酸,或其低级醇(1-3个碳原子)酯,优选饱和,和最优选硬脂酸或硬脂酸甲酯,因为它们非常有效地使产品容易从模具中脱离。
如上所述,除了环氧组合物,本发明模塑化合物进一步包括均匀分布其中的磷光体材料。磷光体材料能够将由发光二级管发出的光转化成可见白色光。磷光体材料可以是能够转化和发出单色(宽带,窄带或多线,如,红色,绿色,蓝色,黄色,或白色)的磷光体,或能够转化和发出不同的颜色以得到良好的颜色表现的磷光体的混合物。在尤其理想的场合中,本发明模塑化合物与能够传输UV和/或蓝色光的发光二级管一起使用,和磷光体材料能够将这些UV和/或蓝色光转化成可见白色光,尤其是,具有在已知的可见白色光范围,如约400-约800nm内的波长的光。磷光体材料理想地以可混杂在环氧组合物内的颗粒或晶粒形式提供,以下更详细描述。
按照所述,磷光体材料可选自在与UV或蓝色发光二级管结合时产生所需光发射的任何已知的磷光体。例如,本领域已知,黄色磷光体与蓝色发光二级管可用于产生白色光。尤其理想的磷光体的一个例子是具有峰发射约575nm的钇铝石榴石("YAG")黄色磷光体。这种磷光体是尤其可与在465nm处具有峰发射的InGaN蓝色发光二级管结合用于生产可见白色光。
模塑化合物的各种组分的使用比例使得产生酸酐的单酯和使三缩水甘油基异氰尿酸酯的缩水甘油基部分与酸酐-多元醇反应得到的酸基团反应。当然,在本反应中,多元醇的分子可与可被认为来自酸酐的两个羧基反应,或来自不同的多元醇分子的多元醇羟基可分别与羧基反应。类似地,三缩水甘油基异氰尿酸酯的一个以上的缩水甘油基部分可与酸酐羧基反应和,在一些情况下,这些反应可以前述酸酐与多元醇反应之前进行。但在大多数情况下,反应可被认为上起始描述的那些,其中多元醇形成与酸酐的单酯且三缩水甘油基异氰尿酸酯的缩水甘油基部分与通过以前反应产生的游离羧酸基团反应这些反应可被认为当三种反应物同时反应时发生。
理想地,模塑化合物包括基模塑化合物的总重约20%重量-约75%重量的含环氧的化合物,更理想地基模塑化合物的总重约30%重量-约40%重量的含环氧的化合物;基模塑化合物的总重约20%重量-约75%重量的酸酐,更理想地基模塑化合物的总重约45%重量-约55%重量的酸酐;基模塑化合物的总重约5%重量-约20%重量的多元醇,更理想地基模塑化合物的总重约5%重量-约10%重量的多元醇;和基模塑化合物的总重约0.5%重量-约20%重量的磷光体材料,理想地基模塑化合物的总重约5%重量-约12%重量的磷光体材料。另外,如果脱模剂被引入模塑化合物中,这种脱模剂理想地以基于组合物的总重约0.1%重量-约2%重量的量提供。
按照所述,磷光体材料基本上均匀分布在整个模塑化合物中。磷光体材料的这种均匀分布对于防止磷光体材料在密封剂于光电元件上固化过程中的沉降是重要的,否则可导致通过密封剂发出的光量不一致。但难以提供均匀分布在整个模塑化合物中的磷光体材料,因为磷光体材料的沉降可在模塑化合物最终固化过程中,或,在预形成模塑化合物的情况下,在模塑化合物的B-阶固化过程中发生。这些沉降据信是由于这些磷光体材料的高比重,以及用于模塑化合物的典型的环氧组合物的低粘度。
通过本发明已经发现,通过增加环氧组合物的粘度,同时如通过继续混合保持磷光体材料均匀分布在整个环氧组合物中,磷光体材料可基本上均匀分布在整个环氧组合物中,和保持这种均匀分布,因此将磷光体材料悬浮在环氧组合物中以形成预反应中间体。这样,模塑化合物作为这种预反应中间体的反应产物被提供。
更尤其,本发明模塑化合物的制备包括将环氧组合物与磷光体材料预混以提供均相混合物,其中磷光体材料基本上甚至分布在环氧组合物内。这可通过合并和混合环氧化合物,酸酐组分,和磷光体材料而实现。理想地,这些混合在温度约80℃-约140℃,更理想地约105℃-约110℃下进行约20分钟。在该混合步骤过程中没有发生明显。
