CN1503605A - 高效有机场致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种由于不使用额外的有机材料形成空穴阻挡层而具有单价低提高工艺性并高效率的有机场致发光器件(OELD)及其制造方法，该器件由阳极(第一电极)和阴极(第二电极)、以及设在其间一层以上的有机层构成，上述有机层包含发光层，上述发光层包括：由基质材料和掺杂剂形成掺杂区域与上述掺杂区域接触只由基质材料形成的担当空穴阻挡层的非掺杂区域。
Description
技术领域
本发明涉及高率有机场致发光器件(OELD)，尤其涉及由阳极(第一电极)、阴极(第二电极)、以及设在其间的含有发光层的一层以上的有机层构成的有机场致发光器件及其制造方法，所述发光层由基质材料和掺杂剂构成的掺杂区域、以及与上述掺杂区域接触只由基质材料形成担当空穴阻挡作用的非掺杂区域构成。
背景技术
最近，随着信息通信产业发展的加速化，对作为最重要的领域之一的显示器件的领域，要求更高的性能。这种显示器件分为发光类型和不发光类型。作为属于发光类型的显示器包括阴极射线管(CRT)、场致发光显示器(ELD)、发光二极管(LED)、等离子体显示板(LCD)，等等。另外，作为非发光型显示器有液晶显示器(LCD)。
上述发光型和不发光型的显示器具有操作电压、消耗功率、亮度(辉度)、对比度、响应速率、使用期限，显示液等基本性能。然而，现在广泛使用的LCD，在上述的基本性能中，却存在响应速率、对比度、和视觉依赖性的问题。在此情况下，使用发光二极管的显示器响应速度快，为主动发光型，因此，不需要背面光，不仅亮度良好，而且具有各种优点，可以期望作为弥补液晶显示器的问题点的下一代显示器件的换代产品。
由于LED主要使用具有结晶形态的有机材料，所以很难适用于大面积的场致发光器件。另外，在使用有机材料的场致发光器件的情况下，具有需要超过200伏的操作电压，并且非常昂贵的缺点。然而，在1987年，Eastman Kodak宣布用具有π-共轭结构的材料，诸如氧化铝醌(alumina quinone)制造的器件以来，对使用有机材料的场致发光器件的研究已变得很活跃。
该场致发光器件(下面称为场致发光器件)根据形成发光层(发光体层)所使用的材料，可以分为无机场致发光器件和有机场致发光器件。
该有机场致发光器件是经电激发荧光有机化合物而发光的自发光类型的器件，与无机场致发光器件相比，具有在亮度、驱动电压、和响应速度的性能上是出色的，并且也能发光多色的优点。
另外，该器件是通过施加数伏的低的直流电压而发光的导体器件，具有高亮度、高响应速度、宽视角、表面发光、薄型的、并可多色发光的优异的特点。
有机场致发光器件具有在其他显示器上尚未见到的特征，期待该器件能应用到全色纯平面板显示器上。
在Applied Physics Letters，vol.51(12)pp913-915(1987)中C.W.Tang等人报告了有机场致发光器件的最初实用器件的性能。他们开发了一种叠层结构，包括作为有机层的由二元胺衍生物得到的薄膜(空穴传输层)和由三(8-羟基喹啉)合铝(以下称Alq3)得到的薄膜(电子传输层)。通过使用这样的该叠层结构，电子和空穴从两个电极向有机层的注入势垒，也能增强电子和空穴在有机层内部的复合几率。
随后，C.Adachi等人开发了一种具有有机发光层的有机场致发光器件，其中的有机发光层具有空穴传输层、发光层、和电子传输层的三层结构[Japanese Journal of Applied Physics，vol.27(2)ppL269-L271(1988)]，和空穴可传输发光层及电子传输层的两层结构[AppliedPhysics Letters，vol.55(15)，pp1489-1491(1989)]，并且显示通过构成适合于材料和化合物的多层结构，可使器件特性达到最优化。
该有机EL可由第一电极(阳极)、第二电极(阴极)、和有机发光介质构成。该有机发光介质包含至少两个分离的有机发光层，即，在器件中一层注入并传送电子的层和一层形成注入并传送空穴的区域。另外，可以包括其他多层有机薄膜。上述这些注入并传送电子的层和注入空穴并传送的层可以分为电子注入层、电子传输层、空穴注入层、和空穴传输层。另外，该有机发光介质除上述这些电子注入传送层和空穴注入传送层之外，还包括发光层。
