CN1485468A - 柱状纳米氟化钡晶体制备方法 - Google Patents

柱状纳米氟化钡晶体制备方法 Download PDF

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Abstract

一种立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法，采用反胶束法制备氟化钡纳米晶体，选择十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)—正丁醇—正辛烷—水组成四组分微乳体系。其中，正丁醇∶CTAB=1∶1.25，体系中水含量为14.6％，硝酸钡∶氟化铵=1∶0.35，20℃下反应15－30分钟。本发明所提供的方法制备氟化钡为立方柱状纳米单晶体，立方柱的横截面边长为20－60nm，柱长度为150－200nm。

Description

柱状纳米氟化钡晶体制备方法
技术领域
本发明涉及柱状纳米氟化钡晶体制备方法。
技术背景
氟化钡属于立方晶系，因其特殊的物理性质，成为优秀的光学基质材料。稀土掺杂纳米氟化物可用作激光放大纳米复合材料的活性组分，会在光通讯领域中展现出崭新前景。复合材料制备的关键是纳米晶体的合成。关于纳米氟化钡制备方法的报道很少。2000年，美国Cornell大学的C.M.Bender等在《Chemistry of Materials》第十二期的1969-1976页上报道了用反胶束法合成掺钕氟化钡纳米粒子的制备技术，所得产物为粒径近于100nm的球形粒子，但粒子尺寸大小分布不均匀。2003年，R.N.Hua等在中国专利(公开号：CN 1388057A)上公开了关于氟化钡纳米粒子制备的新方法，所得粒子粒度分布均匀，但粒子仍为近乎球形。关于立方柱状氟化钡纳米晶体的制备方法，国内外均无报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柱状纳米氟化钡晶体制备方法。该方法以硝酸钡和氟化铵为原料，以正辛烷为连续相溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，以及水相组成的四组分反胶束体系制备立方柱状氟化钡纳米晶体；不但可制备出柱状氟化钡纳米晶体，而且所合成出的纳米柱边长尺寸分布均匀，柱体排布有方向性。
本发明选用四组分微乳体系，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-正丁醇(n-butanol)-正辛烷(n-octane)-水(water)；表面活性剂与助表面活性剂吸附于水/油界面组成界面膜，这种界面膜使体系中水滴的直径稳定在100nm以内。溶解于水相中的反应物阳离子与阴离子以不同的配比混合，可形成氟化钡纳米晶体，并通过调节水含量，表面活性剂/助表面活性剂的比值以及反应温度来控制纳米柱横截面边长在20-60nm，柱长150-200nm。
本发明选择硝酸钡和氟化铵为原料，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为连续相溶剂，按照重量比CTAB∶正丁醇＝1∶1-2，CTAB∶正辛烷＝1∶1-4的比例称取CTAB，正辛烷，以及正丁醇各两份，分别置于烧杯I、II中，15-30℃下搅拌0.5-1小时；按照水含量12-16％的比例量取去离子水两份A，B；按照硝酸钡∶氟化铵＝1∶0.2-0.5的比例称取硝酸钡与氟化铵分别溶解于水A、B中，配制成溶液A、B，将溶液A与溶液B分别缓慢滴入烧杯I与烧杯II中，各搅拌0.5-1小时，直至体系澄清透明，制成微乳液IA和微乳液IIB；在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15-30分钟后，4000转/分的速度离心15-20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗涤，再分别于4000转/分的速度下离心15-20分钟。所得沉淀烘干后得目标产物氟化钡。
产物经X射线衍射(XRD)鉴定为单相氟化钡晶体；选区电子衍射(SAED)分析，所得产物为单晶体；透射电子显微镜(TEM)测定产物为立方柱状，其横截面边长为20-60nm长度为150-200nm；原子力显微镜(AFM)证实了粒子尺寸，并表明所合成的纳米柱在玻璃基体上成竖直分布；激光散射粒度分布分析进一步证实柱体排布的方向性。
具体实施方式
实施例1
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长20nm，柱长150nm。
实施例2
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于5.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于5.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为12.5％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到透明单相体系微乳液IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后得白色粉末。XRD鉴定为单相氟化钡单相立方晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长35nm，柱长160nm。
实施例3
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于5.5毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于5.5毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为13.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长30nm，柱长160nm。
实施例4
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.5毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.5毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为15.7％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长55nm，柱长200nm。
实施例5
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，7.6克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长55nm，柱长180nm。
实施例6
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，5.1克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.5，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长30nm，柱长165nm。
实施例7
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，3.8克正丁醇，21.3克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2.5，正丁醇∶CTAB＝1∶2，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长35nm，柱长160nm。
实施例8
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，11.4克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶1.5，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长25nm，柱长150nm。
实施例9
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，15.2克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶2，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长20nm，柱长150nm。
实施例10
在烧杯I、II中分别加入7.6克CTAB，6.1克正丁醇，22.8克正辛烷。此时，CTAB∶正辛烷＝1∶3，正丁醇∶CTAB＝1∶1.25，20℃下搅拌40分钟。
称取0.5228克硝酸钡溶解于6.0毫升水中，配置成溶液A；称取0.1850克氟化铵溶解于6.0毫升水中，配置成溶液B。此时，体系中水含量为14.6％。
将溶液A缓慢滴入烧杯I中，将溶液B缓慢滴入烧杯II中，搅拌1小时，分别得到澄清透明的单相微乳体系IA和微乳液IIB。
在快速搅拌的情况下，迅速合并微乳液IA和微乳液IIB，继续搅拌15分钟后，4000转/分的速度离心20分钟，弃去上清液，沉淀用体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合液洗5次，再分别于4000转/分的速度下离心15分钟。所得沉淀烘干后为白色粉末，XRD鉴定为单相立方氟化钡晶体，透射电子显微镜(TEM)分析样品为立方柱状结构，柱横截面边长25nm，柱长160nm。

Claims (3)

1.一种立方柱状纳米氟化钡晶体的制备方法，以硝酸钡和氟化铵为原料，以正辛烷为连续相溶剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正辛醇为助表面活性剂，以及水相组成的四组分反胶束体系制备立方柱状氟化钡纳米晶体；
主要步骤如下，所述配比为重量百分比：
(A)按照表面活性剂∶溶剂＝1∶2.5，称取表面活性剂和溶剂各两份，分别置于烧杯I和II中；
(B)按照助表面活性剂∶表面活性剂＝1∶1.25的比例称取助表面活性剂两份，分别加入烧杯I和II中，20℃下磁力搅拌0.5-1小时；
(C)按Ba(NO3)2∶NH4F＝1∶0.35的比例称取原料，将Ba(NO3)2溶解于水中配制成溶液A，将NH4F溶解于水中配制成溶液B；
(D)将A溶液缓慢滴入烧杯I中，将B溶液缓慢滴入烧杯II中，均匀搅拌0.5-1小时，直至溶液澄清透明，分别得到微乳液IA和微乳液IIB；
(E)将IA和IIB合并，20℃下反应15-30分钟，4000转/分的速度下离心20-25分钟，弃去上清液，将沉淀以体积比为1∶1的甲醇与二氯甲烷混合溶液洗涤，再分别离心10-20分钟，所得沉淀烘干得立方柱状纳米晶体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，硝酸钡与氟化铵的重量比为1∶0.35。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，A、B溶液的水含量重量比为14.6％。
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