将如此制成的混合物冷却至温度约45℃-约85℃,理想地60℃-约65℃。多元醇随后例如,通过使用混合叶片在继续混合下加入如此制成的混合物中。多元醇的加入据信引发与酸酐的反应,这样形成半酸/半酯。将混合物的温度在约10-30分钟内升至约70℃-约80℃,同时继续混合各组分。在该时间内,环氧组合物开始固化,和混合物的粘度慢慢增加。这种由于环氧组合物部分固化而产生的粘度增加使磷光体材料悬浮在部分固化环氧组合物内。在该起始部分固化过程中,组合物在75℃下的粘度升至约300-900厘泊(cps)。这样形成预反应中间产物。理想地,该中间产物具有重均分子量约300-约1,000。
值得注意,预反应中间体的粘度直接与其中加入的磷光体材料的量,以及磷光体材料的颗粒尺寸和表面处理有关。例如,包括基于组合物的总重约12%重量磷光体材料的根据本发明的预反应中间产物当在75℃下加热20分钟时可实现粘度约600-800cps。其中没有加入任何磷光体材料的类似环氧组合物在75℃加热20分钟的类似条件下实现粘度约400cps。因此,磷光体材料的包括导致组合物的粘度在较短时间内获得增加。
为了形成模塑化合物,该中间产物进一步部分固化。理想地,中间产物被转移至用于组合物的B-阶化的腔或模具。组合物的B-阶化通过在对比低温度下聚合环氧组合物而有助于加速在随后模塑包封步骤过程中的模塑时间,这样可得到在随后模塑包封步骤中可令人满意地模塑的具有短固化期的稳定的模塑化合物(在室温下稳定几个月)。B-阶化在温度50℃-100℃,更理想地60℃-80℃,最理想地在约65℃下进行30分钟-24小时,优选4-10小时,如果不使用催化剂。使用催化剂,时间可以是所述的1/4-2/3。
B-阶化通常继续直至使用本领域熟知的试验步骤实现螺旋流动约30-约50英寸。这些B-阶化导致形成其中环氧化合物的约40-60%环氧部分已经反应的模塑化合物。这样该模塑化合物充分聚合以在随后模塑操作中快速固化。在B-阶化之后,树脂可减小尺寸至合适的颗粒尺寸范围,如,1/16英寸-1/4英寸的直径。另外,它可在合适地尺寸模具中B-阶化成预成型形状和,在由模具排出之后,可直接使用。这样,模塑化合物获得了模具的形状,生产出用于在包封工艺过程中随后固化的稳定的产物,如粒料。
该模塑化合物由于环氧组合物的部分固化而具有重均分子量约5,000-约20,000。这样,模塑化合物表示中间产物(自身是一种其中均匀分布有磷光体材料的部分固化环氧组合物)的反应产物。另外,因为B-阶化使用具有均匀悬浮其中的磷光体材料的预反应中间产物进行,最终模塑组合物包括基本上均匀分布在整个模塑组合物中的磷光体材料。
按照讨论,本发明模塑化合物以基本上固体形式,如粒料提供。以这些粒料形式提供用于例如,在转移压塑场合的模塑组合物是本领域已知的,和通常包括含环氧的化合物,其中环氧组合物已部分反应以形成部分固化反应产物。通过将磷光体材料引入模塑化合物的部分反应结构内,磷光体材料可保持甚至分布在模塑化合物的整个结构中。因此,在模塑化合物在包封时的最终固化过程中,磷光体材料可保持基本上均匀分布在整个模塑化合物中,这样得到一种包封电子元件,其中完全固化密封剂包括甚至和匀质分布在其结构中的磷光体材料。
本模塑化合物的优点因为能够B-阶化模塑化合物而实现。因此,尽管环脂族环氧树脂以密封剂而闻名,当它们是液体和不能用HHPAB-阶化。酸酐,多元醇,和环脂族树脂之间的任何起始反应会形成一种在加热时不流动,和因此不能用作本发明模塑组合物的交联粒料。