结构简单的有机场致发光器件由第一电极/电子传输层和发光层/第二电极构成。另外，把各有机功能层分开，由第一电极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/第二电极构成。
具有上述结构的有机场致发光器件的驱动原理如下。
若将电压施加于阳极和阴极之间，从阳极注入的空穴通过空穴传输层移动到发光层。另一方面，从阴极注入的电子通过电子传输层移动到发光层。在发光层两种载流子进行复合，以生成激子(exiton)。该激子从激发态变到基态，由此通过该发光层的荧光分子进行发光而形成图像。
普通的有机场致发光器件的制造过程参考图1说明如下。
图1a是普通有机场致发光器件的结构剖视图。如图1a所示，在玻璃衬底1上形成阳极2材料。同时，通常用氧化铟锡(ITO)作阳极2材料。在阳极2材料上可以或单独形成空穴注入层(HIL)3或空穴传输层(HTL)4，或依次形成空穴注入层3和空穴传输层4。
同时，作为空穴注入层3主要采用铜(II)酞菁，作为空穴传输层4主要采用N，N-二(萘-1-基)-N，N’-二苯基联苯胺。
然后，在空穴注入层3或空穴传输层4上形成发光层5。根据需要或单独使用发光材料作为发光层5，或通过给主材料掺杂少量的掺杂剂被用作发光层5。由此可实现高效率的发光和发光色彩的调制。例如，在绿光的情况下，单独使用三(8-羟基喹啉)合铝(Alq3)作为有机发光层5，或通过给Alq3一类的主材料掺杂N-甲基喹吖酮一类材料被用作有机发光层5。
在发光层5上单独或连续地形成电子传输层6和电子注入层7，并通过在其上形成铝一类的阴极8，完成有机场致发光器件。一般，采用Alq3作为电子传输层，采用碱金属衍生物作为电子注入层。
通过阳极2和阴极8分别注入的空穴和电子，在发光层5上被复合而发光。同时，可以通过在空穴传输层4和发光层5之间，或者在发光层5和电子传输层6之间形成用来控制空穴移动的空穴阻挡层9，来改善发光的效率(参见图1b和图1c)。空穴阻挡层是为使移动的空穴长时间停留在发光层中而与发光层的界面相接所形成的层，因此，空穴停留在发光层中的时间越长，则与电子复合的数量越多，因而增加了发光的效率。通过形成空穴阻挡层来提高发光的效率的示例可列举日本公开特许公报1996-109373。在该专利申请中，介绍了在合成三苯胺苯乙烯衍生物后，用作空穴阻挡层、具有高效率和高驱动稳定性的有机场致发光器件。
然而，依上述方法，通过应用新结构的材料作为阻挡层，不仅给通过淀积工序制造的有机场致发光器件的工序带来了难题，而且，由于使用昂贵的新有机材料，该方法由导致制造成本增加的问题。
为解决上述的问题，本发明人锐意进行了研究，其结果发现，如果采用别的材料和工艺，不形成空穴阻挡曾，而在发光层内形成包括掺杂区域和非掺杂区域的发光层，若使非掺杂区域的发光层本身担当空穴阻挡层的作用，不仅解决了现有的有机场致发光器件的问题，同时，可对传统的有机场致发光器件的结构进行大的变化，并且大大降低制造单价，可以增加发光的效率，完成了本发明。
发明内容
本发明涉及一种高发光效率的有机场致发光器件，详细地讲涉及，提供一种有机场致发光器件及其制造方法，该器件由阳极(第一电极)和阴极(第二电极)、以及设在其间一层以上的有机层构成，上述有机层包含发光层，上述发光层包括：由基质材料和掺杂剂构成的掺杂区域、与上述掺杂区域接触只由基质材料形成的担当空穴阻挡层的非掺杂区域。该器件大大提高了发光效率，并具有在生产过程中实用方便等优点。
本发明的有机场致发光器件的制备方法，包括以下步骤：在衬底上顺序形成阳极、空穴注入层、和空穴传输层；以一定的膜厚形成掺杂的发光层；一边控制掺杂剂的淀积一边以一定膜厚形成非掺杂的担当空穴阻挡作用的发光层；以及在其上顺序形成电子传输层、电子注入层、和阴极。
优选的，本发明的有机场致发光器件的制备方法，包括以下步骤：在衬底上顺序的形成阳极材料和空穴关联层；在发光层形成时分别在掺杂区域和非掺杂区域形成发光层；以及在其上形成电子关联层和阴极。
附图说明
根据下面结合附图的细节描述，将更清楚的理解本发明。