本发明进一步提供了一种使用这种模塑化合物用于包封光电装置的方法。在这种方法中,提供了一种光电装置,如发光二级管,以及一种包括均匀分布和匀质混合在部分固化环氧组合物内的磷光体材料的模塑化合物。发光二级管用该模塑化合物包封,和环氧组合物完全固化。
更尤其,使用所制模塑化合物的模塑工艺可通过任何已知的方法而实现,包括利用预成型品和转移模塑或压缩模塑,其中聚合物被热固成最终结构。首先,本模塑化合物用于转移模塑。在固化之后,成品产物由模具排出和这些去除可通常立即进行,无需任何冷却。聚合物通常用于覆盖,增强,硬化和/或绝缘在固化操作过程中例如存在于模具中的内附材料。模塑可在低至45秒,和通常1-5分钟内的短时间内在温度约130℃-175℃,优选140℃-160℃下进行。模塑压力(转移模塑)可广泛地变化但通常上300-2,000磅/平方英寸。
尽管本模塑化合物的大多数重要应用涉及在其中采用预成型或颗粒模塑化合物的操作中被固化组合物覆盖,稳定化,和保护的发光电装置,但聚合物和模塑化合物不限于这些应用,而是可找到作为结构材料,印刷电路基材,嵌铸化合物,密封剂,绝缘体,等的更一般的用途。
在另一方面,本发明还提供了一种发光二极管形式的光电装置,其中密封剂包围发光二极管。密封剂是如上所述具有基本上均匀分布其中的磷光体材料的固化环氧组合物的反应产物。这种光电装置一般性地描述于图1。
图1描绘了一种包括通过密封剂50包封的发光二级管20的光电装置10。发光二级管20可以是本领域已知的任何发光二级管。例如,发光二级管20可理想地是具有上欧姆接触和下欧姆接触的具有多层结构的发光二级管堆,这是本领域已知的。发光二级管20位于包括反射表面32,如镜子的反射或杯30内。反射或杯30与发光二级管20的下欧姆接触有电连接。
光电装置10进一步包括铅线42和44。铅线42通过反射或杯30与发光二级管20的下欧姆接触有电连接,和铅线44例如通过键线46与发光二级管20的上欧姆接触有电连接。
光电装置10进一步包括包围和包封发光二级管20的密封剂50。密封剂50包括例如以上详细描述的具有基本上均匀分布其中的磷光体材料的固化环氧组合物的反应产物。密封剂50包围发光二级管20和形成为圆顶的形状,与发光二级管20相比具有相对大的尺寸。密封剂50可通过转移模塑工艺在发光二级管20周围形成,这是本领域已知的。
发光二级管20通过由铅线42和44供给的电流激活,使光,如UV和/或蓝色光由发光二级管20发出。这些光通过在密封剂50内的磷光体材料转化成可见光。因为密封剂50包括基本上均匀分布在整个环氧组合物中的磷光体材料,光通过密封剂50被转化和基本上均匀分布,这样提供来自光电装置的可见光的均匀发射。
本发明通过以下实施例进一步说明,其中给出了本发明模塑组合物的制备,以及这些模塑组合物与已有技术组合物的比较。除非在实施例和在说明书和权利要求的别处另有所指,所有的份数和百分数是重量份,温度是摄氏度,和压力是大气压或附近。
实施例
实施例1
制备出具有以下组分的模塑组合物:
表1
组分 | %重量 |
HHPA1 | 45.24 |
TGIC2 | 34.55 |
硬脂酸 | 1.00 |
磷光体 | 12.00 |
甘油 | 7.21 |
总计 | 100.00 |
1.六氢邻苯二甲酸酐
2.三缩水甘油基异氰尿酸酯
以上组分混合并将混合物倒入用于B-阶化的模塑盘中。B-阶化通过加热混合物至温度65℃达约17小时而进行,直至使用本领域已知的标准试验步骤实现螺旋流动30-50英寸。在B-阶化之后,分析如此形成的模塑化合物在该化合物的顶,中,和底部(相对位于模具中的)的磷光体含量。对模塑化合物的分析确定磷光体含量是11.3%(在顶部),11.4%(在中部),和11.6%(在底部)。
实施例2
制备出具有与实施例1所给出的相同的比例组分的模塑组合物。但在实施例2的组合物中,三缩水甘油基异氰尿酸酯,六氢邻苯二甲酸酐和硬脂酸组分与磷光体在液体反应容器中在温度105-110℃下在搅拌下混合。混合物冷却至约60℃-65℃,并随后加入甘油。混合物的温度在20分钟内升至约75℃,同时使用混合叶片连续混合各组分。在20分钟之后,组合物具有在75℃下的粘度约750cps。
混合物随后转移至用于B-阶化的模塑盘。B-阶化按照与实施例1类似的方式,通过加热混合物至温度65℃达约17小时而实现,直至获得螺旋流动30-50英寸。在B-阶化之后,分析如此形成的模塑化合物在该化合物的顶,中,和底部(相对位于模具中的)的磷光体含量。对模塑化合物的分析确定磷光体含量是11.9%(分别在顶,中,和底部)。
实施例1和2的结果的比较表明,磷光体材料在进行预反应以将磷光体在B-阶化之前悬浮在环氧化合物内的样品中均匀分布,不同于不包括这种预反应的样品。
前述实施例用于说明而非限定本发明的模塑组合物和方法。在如此描述本发明之后,本领域熟练技术人员显然可以多种方式对其进行改变。这些改变不视为背离本发明的主旨和范围且所有的这些改变意味着包括在权利要求的范围内。
Claims (32)
1.一种物质组合物,包含:
a)环氧组合物,所述环氧组合物包含以下物质的反应产物:i)环氧组分,和ii)酸酐组分;和
b)发射可见光的磷光体材料,所述磷光体材料基本上均匀分布在整个所述模塑化合物内。
2.根据权利要求1的组合物,其中所述环氧组分包含三缩水甘油基异氰脲酸酯。
3.根据权利要求1的组合物,其中所述酸酐组分包含六氢邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1的组合物,其中所述环氧组合物进一步包含一种用于促进所述环氧组分和所述酸酐组分的反应的多元醇。
5.根据权利要求4的组合物,其中所述多元醇选自甘油,三羟甲基丙烷,乙二醇,二乙二醇,丙二醇,二丙二醇,和其混合物。
6.根据权利要求1的组合物,其中所述磷光体材料能够将紫外线和蓝色光转化成可见白色光。
7.根据权利要求1的组合物,其中所述环氧组分占所述组合物的约20%重量-约75%重量,基于组合物的总重。
8.根据权利要求1的组合物,其中所述酸酐组分占所述组合物的约20%重量-约75%重量,基于组合物的总重。
9.根据权利要求1的组合物,其中所述磷光体材料占所述组合物的约0.5%重量-约20%重量,基于组合物的总重。
10.根据权利要求9的组合物,其中所述磷光体材料占所述组合物的约5%重量-约12%重量,基于组合物的总重。
11.一种模塑化合物,包含权利要求1的组合物。
12.一种用于电子元件的密封剂材料,包含一种具有重均分子量约5,000-约20,000的模塑化合物,所述模塑化合物包含具有基本上均匀分布其中的磷光体材料的部分固化环氧组合物的反应产物。
13.根据权利要求12的密封剂材料,其中所述部分固化环氧组合物具有重均分子量约400-约1,000。
14.根据权利要求12的密封剂材料,其中所述模塑化合物通过B-阶化所述环氧组合物和所述磷光体材料的部分固化混合物而制成,后者已事先经过部分固化以增加所述环氧组合物的粘度和在混合所述混合物的过程中将所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内。
15.根据权利要求12的密封剂材料,其中所述环氧组合物包含环氧化合物和酸酐的反应产物。