图1a是一般的有机场致发光器件的结构的剖视图。
图1b和1c是表示现有空穴阻挡层的位置的有机场致发光器件的剖视图。
图2a是本发明具有高发光效率的有机场致发光器件的剖视图。
图2b是在本发明的有机场致发光器件中的各构成层的能级图。
图3是本发明的实施例1和比较例1和2的有机场致发光器件的电流密度-电压特性图。
图4是本发明的实施例1和比较例1和2的有机场致发光器件的电流密度-亮度特性图。
图5是本发明的实施例1和比较例1和2的有机场致发光器件的发光效率-亮度特性图。
具体实施方式
具有上述特征的本发明的高发光效率的有机场致发光器件的一个实施方式示于图2。参考图2对代表本发明的有机场致发光器件的制造过程说明如下。
本发明的附加优点、目的、和特征将在下面进行说明描述，并且对于实践本发明的人来说将变得清楚。在包括权利要求和附图的书面描述中将解释本发明的目的和其他优点。
在整个附图中使用的相同的参考标记表示相同或相似的元素。
首先，在衬底10上依次形成阳极20、空穴注入层30、空穴传输层40，以一定厚度形成掺杂的发光层50，一边控制掺杂剂的淀积一边仅用基质材料以一定厚度形成担当空穴阻挡作用的非掺杂的发光层60。然后，在其上依次形成电子传输层70、电子注入层80、阴极90，制成本发明的有机场致发光器件。
本发明的有机场致发光器件也可根据材料的特性，不包括电子和空穴关联注入层和/或传输层。该发光层有发光的功能，但大体上一并担当传送电子或空穴的作用。
在上述的本发明的构成中，掺杂区域的发光层50的离化势能由于杂质(掺杂剂)存在而比基质材料的固有的离化势能有所减少，则导致电子亲合势的增加。然而，由于非掺杂区域的发光层(60)的未混入杂质(掺杂剂)，不会引起离化势能和电子亲合势的变化。因此，通过掺杂区域的发光层50的空穴达到非掺杂区域的发光层60的界面不会迅速流入电子传输层70中，并且妨碍了空穴的移动，使其长时间停留在发光层50、60内。此时，从阴极注入通过电子传输层70注入到发光层60的电子，借助于与空穴复合，可以使发光效率尽可能的大。每个层的能级图显示在图2中，以帮助理解上述的说明。
为了非掺杂区域的发光层60的材料担当空穴阻挡层的作用，优选其离化势能比相邻于发光层60的有机层，具体的讲，比电子传输层70的离化势能高(参照图2)。另外，如果非掺杂区域的发光层的薄膜厚度没必要太大，掺杂特性到达某临界点，看不到发光层的非掺杂化的掺杂效果，由于无助于提高发光特性，上述非掺杂区域的发光层的膜厚优选等于、或小于掺杂区域的发光层的薄膜厚度。非掺杂区域的薄膜厚度因材料而异，但优选在1-15纳米。另外，掺杂区域的薄膜厚度也因材料而异，优选在1-60纳米。
比较例1
在淀积了ITO的玻璃衬底上，在5×10-6托的真空中，涂敷铜(II)酞菁和N，N-二(萘-1-基)-N，N’-二苯基联苯胺，作为空穴注入层和空穴传输层，其厚度为25纳米。然后，采用DPVBi(4，4’-双(2，2-二苯基乙烯基)联苯)作为基质，采用二萘嵌苯的衍生物的2，5，8，11-四-叔丁基二萘嵌苯作为掺杂剂，共同淀积在空穴传输层，形成30纳米的发光层。之后，在其上淀积Alp3，厚度至40纳米，形成30纳米的电子传输层，并且在其上淀积厚度为15纳米的铝，作为阴极，由此完成有机场致发光器件。
实施例1
在淀积了ITO的玻璃衬底上，在2×10-6托的真空中，涂敷铜(II)酞菁和N，N-二(萘-1-基)-N，N’-二苯基联苯胺，作为空穴注入层和空穴传输层，其厚度为25纳米。然后，采用DPVBi(4，4’-双(2，2-二苯基乙烯基)联苯)作为基质，采用二萘嵌苯的衍生物的2，5，8，11-四-叔丁基二萘嵌苯作为掺杂剂，首先进行真空淀积，形成厚度为15纳米的掺杂区域的发光层，然后关闭掺杂剂的淀积源的遮挡板，仅用基质材料再形成厚度为15纳米的非掺杂区域的发光层。之后，淀积Alp3，厚度至40纳米，形成电子传输层，并淀积厚度为15纳米的铝，作为阴极，完成有机场致发光器件。
在干燥空气中测量按照实施例1和比较例1所制造的有机场致发光器件的发光特性，其该结果分别示于表1及图3至图5中，如图3所示，根据实施例1和比较例1所制造的有机场致发光器件的电流密度-电压特性的比较结果引入担当空穴阻挡层作用的薄膜非掺杂发光层的实施例1的器件的初始电压比没有空穴阻挡层的比较例1的器件初始电压还低。