16.一种制备模塑化合物的方法,包括:a)提供一种包含环氧组分的环氧组合物;b)混合发射可见光的磷光体材料与所述环氧组合物以提供一种均相混合物,其中所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内;c)提高所述均相混合物的粘度,同时保持所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内以形成预反应中间体;和d)部分固化所述预反应中间体的所述环氧组合物,这样形成所述模塑化合物。
17.根据权利要求16的方法,其中提高步骤c)的粘度包括部分固化所述环氧组合物至能够保持所述磷光体材料悬浮在整个所述环氧组合物中的起始粘度。
18.根据权利要求17的方法,其中提高步骤c)的粘度包括加热所述均相混合物至温度约50℃-约90℃达约10分钟-约30分钟以进行所述环氧组合物的部分固化。
19.根据权利要求16的方法,其中所述预反应中间体具有粘度约300-约900厘泊。
20.根据权利要求16的方法,其中所述部分固化步骤d)包括部分固化约40%-约60%的所述环氧组分。
21.根据权利要求16的方法,其中所述部分固化步骤d)包括加热所述预反应中间体至温度约50℃-约100℃达约30分钟-约24小时。
22.根据权利要求16的方法,其中所述环氧组合物包含环氧组分和酸酐组分。
23.根据权利要求22的方法,其中所述混合步骤b)包括:在温度约80℃-约140℃和搅拌下混合所述环氧组合物和所述磷光体材料;冷却所述混合物至约45℃-约85℃;和加入多元醇至所述混合物。
24.一种制备模塑化合物的方法,包括:a)提供一种包含环氧组分和酸酐组分的环氧组合物;b)在温度约105℃-约110℃下混合发射可见光的磷光体材料与所述环氧组合物以提供一种均相混合物,其中所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内;c)冷却所述混合物至温度约60℃-约65℃;d)加入多元醇至所述混合物用于与所述酸酐组分反应;e)升高所述混合物温度至约70℃-约80℃达约10分钟-30分钟,以使所述混合物粘度增加,同时保持所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内以形成预反应中间体;和f)在温度约65℃下B-阶化所述环氧组合物,这样形成其中均匀分布有所述磷光体材料的所述模塑化合物。
25.一种包封光电装置的方法,包括:a)提供光电装置;b)提供包含匀质混合在部分固化环氧组合物内的发光磷光体材料的模塑化合物;c)用所述模塑化合物包封所述光电装置,和d)完全固化所述环氧组合物。
26.根据权利要求25的方法,其中所述光电装置是发光二极管。
27.根据权利要求26的方法,其中所述发光二极管能够发出紫外线和/或蓝色光和所述磷光体材料能够将所述紫外线和/或蓝色光转化成可见光。
28.一种包括发光二极管和包围所述发光二极管的密封剂的光电装置,所述密封剂包含具有基本上均匀分布其中的磷光体材料的固化环氧组合物的反应产物。
29.根据权利要求28的光电装置,其中所述环氧组合物包含环氧组分和酸酐组分,和所述磷光体材料基本上均匀分布在整个环氧组合物中。
30.根据权利要求28的光电装置,其中所述密封剂包含B-阶化环氧组合物的完全固化反应产物,所述环氧组合物通过B-阶化所述环氧组合物和所述磷光体材料的部分固化混合物而制成,其中后者已事先经过部分固化以增加所述环氧组合物的粘度和在混合所述混合物过程中将所述磷光体材料悬浮在所述环氧组合物内。
31.根据权利要求28的光电装置,其中所述发光二极管能够发出紫外线和/或蓝色光和所述磷光体材料能够将所述紫外线和/或蓝色光转化成可见白色光。
32.根据权利要求28的光电装置,其中所述密封剂的上表面是圆顶形的。
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