另外，当对电流密度-电压特性进行比较时(见图4)，在相同的亮度下，引入薄膜非掺杂发光层的实施例1的有机场致发光器件的电流密度比没有空穴阻挡层(比较例1)的有机场致发光器件的低。具有规定膜厚的薄膜类型的非掺杂发光层作为空穴阻挡层使用，意味着可以提高有机场致发光器件的发光效率。实际上，由于空穴阻塞从层的作用，在相同亮度下，可以大大提高有机场致发光器件的发光效率(见图5)。
另外，对各实施例的色坐标特性进行比较的结果，可知实施例1的色纯度得以提高。该结果意味着，通过非掺杂区域的发光层担当空穴阻塞的作用，控制了空穴向电子传输层的注入，增大了空穴和电子在发光层的复合几率。上述结果总结在表1中。
表1
| 初始电压(V) | 300CD/cm2下的电流密度(mA/cm2) | 效率(1m/W) | 色坐标(x，y) | |
| 比较例 | 5.2 | 60 | 1.94 | 0.18，0.25 |
| 实施例 | 5.6 | 54 | 2.3 | 0.17，0.22 |
如上述试验结果可知，根据本发明，不额外添加新的材料，由于仅用发光层材料形成担当空穴阻塞作用的层，在淀积工艺中，无需另外的空穴阻挡淀积工序，基质和掺杂剂可以同时淀积形成发光层后，立刻只淀积基质材料，可以形成执行空穴阻塞作用的有机层。因此，可以简化制造过程。
除了本发明的机械效果外，在实际产业现场中，根据本发明可减少工艺步骤数，增加生产工艺的产量，减少有机材料的成本，以实现节省费用等效果。
仔细观察实际上的有机层的淀积工艺，衬底和有机材料源被互相面对面的放置，对有机材料源加热，使有机材料蒸发，淀积在衬底上，形成有机层。然而，为了进一步淀积不同种类的有机层，应当将该衬底移动至放入所要求的有机物源的容器上，并经历对准，加热，淀积的工艺。因此，当这种待淀积的有机材料种类增多时，生产流程时间、差错产生的风险、和装置构造的困难等也在增加。利用使衬底静置不动而移动有机物源的方式的淀积设备也是同样的，若在同一容器中变更有机物源的情况下，由于必须考虑污染问题，工艺上初始问题的几率就变得大了。因此，如果通过减少待蒸发的一种有机材料能够实现相同的效果，可以说这对于实际生产工艺的产量是很好的优点。的确，减少待蒸发的有机材料的数量，也具有节减费用的效果。
本领域技术人员应当清楚，对于本发明可以进行各种修改和变化。因此，这意味着在不脱离附加权利要求和等同物的范围的情况下，本发明覆盖了所产生的各种修改和变化。
Claims (7)
1.一种有机场致发光器件，由第一电极，第二电极，以及设在其间一层以上的有机层构成，其特征在于，
上述有机层包含发光层，
上述发光层包括：由基质材料和掺杂材料构成的掺杂区域，和与上述掺杂区域接触只由基质材料形成的非掺杂区域。
2.如权利要求1所述的有机场致发光器件，其中掺杂区域的发光层的膜厚与非掺杂层区域的膜厚相同，或大于非掺杂层区域的膜厚。
3.如权利要求2所述的有机场致发光器件，其中所述非掺杂区域的膜厚为1-15纳米。
4.如权利要求2所述的有机场致发光器件，其中所述掺杂区域的膜厚为1-60纳米。
5.如权利要求1所述的有机场致发光器件，其中所述掺杂区域的发光层与第一电极、有机层的空穴注入层和有机层的空穴传输层中的任何一个相接触；所述非掺杂区域的发光层与第二电极、有机层的电子注入层和有机层的电子传输层中的任何一个相接触。
6.一种有机场致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在衬底上顺序形成阳极、空穴注入层、和空穴传输层；
以一定的膜厚形成掺杂的发光层；
一边控制掺杂剂的淀积一边以一定膜厚形成非掺杂的发光层；以及
在其上顺序形成电子传输层、电子注入层、和阴极。
7.一种有机场致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在衬底上顺序形成阳极物质和空穴关联层；
在发光层形成时分别在掺杂区域和非掺杂区域形成发光层；以及
在其上形成电子关联层和阴极。
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